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Biorrefinería de cascarilla de arroz : tratamientos preliminares para la separación de sílice y celulosa
(2021-10-16) Dagnino, Eliana Paola; Ruiz, Carlos Raúl; Chamorro, Ester
Una biorrefinería se define como el uso optimizado de biomasa para obtener materiales, productos químicos, combustibles y aplicaciones de energía, donde el uso se relaciona con los costos, la economía, los mercados, el rendimiento, el medio ambiente, el impacto, el balance de carbono y los aspectos sociales. Más aún, la biorrefinería de biomasas que son consideradas residuos, propone aprovecharlos como materia prima para la obtención de productos de mayor valor. En este contexto, este trabajo tuvo como objetivo evaluar diferentes tratamientos de separación de sílice y celulosa de cascarilla de arroz (CA) y seleccionar el más apto para la posterior optimización de las variables que lo requieran. Se estudiaron tres tratamientos: A) CA con ácido acético y ácido nítrico; B) CA con solución de hidróxido de sodio y, C) CA con solución de hidróxido de potasio. El tratamiento A no cumplió con los objetivos, se obtuvo una recuperación de sólidos del 60% con una composición similar a la de partida. El tratamiento B mostró buenos resultados, se recuperó el 60 % de los sólidos con una composición de 98% celulosa y un líquido en el que se pudo recuperar el 76% de los inorgánicos de partida. Por último, el tratamiento C logró separar el 50% de los inorgánicos presentes en el material de partida, cumpliendo parcialmente con los objetivos. Posteriormente, se trabajó sobre el tratamiento B para evaluar las variables significativas y el rango de estudio en el que se realizará la optimización.
Carboxymethylcellulose obtained from lignocellulosic waste and its use as a biopolymeric matrix
(2023-06-04) Cáceres, Liliana Mariel; Tourn, Silvana; Ruiz, Carlos Raúl; Sequeira, Alfredo Fabián; Dagnino, Eliana Paola
The increase in the rate of production and accumulation of solid waste and the search for sustainable environmental solutions imposes the need to introduce advanced technologies to manage it efficiently. In this context, this work aims to obtain carboxymethylcellulose (CMC) from lignocellulosic waste and later use it in the encapsulation of liquid smoke and essential oils. Thus, a product of higher value can be obtained from an abundant and readably available waste product of northeastern Argentina`s agroforestal industry. Rice husk samples for this research were provided by a local company. The rice husk was treated in a biorefinery scheme (Acid hydrolysis, 0.3% w/V, 150°C, 30 min; followed by organosolv treatment, NaOH-ethanol-water, 160°C, 60min, and alkaline treatment). Subsequently, CMC was obtained, esterifying the unbleached cellulose obtained from the mentioned raw material, using a modification of the Druvacell method. The unbleached cellulose is pretreated with isopropanol and sodium hydroxide to promote fiber swelling and ionization of hydroxyl groups, and subsequently esterification with monochloroacetic acid. On the other hand, bio-oil was obtained by pyrolysis, at 400 °C for 120 min, from exhausted Schinopsis balansae (quebracho colorado) sawdust and the water-soluble fraction produced was refined, representing 34.6% based on the residual biomass fed. Finally, the refined fraction was characterized, to identify the improvement and its quality as liquid smoke to be encapsulated. The CMC obtained was used as a component, together with sodium alginate, of a biopolymeric matrix to encapsulate the water-soluble liquid smoke and hydrophobic essential oil. The raw material was characterized by determining its structural components, the substituent groups in CMC were recognized by FTIR and the degree of substitution was determined. In the production of microcapsules, using standard methods the performance and efficiency of the process were determined. On the other hand, the post-treatment rice husk is composed of 94% cellulose, and the rest is lignin and remaining inorganics. From it, it was possible to obtain a crude CMC with a purity greater than 70% and a degree of substitution greater than 0.6. The microencapsulation results show average yields greater than 55% and efficiencies greater than 90% for both encapsulated substances. With this work carried out, a very abundant residue could be valorized by obtaining CMC and using it in the microencapsulation of two chemically different substances. Good yields and efficiencies were obtained with liquid smoke [1] and essential oil [2], with comparable results with other authors.
