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CMK-3 modificada con titanio obtenida mediante un novedoso y rápido método de síntesis aplicada en la desulfuración oxidativa de compuestos organosulfurados.
(Univesidsad Tecnológica Nacional., 2018) Rivoira , Lorena Paola; Ledesma, Brenda Cecilia; Juárez , Juliana María; Beltramone , Andrea Raquel; Juárez , Juliana María; Ledesma, Brenda
El nanomoldelado de materiales ha sido el único método para crear materiales mesoporosos de carbono, utilizando plantillas inorgánicas (Ezzeddine et al., 2016). Involucra una última etapa donde se elimina el agente plantilla, lo cual lo hace complicado, largo y de elevado costo. Recientemente Ledesma et al. (2017) demostraron la posibilidad de un método de síntesis más corto para obtener CMK-3 modificada con Ti incorporando las especies de Ti directamente en la estructura del carbón mesoporoso utilizando Ti-SBA-15 como agente plantilla. En la reacción de ODS ocurre la oxidación de aquellos compuestos de S más refractarios en la HDS, utilizando de un agente oxidante en presencia de un catalizador (Subhan et al., 2012). Es necesario agregar un solvente polar al sistema, capaz de extraer las moléculas de S desde la fase diesel para que pueda estar en contacto con el agente oxidante (H2O2, polar) y el catalizador. En el presente trabajo se evalúa la actividad en la ODS de carbón mesoporoso CMK-3 modificado con Ti, sintetizado mediante un novedoso método más corto.
Desulfuración oxidativa utilizando material mesoporoso Ti-SBA-16
(2014) Rivoira, Lorena Paola; Vallés, Verónica; Ledesma, Brenda; Martínez, María Laura; Anunziata, Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel
La oxidación de compuestos organosulfurados conduce a la formación de los sulfóxidos/sulfonas correspondientes, lo que permite que sean fácilmente removidos mediante extracción en solventes polares o por adsorción. El proceso de ODS es llevado a cabo bajo condiciones muy suaves, comparado con el proceso convencional de HDS. El objetivo del presente trabajo es estudiar el efecto del método de preparación de SBA-16 modificada con titanio en el rendimiento de la ODS del DBT con H2O2 y acetonitrilo como solvente en condiciones suaves de reacción. Se estudiaron dos materiales TiO2-SBA-16 obtenido por impregnación húmeda y Ti-SBA-16 obtenido mediante síntesis directa. con una relación de Si/Ti=20. Para la actividad catalítica se lleva a cabo la reacción de oxidación a 70°C y presión atmosférica se utilizó un reactor batch. Se utilizó H2O2 como agente oxidante y acetonitrilo como solvente.
Eliminación de azufre mediante desulfuración oxidativa con SBA-16 modificada con titanio
(2014) Rivoira, Lorena Paola; Vallés, Verónica; Ledesma, Brenda; Martínez, María Laura; Anunziata, Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel
La oxidación de compuestos organosulfurados conduce a la formación de los sulfóxidos/sulfonas correspondientes, los cuales son mucho más polares, lo que permite que sean fácilmente removidos mediante extracción en solventes polares o por adsorción. El proceso de ODS es llevado a cabo bajo condiciones muy suaves (presión atmosférica y 60-90ºC), comparado con el proceso convencional de HDS, donde comúnmente son usadas presiones mayores a los 30 bar y temperaturas desde los 300 a los 380ºC. Resultados recientes muestran que tamices moleculares que contienen Ti exhiben buena reactividad catalítica en la oxidación de sulfuro, mercaptano, tiofeno y derivados (1). El objetivo del presente trabajo es estudiar el efecto del método de preparación de SBA-16 modificada con titanio (características de las especies activas de Ti y/o TiO2) en el rendimiento de la ODS del DBT con H2O2 y acetonitrilo como solvente en condiciones suaves de reacción.
Experimental Desing Optimization of the tetralin Hydrogenation over Ir-Pt-SBA-15.