Ensayos preliminares de deslignificación de aserrín de algarrobo negro, en vistas a la producción eficiente de azúcares fermentables
(2018-10-02) Dagnino, Eliana Paola; Ruiz, Carlos Raúl; Chamorro, Ester
Las biorrefinerías industriales han sido identificadas como las rutas más prometedoras para la creación de una bioeconomía sustentable. En este marco se realizaron ensayos preliminares de deslignificación organosolv de aserrín de algarrobo negro para obtener el rango de las variables a optimizar en estudios posteriores, en vistas de obtener holocelulosa (celulosa más hemicelulosas) listas para la etapa de hidrólisis y fermentación para la producción de bioetanol. La separación secuencial se realizó en dos etapas, la primera consistió en el lavado con agua, en la segunda etapa se aplicó un proceso soda-etanol-agua, que puede definirse como un proceso de soda aditivado con etanol, que muestra ventajas significativas sobre el proceso de soda-antraquinona para el fraccionamiento de materiales lignocelulósicos. Se encontró que la materia prima más adecuada es el aserrín libre de taninos, gracias al proceso de lavado. Luego, se definió el rango de las variables hidróxido de sodio y relación etanol:agua para la posterior optimización.
Estudios preliminares del tratamiento de efluentes urbanos con microalgas autóctonas
(2019-08-16) Pila, Andrea Natalia; Cuello, María Carolina; Dagnino, Eliana Paola; Chamorro, Ester Ramona
Las localidades del interior del país enfrentan una gran problemática debido a la falta de tratamiento de efluentes urbanos. La biorremediación de dichos efluentes con microalgas fotosintéticas es una tendencia en aumento a nivel mundial. El objetivo del presente trabajo fue analizar la viabilidad de realizar una biorremediación de efluentes cloacales de la localidad de General San Martin (Chaco) utilizando microalgas y, evaluar la posibilidad de hacer una biorrefinería. El efluente utilizado fue recolectado de la localidad de General San Martín (Chaco. El cultivo se desarrolló a partir de una especie autóctona de microalga, identificada como Chlorella sp., presente en el efluente cloacal crudo. El cultivo de microalgas en el efluente cloacal se llevó a cabo en fotobiorrectores cerrados de 6 L en condiciones ambientales a lo largo del año. El crecimiento se evaluó mediante recuento celular, monitoreando el crecimiento de protozoos y las condiciones de cultivo (pH, temperatura e irradiación). Al final del experimento, el cultivo de microalgas fue separado mediante decantación. El concentrado obtenido fue filtrado y luego secado en estufa de vacío a 60ºC y 0,25atm de presión absoluta. La biomasa cosechada fue caracterizada mediante la determinación de lípidos, proteínas, carbohidratos y cenizas. Los resultados obtenidos nos indicarían que es posible realizar el cultivo de microalgas en el efluente cloacal estudiado sin esterilizar ni diluir. Debido a la estabilidad que demostró frente a sus competidores biológicos, es posible pensar en su utilización como método de tratamiento. Los resultados indican que sería factible realizar el tratamiento a lo largo del año.
Evaluación del potencial energético del bio-oil y el bio-char de biomasa residual de las industrias forestales del NEA
(2022-06-24) Tourn, Silvana; Dagnino, Eliana Paola; Sequeira, Alfredo Fabián; Morales, Walter Gustavo; Chamorro, Ester R.
Las industrias forestales de la región generan alrededor de 850 tn/día de aserrín de quebracho colorado agotado. Este residuo puede convertirse en biocombustibles con mayor densidad energética a partir de la pirólisis. Los biocombustibles pueden aprovecharse para alimentar las calderas de las mismas industrias y reducir costos. En este trabajo, se estudió mediante método estadístico de optimización, la pirólisis de biomasa residual a escala laboratorio. En el método estadístico de optimización experimental, se utilizó un modelo factorial (3k). Para esto, se mantuvieron constantes, la masa de aserrín en 6 g, el flujo del gas inerte (N2) en 14,5 ml/min y la temperatura a 550°C (con una rampa de calentamiento de 30°C/min). Los factores que se variaron fueron, el tamaño de partículas del aserrín y el tiempo de retención de pirólisis. Los resultados indicaron que no existen diferencias significativas en el rendimiento de los biocombustibles al variar los factores mencionados. El reactor de lecho fijo presentó un rendimiento de producto líquido del 49,7%, sólido del 23,8% y gas del 26,5%. Luego se caracterizaron los productos sólidos y líquidos de pirólisis, con el objetivo de evaluar su aprovechamiento como fuente energética en el sistema. El Poder Calorífico Superior (PCS) del producto líquido resultó de 31,5 MJ/kg con una densidad de 1,05 kg/dm3, pH de 2 y una humedad de 81,23%. El bio-char presentó un PCS de 29,45 MJ/kg y el análisis inmediato realizado arrojó 74,8% de carbono fijo. El análisis elemental del bio-char indicó 0,64% de N, 75,75% de C, 3,47% de H y 20,14% de O. A partir de estos resultados es posible verificar que el bio-char es un combustible más estable, pero con propiedades energéticas inferiores a las del producto líquido. El producto líquido de pirólisis presenta un mayor valor añadido, sin embargo, las características físicas revelan la necesidad de refinarlo para su posterior uso en calderas y hornos industriales.
Fraccionamiento secuencial de la cascarilla de arroz para la obtención de bioetanol y subproductos
(2017-02-20) Dagnino, Eliana Paola; Área, María Cristina; Chamorro, Ester
El presente informe es el resumen de los resultados de un trabajo de posdoctorado realizado en el Centro de Investigación en Química Orgánica Biológica (QUIMOBI) de la Facultad Regional Resistencia, Universidad Tecnológica Nacional y en el Programa de Celulosa y Papel (PROCYP) de la , Facultad de Ciencias Exactas, Químicas y Naturales, Universidad Nacional de Misiones. El tema de investigación es “Fraccionamiento secuencial de cascarilla de arroz para la obtención de bioetanol y subproductos.
Investigación exploratoria de la información que manejan los profesionales en bioimágenes, sobre las indicaciones y contraindicaciones del uso de medios de contraste basados en gadolinio utilizados en resonancia magnética.
(2023) Cavia, Ramón Ariel; Dagnino, Eliana Paola; Sosa, Pedro
El proyecto de investigación estuvo centrado en conocer el nivel de información que manejan los profesionales en Bioimágenes sobre los Medios de Contraste Basados en Gadolinio usados en Resonancia magnética, acerca de sus propiedades, indicaciones y contraindicaciones. La investigación presentó un diseño Exploratorio, de enfoque Cuantitativo y se realizó una encuesta, en la que participaron profesionales del área de Bioimágenes de los Centros de Salud de la ciudad de Corrientes Capital, con el fin de comprobar la falta o escases de información de los antes mencionados y la posibilidad de producir daños en los pacientes si no realizan los cuidados pertinentes en el manejo de los Medios de Contraste basados en Gadolinio. Los resultados obtenidos demostraron que un gran porcentaje de los profesionales bajo estudio manejan información sobre los cuidados durante la administración de medios de contraste sobre una cierta población de riesgo, llegando a la conclusión que los daños ocasionados durante la práctica médica son escasos.