(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2016) Vallés , Verónica Alejandra; Ledesma, Brenda Cecilia; Rivoira , Lorena Paola; Cussa , jorgelina; Anunziata , Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Cussa , jorgelina; Rivoira , Lorena Paola; Ledesma, Brenda
Experiment design-response surface methodology (RSM) is used in this work to model and optimize two responses in the hydrogenation of tetralin to decalin using bimetallic Ir–Pt-SBA-15 catalyst. In this study, we analyze the influence of the nature of the catalyst (metal molar fraction and metal loading), the catalyst/substrate ratio and the temperature of the reaction as factors for the design. The responses analyzed were conversion at 3 h and at 5 h of reaction time. The response surfaces were obtained with the Box–Behnken design, finding the best combination between the reaction parameters that allowed optimizing the process. By applying the statistic methodology, the higher levels of the two objective functions were obtained employing the catalyst with 1 wt.% of iridium and 0.7–0.8 wt.% of platinum; the optimal ratio between mass of catalyst and mole of tetralin was 17–19 g/mol and temperature between 200 and 220 ◦C.
Hidrodenitrogenación de quinolina sobre Ir/SBA-16 modificada con titanio.
(Universidad Tecnológica Nacional., 2013) Ledesma, Brenda; Valles, Verónica; Rivoira, Lorena; Ponte, María; Martínez, María; Anunziata, Oscar; Beltramone, Andrea
En este trabajo se estudió la actividad catalítica de Ti-SBA-16 y TiO2/SBA-16 modificado con 1 % de Ir, en la hidrodenitrogenación de quinolina, en condiciones suaves de reacción utilizando un reactor Parr a 250°C y 15 atm. Se investigó el efecto del agregado de titanio, que modificando el soporte, influyó sobre la dispersión y tamaño de los cluster de iridio.
Hidrogenación de tetralin en presencia de quinolina sobre Ir/SBA-16 modificada con titanio
(2014) Ledesma, Brenda; Vallés, Verónica; Rivoira, Lorena Paola; Anunziata, Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel
En el presente trabajo informamos resultados de la hidrogenación efectiva de tetralin en presencia de quinolina, en condiciones menos severas que las industriales; para lo cual desarrollamos un nuevo material catalítico mesoporoso Ir/SBA-16 modificado con titanio. La incorporación de Ti facilitó la mayor y mejor homogeneidad en la dispersión de partículas de Ir metálico (Ir0). Para conocer el efecto en la dispersión del metal de transición (1), el Ti fue incorporado vía post síntesis como TiO2 y en red empleando el método sol-gel obteniendo así los catalizadores Ir/TiO2-SBA-16 e Ir/Ti-SBA-16.
Hidrogenación de tetralin sobre Ir-Pt-SBA-15. Parte 2: Optimización por Diseño de Experimentos.
(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2015) Vallés , Verónica Alejandra; Ledesma, Brenda Cecilia; Rivoira , Lorena Paola; Cussa , jorgelina; Anunziata , Oscar Alfredo; Beltramone , Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Cussa , jorgelina; Rivoira , Lorena Paola; Ledesma, Brenda
La Metodología Diseño de Experimentos - Superficie de Respuesta – se utiliza en este trabajo para modelar y optimizar 2 respuestas en la reacción de hidrogenación de tetralin a decalin usando un catalizador bimetálico Ir-Pt-SBA-15. En este estudio se analizó la influencia de la naturaleza del catalizador, la relación catalizador/sustrato y la temperatura de reacción como factores del diseño. Las respuestas analizadas fueron conversión a 3 y 5 horas Las Superficies de Respuesta fueron obtenidas mediante un diseño Box-Behnken a fin de encontrar la mejor combinación de los distintos parámetros para optimizar el proceso. La metodología estadística aplicada indica que las conversiones más altas de ambas respuestas, a 3 y 5 horas, se obtienen trabajando en el siguiente rango: Catalizador: 1% Ir y 0.7-0.9 %(p/p) Pt; Relación: 17-19 g cat/ mol TL y Temperatura: 200-220°C.