Levulinic acid obtention from lignocellulosic waste of agroforestry-industrial of different origins
(2023-08-04) Ruiz, Carlos Raúl; Sequeira, Alfredo Fabián; Dagnino, Eliana Paola
Worldwide, since last decade levulinic acid (LA) was one of the most sought-after chemical precursors. Lignocellulosic waste of agroforestry-industrial origin like rice hulk, sawdust, and cotton stubble are pointed as raw material for this work, at the same time those lignocellulosic wastes are abundant in Argentina´s northeastern. Report about the evaluation of LA obtention reaction using different raw materials obtained in different treatment steps and maintaining the same operation conditions is the main objective of this work. This objective aims to demonstrate the technical feasibility to obtain LA from a lignocellulosic waste biorefinery scheme. The reaction was running in a cylindrical steel reactor (AISI 316) provided with a manometer and a security valve to ensure the maximum pressure work. The reactor was heated indirectly in a heat-resistant silicone bath. The raw material used were rice hulk (pretreated to extract hemicellulose, lignin, and inorganic compounds), Prosopis nigra sawdust (pretreated to extract lignin and others), and cotton stubble (two fractions one rich in the ground cotton husk and other rich in cotton fiber).
Lignina y alginato de sodio como componentes de pared en microcápsulas conteniendo aceite esencial de pomelo
(Facultad de Ciencias de la Alimentación - Universidad Nacional de Entre Ríos (UNER), 2024-08-22) Cáceres, Liliana Mariel; Dagnino, Eliana Paola
Los aceites esenciales poseen cualidades que los convierten en valiosos aditivos en la industria alimentaria, aportando una amplia gama de sabores y aromas a diversos productos comestibles, farmacéuticos y cosméticos. No obstante, debido a su alta volatilidad y susceptibilidad a la degradación química cuando están expuestos al aire, luz, humedad y altas temperaturas, su manejo y almacenamiento representan un desafío considerable. Para contrarrestar esta degradación se emplea la técnica de encapsulación, que consiste en la inclusión de los aceites esenciales en una matriz polimérica, limitando su interacción con el exterior. El propósito de esta investigación fue la obtención de microcápsulas conteniendo 2% p/p de aceite esencial de pomelo, incorporado en matrices compuestas por alginato de calcio y lignina extraída de la biomasa de cascarilla de arroz de arroceras de la región.
Microcápsulas conteniendo aceite esencial de pomelo y su aplicación en alimentos
(2022-09-07) Cáceres, Liliana Mariel; Dagnino, Eliana Paola; Chamorro, Ester R.
Los aceites esenciales presentan propiedades que los hacen excelentes aditivos alimentarios aportando sabores y aromas en todo tipo de alimentos. Sin embargo, estos compuestos presentan alta volatilidad e inestabilidad química en presencia de aire, luz, humedad y altas temperaturas. Una forma de limitar la degradación o pérdida de aroma durante el procesamiento y almacenamiento es la encapsulación de estos compuestos incorporando una matriz polimérica que lo proteja y forme un ambiente capaz de controlar su interacción con el exterior. El alginato es uno de los hidrocoloides más utilizado como polímero de pared con propiedades que incluyen espesamiento, estabilización, suspensión, formación de película y de gel. Asimismo, experimenta una transición de sol-gel independiente de la temperatura en presencia de cationes multivalentes aprovechada en el proceso de gelificación iónica, donde se reticula el hidrogel con una solución del cloruro de calcio. El objetivo de este estudio fue obtener microcápsulas secas de aceite esencial de pomelo al 2% y al 10% p/p en matrices de alginato de calcio por gelificación iónica externa y extrusión. Se obtuvieron rendimientos alrededor del 50% y una eficiencia superior al 90%. Se aplicó un secado al vacío y se midieron sus liberaciones controladas del aceite esencial contenido en medio alcohólico, manteniendo su liberación durante 10 días aproximadamente. Por último, se emplearon ambas microcápsulas en dos alimentos: masitas y bombones de chocolate, se realizó un análisis sensorial y se analizaron los resultados utilizando la prueba de rangos de Friedman para la concentración de sabor y la preferencia en la degustación.
Microencapsulacion de aceite esencial de pomelo en matriz de alginato con agregado de lignina y silice
(2021-10-04) Cáceres, Liliana Mariel; Velasco, Gustavo Adolfo; Dagnino, Eliana Paola; Chamorro, Ester R.
En la actualidad es de suma importancia el uso de tecnologías limpias, como así también, el aprovechamiento de subproductos y residuos industriales. El objetivo de este trabajo es la microencapsulación de aceite esencial de pomelo, subproducto del proceso de elaboración de jugos, en matriz de alginato de sodio por extrusión y gelificación iónica externa, con el agregado de sílice y lignina, componentes de la cáscara de arroz (residuo agrícola en Argentina). Las pruebas fueron realizadas agregando, a la matriz de alginato la lignina (0,2; 0,5 y 0,8% p/p) y sílice (0,5; 0,8 y 1,0% p/p) en forma independiente. El aceite esencial fue ensayado al 2% y la extrusión se realizó con bomba jeringa para la formación de las microcápsulas. El análisis se llevó a cabo por espectrometría UV y cromatografía gaseosa. Los mejores rendimientos fueron 67% con lignina al 0,8%, y 58% con sílice al 1,0%, observándose diferencias significativas. No se observaron diferencias significativas en las eficiencias (99% con lignina y 97% con sílice). La liberación controlada máxima con lignina se da a los 5 días y con sílice a los 15 días. La microscopía óptica y SEM muestran que las microcápsulas son esféricas, con diámetros de hasta 2 mm con una red pareja de reticulación. Se logró una mejora en el rendimiento y la liberación controlada del compuesto activo. Esta propuesta brinda una solución al problema de conservación y manipulación del principio activo y una opción para empresas que promuevan una producción con residuo cero.
Microencapsulación de aceite esencial de pomelo en matriz de alginato-almidón y alginato-sílice
(2020-10-06) Cáceres, Liliana Mariel; Dagnino, Eliana Paola; Chamorro, Ester Ramona
La microencapsulación de aceites esenciales tiene innumerables aplicaciones en la industria. Más aún si a partir de ella se agrega valor en la cadena productiva a materiales que de lo contrario serían residuos o subproductos de bajo precio. En el presente trabajo se estudia la microencapsulación de aceite esencial de pomelo, subproducto del proceso de elaboración de jugos, en matriz de alginato de sodio con agregado de sílice, componente de la cáscara de arroz residuo agrícola de la zona noreste de la Argentina y con almidón. Se realizan comparaciones de Tukey entre las eficiencias y rendimientos porcentuales y los resultados demuestran que no existen diferencias entre las eficiencias que se mantiene en todos los casos sobre el 96% pero se registran diferencias en el rendimiento. También se comparan las liberaciones controladas del aceite esencial de las microcápsulas evidenciando una mejor performance con las matrices que contienen sólido y secas.
Microencapsulation of grapefruit oil with sodium alginate by gelation and ionic extrusion : optimization and modeling of crosslinking and study of controlled release kinetics
(2020-09-03) Cáceres, Liliana Mariel; Velasco, Gustavo Adolfo; Dagnino, Eliana Paola; Chamorro, Ester R.
El aceite esencial de pomelo con alto conteniendo de limoneno tiene aplicaciones en la industria alimenticia, cosmética y farmacéutica debido a sus propiedades antimicrobianas, su aroma y sabor. Para facilitar su manipulación y protegerlo de los agentes ambientales ex-ternos se lo microencapsula. El objetivo de este trabajo fue optimizar el proceso de microen-capsulación del aceite esencial de pomelo utilizando gelificación iónica externa acoplada a extrusión con alginato de sodio y cloruro de calcio. Los mejores resultados de encapsulación se obtuvieron con una concentración de cloruro de calcio de 7,4% p / v y un tiempo de reti-culación de 58 minutos, obteniendo un rendimiento del 62% y una eficiencia del 100% con una capacidad de carga de aceite del 10% p / p. Se estudió la adsorción química de calcio en el proceso de reticulación observando un ajuste significativo con la ecuación de Elovich, y se obtuvo el ajuste de la liberación controlada del aceite esencial con el modelo cinético empírico de Korsmeyer y Peppas.