Hidrogenación de tetralin utilizando Ir/Ti02/SBA-16.
(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2012) Valles , Verónica; Ponte , María; Ledesma, Brenda; Anunziata, Oscar; Beltramone, Andrea
Factores tales como, el efecto del soporte y la dispersión del metal, han sido estudiados en conexión con el proceso de HDT (hidrotratamiento catalítico) [1-2] y los resultados obtenidos sugieren que el Ir podría ser una especie catalítica activa para la transformación de aromáticos a compuestos saturados y eficiente para eliminar azufre y nitrógeno, como sitio activo o como promotor de los catalizadores convencionales. Por lo tanto el principal objetivo de este trabajo, que es desarrollar un catalizador en base a Ir/ soporte mesoporoso, modificado con TiO2 activo para la hidrogenación de tetralín y resistente a compuestos con azufre, en condiciones de reacción menos severas que las industriales utilizando un reactor batch. En este trabajo se estudió la actividad catalítica de Ir/TiO2/SBA-16 modificado con 1 % de Ir, en la hidrogenación de tetralin a decalin en presencia de 100 ppm de S como dibenzotiofeno, en un reactor Parr a 250°C y 15 atm.
Hidrogenación de tetralin utilizando un catalizador bifuncional de iridio/platino-SBA-15
(2014) Vallés, Verónica; Ledesma, Brenda; Rivoira, Lorena Paola; Cussa, Jorgelina; Martínez, María Laura; Anunziata, Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel
Los catalizadores bimetálicos de Pt–Pd han recibido considerable atención debido a que demuestran tener una alta actividad en una amplia variedad de aplicaciones catalíticas (1). Con alta actividad, selectividad y estabilidad, comparada con catalizadores monometálicos de Pt y Pd. Por ejemplo, catalizadores bimetálicos Pt-Pd muestran tener mayor resistencia frente a envenenamientos en comparación con catalizadores de Pt (2-4). Las características estudiadas del catalizador serán correlacionadas con su performance catalítica en la hidrogenación del tetralin. El objetivo final es encontrar la proporción óptima de cada uno de los metales de forma de lograr la mayor actividad en dicho proceso.
Hidrogenación de tetralin utilizando un catalizador bifuncional de iridio/platino-SBA-15.
(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2014) Vallés , Verónica Alejandra; Ledesma, Brenda Cecilia; Rivoira, Lorena Paola; Cussa , jorgelina; Martínez , María Laura; Anunziata , Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Martínez , María; Cussa , jorgelina; Ledesma, Brenda
Los catalizadores bimetálicos de Pt–Pd han recibido considerable atención debido a que demuestran tener una alta actividad en una amplia variedad de aplicaciones catalíticas (1). Con alta actividad, selectividad y estabilidad, comparada con catalizadores monometálicos de Pt y Pd. Por ejemplo, catalizadores bimetálicos Pt-Pd muestran tener mayor resistencia frente a envenenamientos en comparación con catalizadores de Pt (2-4). Las características estudiadas del catalizador serán correlacionadas con su performance catalítica en la hidrogenación del tetralin. El objetivo final es encontrar la proporción óptima de cada uno de los metales de forma de lograr la mayor actividad en dicho proceso.