Obtención de ácido levulínico a partir de cascarilla de arroz
(Facultad de Ciencias de la Alimentación - Universidad Nacional de Entre Ríos (UNER), 2024-08-24) Ruiz, Carlos Raúl; Sequeira, Alfredo Fabián; Dagnino, Eliana Paola
En el contexto de la industria agrícola, más precisamente la producción arroz en el noreste argentino, la valorización de la cascarilla de arroz mediante un proceso de biorrefinería emerge como una estrategia clave en la transición hacia una economía circular. Este proceso implica el tratamiento previo de la cascarilla para obtener sus componentes estructurales por separado como las hemicelulosas, la lignina, material inorgánico y la celulosa. A este último, en condiciones ácidas se lleva a cabo la hidrólisis con producción glucosa, reacción que continúa con la deshidratación de ésta obteniéndose 5-hidroximetilfurfural y, por último, la rehidratación que resulta en la obtención de Ácido Levulínico y un subproducto como el ácido fórmico. A través de un diseño de experimento se realizaron una serie de ensayos donde se varió la materia prima, el ácido utilizado y la presencia o ausencia de catalizadores. Esta reacción se llevó a cabo en un reactor de acero al carbono AISI 316 calentando la mezcla de cascarilla pretratada rica en celulosa y la solución de ácido a 180°C durante 2 horas, obteniéndose en el punto óptimo un licor que contiene en mayor medida ácido levulínico y ácido fórmico, y en pequeñas proporciones furfural y 5-hidroximetilfurfural.
Obtención de bioplásticos a partir de cáscara de arroz
(Facultad de Ciencias de la Alimentación - Universidad Nacional de Entre Ríos (UNER), 2024-08-22) Schmidt, Roberto Martín; Pila, Andrea Natalia; Dagnino, Eliana Paola; Bolado Rodríguez, Silvia
Una de las alternativas más prometedoras para sustituir al plástico convencional es la utilización de biopolímeros producidos por microorganismos. Dentro de esas alternativas, los polihidroxialcanoatos (PHAs) son uno de los materiales que mayor relevancia están tomando los últimos años. Son biopolímeros producidos y acumulados por microorganismos a partir de aceites, azúcares y otros productos valiosos para la industria alimenticia, pero también a partir de ciertos residuos.El objetivo de este trabajo fue evaluar el uso de hidrolizado de CA como sustrato para la producción de PHAs, estudiando el efecto de algunas variables. El microrganismo seleccionado fue Paracoccus denitrificans, una bacteria productora de PHA en condiciones de exceso de carbono y falta de nitrógeno. La CA se hidrolizó con el objetivo de maximizar la liberación de azúcares simples como glucosa y xilosa y minimizar la producción de furfural, un inhibidor del crecimiento bacteriano.
Obtención de carboximetilcelulosa a partir de celulosa de cascarilla de arroz
(2022-09-08) Cáceres, Liliana Mariel; Dagnino, Eliana Paola; Velasco, Gustavo Adolfo; Sequeira, Alfredo Fabián
La biomasa lignocelulósica residual representa una valiosa fuente de materiales poliméricos de interés industrial debido a su origen renovable y biodegradabilidad de sus subproductos. En la zona del noreste argentino se encuentra gran cantidad de esta biomasa en forma de cascarilla como consecuencia del descascarillado del grano de arroz. Actualmente trabajamos en la obtención de productos de alto valor agregado (celulosa, lignina y sílice) a partir de los componentes de la biomasa de cascarilla de arroz bajo el concepto de biorrefinería y tendiendo a residuo cero. La carboximetilcelulosa (CMC) es el más importante éter derivado de la celulosa con aplicaciones en la industria alimentaria como estabilizante, espesante, emulsionante, antiaglomerante, y fibra dietética debido a su poder absorbente y gelificante. En este trabajo nos proponemos obtener CMC eterificando la celulosa sin blanquear obtenida a partir de la cascarilla de arroz empleando una modificación del método Druvacell. La celulosa sin blanquear es pretratada con isopropanol e hidróxido de sodio para promover el hinchamiento de las fibras y la ionización de los grupos hidroxilos, y luego se realiza la eterificación con ácido monocloroacético. Se utilizaron distintas concentraciones de hidróxido de sodio y de ácido para observar sus efectos en la pureza y el grado de sustitución de la CMC obtenida. Se realizó también un análisis de espectrometría infrarroja para reconocer los grupos sustituyentes del producto final. Se logró obtener una CMC cruda con una pureza mayor al 70% y un grado de sustitución mayor a 0,6.
Optimization of the soda-ethanol delignification in the biorefinery of rice husk
(2015-11-23) Dagnino, Eliana Paola; Felissia, Fernando; Chamorro, Ester; Area, María
Lignocellulosic materials are an interesting alternative to obtain products with high added value, such as bioethanol, food and cosmetics additives, and adhesives, among many others. Rice hulls (RHs) is an abundant residue in the Argentine Northeast region (provinces of Corrientes, Entre Rios, Santa Fe, Formosa and Chaco). Rice production in Argentina in 2012/13 reached 1,397,242 tons, of which about 20% was RHs [1]. RHs is composed of 48.7% carbohydrates (34.1% cellulose and 14.6% hemicelluloses), 17.2% and 1.8% of insoluble and soluble lignin acid respectively, 15% of inorganic components, and others [2], so the application of the biorefinery concept, i.e. the separation and valorization of its individual components, is of high interest. Delignification of RHs pretreated with acid (previously optimized process) [2] was carried out using an organosolv soda-ethanol process. This treatment is advantageous since the reaction is faster, it uses smaller amount of soda than the conventional soda process, and the ethanol can be recovered and reused. A Central Composite Experiment Design of two variables with three replicas of the center point was used. Soda concentrations between 9 and 17g per liter, and ethanol concentrations between 46 and 60% were evaluated. The liquor was placed in a reactor of AISI 316 stainless steel of 180ml, with a closing screw gauge. It was heated in a heat resistant silicone bath to 160°C. The reaction time was 60min, and it was necessary around additional 25min to reach 160°C. The mixture was then cooled in a cold water bath and filtered through a 100 mesh sieve. The solid was washed repeatedly to remove the remaining solution. The concentration of residual lignin (NREL process/TP-510-42618) in the pretreated solid was measured as response variable and delignification relative to initial lignin was calculated on this basis. The results were analyzed using multivariate analysis of variance (ANOVA). Statgraphics statistical software was used, with a level of significance of 95%. The adjusted model explained the 92% of the variability. Both variables showed significant effect (p ≤ 0.05) on the residual lignin in the treated solid. The percentage of delignification ranged from 63% in the treatment with 13g/l NaOH and 46% EtOH; to 87% in the treatment with 13g/l NaOH and 53% EtOH. The optimal response corresponded to 13g/l NaOH (center point) and 50% EtOH (-0.8 as coded variable), with a 3.26% theoreticalvalue of the residual lignin in the solid pretreated and an 87.9% of deslignification. In conclusion, the sequence acid / soda-ethanol allowed hemicelluloses extraction in the first stage and lignin extraction in the second stage. The residual solid was composed almost entirely of cellulose with approximately 25% of inorganic components, which will be separated in future studies, to fully implement the biorefinery concept
Optimization of the soda-ethanol delignification stage for a rice husk biorefinery
(2017-03-01) Dagnino, Eliana Paola; Felissia, Fernando E.; Chamorro, Ester Ramona; Area, María Cristina
The aim of this work was to optimize the delignification of the hemicelluloses-free fraction of rice husk to obtain fractions of lignin, cellulose, and inorganics, which could be valorized in the context of the rice husk biorefinery. The hemicelluloses were pre-extracted from the raw material by dilute sulfuric acid, and a soda-ethanol-water process was used for delignification. Two experimental designs were carried out to evaluate different ranges of the same variables (strong and light conditions), aiming to promote maximal delignification or delignify while protecting carbohydrates. The optimal delignification points were obtained using 13 and 8% of NaOH (%w/w on solid material), in a 50:50 and 54:46 ethanol:water solution. In these conditions, 94.3 and 90.1% of lignin and almost 100 and 40% of inorganics were removed from the solid, respectively. The used soda-ethanol-water process can be defined as a soda process additivated with ethanol, showing significant advantages over soda-anthraquinone process for the fractionation of lignocellulosic materials.