Hydrogenation of tetralin over Ir catalysts supported on titania-modified SBA-16
(2014) Ledesma, Brenda; Vallés, Verónica; Rivoira, Lorena Paola; Martínez, María Laura; Anunziata, Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel
Abstract A series of Ti modified SBA-16 supports and their respective Ir-catalysts were prepared and character- ized to study the effect of support preparation method on the dispersion of iridium and on the characteristics of Ir surface species. Two methods of incorporation of titania were tested: the sol–gel method in order to obtain Ti as heteroatom and incipient wetness impregnation to obtain Ti as TiO2 (anatase phase). The results show that supports with different Ti species and dispersion can be obtained. The final catalyst was characterized at different preparation stages by XRD, elemental analysis and BET. The presence of Ti as Ti4? in the nanostructure of SBA and as TiO2 (anatase phase) was analyzed by UV–Vis–DRS and Raman spectroscopy. The iridium oxidation sate upon Ti-con- taining SBA-16 was studied by XPS, EDX, TEM and XRD, arriving at the good proportion of Ir0. H2 chemi- sorption and TEM characterization for Ti-SBA-16 indi- cated that Ir particle size was lower than anatase/SBA-16. The catalyst that we synthesized had good activity mea- sured in tetralin hydrogenation in presence of quinoline at mild conditions. The experimental data were quantitatively represented by a modified Langmuir–Hinshelwood-type rate equation. The preliminary results show these materials as promising catalysts for HDS/HDN reactions.
Hydrogenation of tetralin over Ir-TI02/SBA-16
(Universidad Tecnológica Nacional, 2013) Ledesma, Brenda; Valles , Verónica; Martínez , Maria Laura; Anunziata, Oscar Alfredo; Beltramone , Andrea Raquel
A titanium modified catalyst based on noble metal has been prepared with the main aim of obtaining thiotolerant catalysts to be used in second stage processes of mild-hydrotreating. We study the catalytic properties of 1 wt% Ir-containing mesoporous materials modified with TiO2 in the hydrogenation of tetralin to decalin in the presence of 100 ppm of dibenzotiophene at 250°C and 15 atm of pressure of hydrogen, using a Parr reactor. Titanium oxide was added via post synthesis with the purpose of improve iridium dispersion. Ir/mesoporous materials were prepared by wetness impregnation. The catalyst synthesized by us had good activity measured in tetralin hydrogenation at mild conditions. The preliminary results show these materials as a promising catalyts for HDS/HDN reactions.
Magnetic fe304@si02-pt and fe304@si02-pt@si02 structures for hdn of índole.
(2020) Dinamarca, Robinson; Valles, Verónica A.; Ledesma, Brenda; Campos, Cristian; Pecchi, Gina; Beltramone, Andrea R.
Se informa el efecto de una segunda cubierta porosa de SiO2 en la actividad y selectividad del catalizador Fe3O4@SiO2-Pt en la hidrodenitrogenación de indol. La doble estructura de Fe3O4@SiO2-Pt se preparó recubriendo nanopartículas de Fe3O4 con TEOS y una impregnación adicional de 1,0% en peso de Pt en la estructura de Fe3O4@SiO2 funcionalizada con (3-aminopropilo)trietoxisilano. La segunda cubierta porosa de SiO2, obtenida utilizando la plantilla CTAB, con una distribución de tamaño de poro estrecha y bien definida, cubrió el catalizador Fe3O4@SiO2-Pt. La caracterización completa por TEM, ICP-OES, XRD, isoterma de adsorción de N2 a 77 K y VSM de los catalizadores indica estructuras homogéneas core@shell con un nano tamaño controlado de Pt metálico. Se demostró un efecto significativo de la doble capa de SiO2 en el rendimiento catalítico tanto por una mayor actividad para eliminar el átomo de nitrógeno de la molécula de indol, presente en el combustible líquido modelo, como por la mejora de la estabilidad catalítica, lo cual se observa en la obtención de cuatro ciclos de reacción consecutivos con solo una ligera disminución en la conversión.