Producción de “building blocks” a partir de residuos lignocelulósicos, enmarcado en la biorrefinería de los mismos
(2022-09-09) Ruiz, Carlos Raúl; Sequeira, Alfredo Fabián; Dagnino, Eliana Paola
El ácido levulínico (LA) es considerado como uno de los compuestos orgánicos con mayor potencial en la biorrefinería de residuos lignocelulósicos. La composición de la cascarilla de arroz hace que la obtención de LA a través de la biorrefinería sea muy prometedora. Este trabajo tuvo como objetivo definir los rangos de estudio de las variables que afectan a la obtención de LA por tratamiento ácido e identificar el ácido levulínico en el producto de reacción, para posteriormente definir un diseño de experimentos de optimización. Para ello, se realizaron pruebas con cascarilla sin tratar, y con cascarillas pretratadas, modificando la temperatura, el tiempo de reacción, la concentración de ácido sulfúrico y la carga de sólidos. Se identificó y cuantificó la concentración de ácido levulínico por medio de HPLC y, con los datos obtenidos se determinaron los rangos de estudios para cada variable para su posterior optimización. A partir de estos datos preliminares se concluye que es factible la obtención de ácido levulínico a partir de cascarilla de arroz tratada y original por medio de tratamientos ácidos. Se obtuvieron licores con concentraciones de LA superiores a 20 mg/L, con los cuales, haciendo los ajustes correspondientes a los parámetros estudiados se podría esperar mejoras en el rendimiento.
Separation process optimisation and characterisation of lignin from black carob tree sawdust into a biorefinery
(2020-02-09) Dagnino, Eliana Paola; Chiappero, Lucio; Nicolau, Verónica; Chamorro, Ester
Biorefineries are meant to play a key role as regards both the complementation of energy sources and the integral exploitation of biomass. Wood residues left over from industrialisation have a high potential to obtain numerous bio-based products. The aim of this work was to obtain high quality and high purity lignin as well as a solid product rich in carbohydrates with not more than 10%ODW of the remaining acid-insoluble lignin. To achieve this goal, a soda-ethanosolv process was optimised for the delignification of washed black carob tree sawdust (WBCTS) using a central composite experimental design; afterwards, the time of reaction was adjusted. The optimum process (19.9% NaOH (ODW of WBCTS) and 58:42 EtOH:H2O) was found, and then the reaction time was adjusted to 80 min for a higher delignification (pretreated WBCTS with less than 10%ODW). Therefore, the lignin recovered from the liquor of the SodEt process is of high quality and good purity and, the IR spectrum of the lignin is consistent with GS lignins. The results found could be used to establish sustainable chains of high value of bio-based products obtained from black carob tree sawdust and by using low-impact technologies with low environmental impact which could be applied to biorefineries

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