Material catalitico Ir/Ti-SBA-16 para la hidrogenación de tetralin
(2014) Ledesma, Brenda; Vallés, Verónica; Rivoira, Lorena Paola; Anunziata, Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel
En el presente trabajo informamos resultados de la hidrogenación efectiva de tetralín en presencia de quinolina, en condiciones menos severas que las industriales; para lo cual desarrollamos un nuevo material catalítico mesoporoso Ir/SBA-16 modificado con titanio. La incorporación de Ti facilitó la mayor y mejor homogeneidad en la dispersión de partículas de Ir metálico (Ir0). Para conocer el efecto en la dispersión del metal de transición, el Ti fue incorporado: 1) vía post síntesis como TiO2: Se realiza un secado previo del material SBA-16, luego, 0,5 g. de la muestra seca se dispersó en una solución que contenía 2ml de Tetrabutilortotitanato (TTBT) y 5 ml de etanol, y 2) en red empleando el método de síntesis sol-gel: se parte de una síntesis de SBA-16 ya publicada y luego de incorporar el TEOS, a continuación se gotea Tetraetilortotitanato (TEOT) disuelto previamente en etanol.
Orange peel biowaste used as a nanoscopic hydrogen reservoir
(2022) Juárez, Juliana María; Ledesma, Brenda; Anunziata, Oscar Alfredo; Gómez Costa, Marcos Bruno; Beltramone, Andrea Raquel
This work addresses the bio-waste vaporization approach for the development of a novel carbonaceous nanomaterial to be used in the adsorption of hydrogen as an alternative in the use of green hydrogen. In this research, activated carbons were synthesized from orange peel using different synthesis conditions. With the activated carbons obtained with the best structure and texture, the adsorption of hydrogen and the effects on their meso / microporosity were studied. The activation of the carbon was carried out by means of a chemical process with phosphoric acid as activating agent, varying the acid concentration, the substrate / activating agent ratio, and the contact time between them. The best support was obtained using a carbonization time of 1 h, a carbonization temperature of 470oC, a phosphoric acid concentration of 50% by weight and a BET area of 1402 m2 / g. Said material significantly improved H2 storage behaviour compared to CMK-3 type nanostructured carbon (3.1% by weight at -196,15 oC and 10 bar). The synthesized material shows promise in absorbing hydrogen by weak binding forces (physisorption).
SBA-3 obtenida a través de síntesis química suave: influencia del parámetro de temperatura.
(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2013) Ponte , María; Ledesma, Brenda; Valles, Verónica; Martínez, María; Beltramone, Andrea
La química suave es un punto de partida atractivo para el desarrollo de materiales nanoestructurados (mesoscópicos), en vista de las condiciones de sintesis tipicas: bajas temperaturas; coexistencia de los inorgánicos, orgánicos, una amplia opción de precursores (monómeros o especie condenseda); y posibilidades de formación controlada (por ej, polvos, geles, películas, etc.). La exploración en este campo viene creciendo constantemente y entre los materiales obtenidos por mediode este tipo de sintesis son los Materiales Mesoparosos, tales como SBAs, con nanoporos uniformes y una elevada área superficial específica (1], debido a sus potenciales aplicaciones como catalizadores, tamices moleculares y composites huésped hospedaje [2]. La finalidad de esta investigación es la obtención de materiales del tipo SBA-3 variando los distintos parámetros de síntesis entre ellas la temperatura. Estos silicatos son caracterizados por Difracción de Rayos X, como puede observarse en la figura 1, en este difractograma se puede observar los indices de Miller correspondientes a los planos (100), (110) y (200) indicando una estructura porosa del tipo hexagonal. Los parámetros de red, 1 200 ao, obtenidos para dichas estructuras van de 3.3 a 3.79 nm. También se les efectuo Espectroscopia de Infrarrojo con Transformada de Fourier. Los espectros infrarrojos obtenidos mostraron las bandas características de los enlaces en este tipo de materiales. Se observan la presencia de los stretching asimétricos T-O (T=Si) debido a vibraciones TO, tetraédricas externo a 1232 cmi' e interno a 1086 cmil y el correspondiente al bending Me-O-Si (Me= Si) tetraédrico a 968 cm [3,4]. Se pudo observar que la temperatura de síntesis en la que se obtienen mejores resultados es la de 30 °C, así mismo a medida que nos alejamos de este valor ya sea en orden ascendente como descendente de temperatura se obtienen estructuras con un menor ordenamiento hexagonal. Referencias [1] C. T. Kresge, M.E. Leanowicz, W. Roth, J.C. Vartulli, J. Beck, Nature 359 (1992) 710. [2] O. A. Anunziata, A. Beltramone, M. L. Martinez, L. López Belon. J. of Colloid interf. science 315 (2007) 184-190. [3] O. A. Anunziata, M. B. Gómez Costa, M.L. Martinez, Catalysis Today 133-135 (2008) 897-905. [4] O. A. Anunziata, M. Gómez, R. Sanchez. J, of Colloid Interf. Science, 292 (2) (2005) 509-516.
Síntesis y caracterización de un catalizador soportado iridio/platino-SBA-15 para su aplicación
(2014) Vallés, Verónica; Ledesma, Brenda; Rivoira, Lorena Paola; Cussa, Jorgelina; Martínez, María Laura; Anunziata, Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel
En el presente trabajo se estudió el efecto de la dispersión de metales nobles Ir y Pt y la interacción con el soporte SBA-15, relacionándolos con la actividad catalítica del catalizador en la reacción de hidrogenación del Tetralin utilizando un reactor Parr a 250°C y 15 atm. Con este objetivo se sintetizaron catalizadores Ir/Pt-SBA-15 modificados con distintos % de Ir y Pt. La mesoestructura del soporte SBA-15 le confiere una estabilidad térmica relativamente alta y el diámetro apropiado de poro permite convertir moléculas voluminosas como las presentes en los cortes de combustibles líquidos. El soporte fue preparado por el método de sol-gel. Para la obtencion del sitio catalitico se utilizó l método de impregnación incipiente. Se disuelven el Acetil acetonato de Iridio (IrAcAc) y el Acido cloroplatinico hidratado (H2PtCl6.H2O) en 50 ml de etanol a 50ºC con reflujo. Luego se agrega a la SBA-15 previamente pesada la solución y se lo lleva a un evaporador rotatorio a 60 ºC y 70 rpm hasta lograr evaporar todo el solvente. Luego se deja secando en estufa a 110 ºC por 24 h. Posteriormente es calcinado en mufla a 500 ºC por 5 horas, seguido de reducción con hidrógeno. El material fue caracterizado mediante difracción de rayos X (XRD), se puede observar que conserva la estructura mesoporosa a bajo ángulo, mientras que a alto ángulo se observan los índices de refracción característicos de Ir y Pt metálicos. También fueron caracterizados por XPS y TEM. La dispersión del Me fue calculada mediante quimisorción de H2 se obtuvieron partículas de iridio/Platino (d= 4,0-2.0 nm) homogéneamente disperso, con una dispersión de más del 60%. Se obtuvo una
Síntesis y caracterización de un catalizador soportado iridio/platino-SBA-15 para su aplicación en la Hidrogenación de Tetralin.
(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2014) Vallés , Verónica Alejandra; Ledesma, Brenda Cecilia; Rivoira , Lorena Paola; Cussa , jorgelina; Anunziata , Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Cussa , jorgelina; Rivoira , Lorena Paola; Ledesma, Brenda
In this paper the effect of the dispersion of noble metals Ir and Pt and interaction with the SBA-15 support was studied by relating them to the catalytic activity of the catalyst in the hydrogenation reaction of Tetralin using a Parr reactor at 250°C and 15 atm. With this objective Ir/Pt-SBA-15 modified catalysts were synthesized with different % of Ir and Pt. The mesostructure of SBA-15 support gives a relatively high thermal stability and proper pore diameter can converts large molecules such as those present in the liquid fuels. The support was prepared by the sol-gel method. The catalytic site was obtained using incipient co impregnation method. The material was characterized by X-ray diffraction (XRD) and TEM). The metal dispersion was calculated by H2 chemisorption and TEM. Iridium / Platinum particles (d = 2,0-4,0 nm) homogeneously dispersed were obtained with a dispersion of more than 60%.
Sulfur elimination by ODSwith titanium-modified SBA-16.
(Univesidsad Tecnológica Nacional., 2015) Rivoira , Lorena Paola; Vallés , Verónica Alejandra; Ledesma, Brenda Cecilia; Martínez , María Laura; Anunziata , Oscar Alfredo; Beltramone , Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Martínez , María Laura; Ledesma, Brenda; Vallés , Verónica Alejandra
Nanostructured carbon CMK-3 and mesoporous silica SBA-15 modified with Fe by using different sources of Fe, were used in the oxidative desulfurization (ODS) of dibenzothiophene (DBT) as a model sulfur compound. Fe-CMK-3 and Fe-SBA-15 were prepared by wetness impregnation using FeCl3.6H2O and FeNO3.9H2O as different sources of Fe. A solution of FeCl3.6H2O/ FeNO3.9H2O in ethanol was mixed with the corresponding material solution (CMK-3 or SBA-15) at room temperature. The solution was placed in a rotary evaporator to remove excess of ethanol at about 333 K and 60 rpm. Afterwards, the sample was dried at 373 K for 18 h and was thermally treated in a dynamic inert (N2) atmosphere. The percentage of Fe has been 2 wt.% with respect to carbon in the final FeCl3-CMK-3 and FeNO3-CMK-3 material. Four samples modified with Fe have been prepared and were characterized by XRD, FTIR, XPS, BET, TEM and SEM. These studies indicated that it was possible to obtain a CMK-3 replica successfully from SBA-15, using sucrose as a carbon precursor. Wide angle XRD pattern of the sample modified with FeCl3.6H2O implies the formation of the magnetite phase in the silica channels. The nanomaterial area is significantly smaller with the incorporation of the metal, SBA-15 and CMK-3`s characteristic structure is maintained after the metal is within the host, in agreement with the XRD studies. The catalytic activity was improved when the nanoporous materials were modified with Fe. The nanoporous carbon modified with FeCl3.6H2O was the most active catalyst for ODS of DBT, using hydrogen peroxide (H2O2) as oxidant and acetonitrile as solvent. 100% of DBT elimination was attained at a short time in mild conditions.
Syntesis, characterization and hydrotreating catalitic performance of Ir/Ti-SBA-16 and Ir/TIO2-SBA-16.
(2014) Ledesma, Brenda; Vallés, Verónica; Rivoira, Lorena Paola; Anunziata, Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel
A series of Ti modified SBA-16 supports and their respective Ir-catalysts were prepared, and characterized to study the effect of support preparation method on the dispersion of iridium and on the characteristics of Ir surface species, with the main aim of obtaining Nitrogen-tolerant catalysts to be used in second stage processes of mild-hydrotreating. Two methods of titania incorporation were tested: the sol-gel method in order to obtain Ti as heteroatom and incipient wetness impregnation to obtain Ti as TiO2 (anatase phase). The final catalyst was characterized at different stage of preparation by XRD, EDX, TEM, elemental analysis and BET, arriving at the good proportion of Ir0. The presence of Ti as Ti+4 in the nanostructure of SBA and as TiO2 (anatase phase) was analyzed by UV-vis-DRS and Raman spectroscopy. The average metal particle size indicates that the Ir particle size is lower when we used Ti-SBA-16 than anatase/SBA-16. We study the catalytic properties of 1 wt% Ir-containing SBA-16 materials modified with Ti as heteroatom and impregnated with TiO2 (anatase phase), in the hydrogenation of tetralin to decalin in the presence of 100 ppm of N as quinoline at 250°C and 15 atm of pressure of hydrogen, using a Parr reactor. The catalysts synthesized by us had good activity measured in tetralin hydrogenation under mild conditions. The experimental data was quantitatively represented by a modified Langmuir-Hinshelwood type rate equation. The preliminary results show these materials as promising catalysts for HDT and HDN reactions.

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