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    Experimental Desing Optimization of the tetralin Hydrogenation over Pt-Ir/SBA-15.
    (Univesidsad Tecnológica Nacional, 2015) Vallés , Verónica Alejandra; Ledesma , Brenda Cecilia; Rivoira , Lorena Paola; Cussa , jorgelina; Anunziata , Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Cussa , jorgelina; Rivoira , Lorena Paola; Ledesma , Brenda
    The oil refining industry has a difficult challenge to meet the increasingly stringent regula tions on environmental issues. Contaminants such as sulfur, nitrogen, fused ring aromatic compounds or metals are the principal to remove to achieve "green" fuels. The hydrotreating (HDT) is one of the processes most used in the refinery to remove these contaminants. To optimize the gas oil hydrotreater, it is crucial to understand the aromatic hydrogenation reac tion chemistry occurring in the gas oil hydrotreater. To find alternative processes, it is neces sary to develop new and more active catalysts to replace the current ones. Bimetallic Pt–Pd catalysts have received considerable attention, because they show high actvity in a variety of catalytic applications [1,2]. From a fundamental point of view, exploring bimetallic catalysts also allows better understanding of mechanisms and variables involved in the catalytic reac tions. The features of the catalysts here studied are going to be correlated with their catalytic performance in the hydrogenation of tetralin. The final goal is to find the optimal proportion of each metal in order to be more active and the best reaction conditions. The statistical expe riments design is the process of planning an experiment to obtain appropriate data that can be analyzed by statistical methods, to produce concrete and valid conclusions [3]. One of the main advantages in the response curve is to visualize the response for all levels of the experi mental factors Experiment design response surface methodology (RSM) is used in this work to model and to optimize the process
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    Hidrodenitrogenación de quinolina sobre Ir/Ti02/SBA-16
    (Univesidsad Tecnológica Nacional, 2013) Ledesma , Brenda; Valles , Verónica; Ponte, María; Martínez, María; Beltramone, Andrea
    Catalizadores nanocristalinos de TiOa soportados sobre SBA-16 preparados por una nueva via de sintesis. (hidrolisis del Ti-acetilacetonato) por el metodo de sol-gel previene la transformación de anatase a la fase del rutilo y el crecimiento descontrolado del cristal. La mesoestructura le confiere una estabilidad térmica relativamente alta y el diámetro apropiado de poro permitiria controlar el tamaño de las particulas obtenidas de anatase dentro de los canales. y lograr una mejor dispersión del metal noble, accesibles a moléculas para su transformación Los datos indican el potencial interes de este material como catalizador para HDN, debido a a presencia de un area altamente activa de los nanoparticulas de TiCa dentro del materia mesoporoso SEA.
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    Ir-Pt/SBA-15 applied in the optimization of tetralin hydrogenation.
    (Univesidsad Tecnológica Nacional, 2015) Vallés , Verónica Alejandra; Ledesma , Brenda Cecilia; Rivoira, Lorena Paola; Cussa , jorgelina; Anunziata , Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel; Cussa , jorgelina; Ledesma , Brenda
    Bimetallic catalysts have received considerable attention for hydrotreating (HDT) because they show high activity. The features of the catalysts here studied are going to be correlated with their catalytic performance in the hydrogenation of tetralin at mild conditions. The final goal is to find the optimal proportion of each metal in order to be more active and the best reaction conditions (temperature and amount of catalyst). The statistical experiments design is the process of planning an experiment to obtain appropriate data that can be analyzed by statistical methods, to produce concrete and valid conclusions. One of the main advantages in the response curve is to visualize the response for all levels of the experimental factors Experiment design response surface methodology (RSM) is used in this work to model and to optimize the process. Platinum and Iridium nanoparticles were incorporated into SBA-15 support by the wet co-impregnation method. Ir content was set as 1wt. % and Pt was varied from 0 to 1wt. %. The catalysts were characterized by XRD, BET, XPS, TEM, ICP and TPR. XRD profiles are characteristic of the two-dimensional p6mm hexagonal mesostructure with d100 spacing of 10.16 nm; where the d100 spacing upon Ir and Pt incorporation were quite similar to pristine SBA-15. The TEM images and XPS demonstrate that the metal particles were mainly present inside the porous and XPS and TPR corroborated the reduced state of the metals. The catalytic activity was measured in a 4563Parr reactor at 15 atm of hydrogen and 360 rpm. Feed consisted in 50 mL of tetralin in Dodecane, the amount of tetralin is set according to the ratio of catalyst mass/mass reagent corresponding to each reaction. The application of this methodology allows a better understanding of the influence of the different factors: content of metal on catalyst (A), relationship: mass of catalyst/reagent mass (B) and reaction temperature (C), on two responses: conversion at 3 h and at 5 h of reaction time. These factors were carefully selected taking account the influence of the parameters in the reaction. The design was analyzed by Statgraphics and Statistica Soft. We found that, the variable Catalyst has the best influence over the Conversion at the 95.0% confidence level, according to the Pareto.
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    Síntesis de Ir/TiO2/SBA-16 para reacciones de hidrotratamiento.
    (Universidad Tecnológica Nacional. Facultad Regional Córdoba., 2012) Ledesma , Brenda; Valles, Verónica; Beltramone , Andrea; Anunziata , Oscar
    En este trabajo se estudi´o la actividad catal´ıtica de Ir/TiO2/SBA-16 modificado con 1 % de Ir, en la hidro genaci´on de tetralin a decalin en presencia de 100 ppm de S como dibenzotiofeno, en un reactor Parr a 2500◦C y 15 atm. Se utilizaron 500mg de catalizador en polvo y 5 mL de tetralin disuelto en dodecano, con exceso de hidrogeno. En el proceso de preparaci´on de TiO2/SBA-16 la matriz de SBA-16 se sec´o y se incorpor´o en una soluci´on de 2 mL de tetrabutilortotitanato (TTBT) y 5 mL de etanol. La mezcla se sec´o y se calcin´o en aire a 550◦C por 4 h. El iridio se incorpor´o a las muestras empleando como fuente de Ir, Acetilacetonato de Ir (Ir(AcAc)3 Aldrich ¿97 %). Se emple´o la t´ecnica de impregnaci´on incipiente, disolviendo la fuente de Iridio en etanol. Luego se elimina el solvente por evaporaci´on a 800◦C y al vac´ıo. La proporci´on de Iridio fue del 1 % en peso. Luego de calcinado a 450◦C durante 5 h, se realiz´o una desorci´on t´ermica programada en atm´osfera inerte con un flujo de nitr´ogeno de 20 ml/min para arrastrar los gases desorbidos. Posteriormente se realiz´o una reducci´on con hidr´ogeno: dado que el iridio es activo para la reacci´on en su estado met´alico, se lo redujo mediante un flujo de hidr´ogeno de 20 ml/min, empleando el mismo programa de temperatura que fue utilizado en la desorci´on programada. Las muestras obtenidas fueron identificadas como: Ir/SBA-16, Ir/TiO2-SBA-16. Los patrones de difracci´on de rayos X fueron obtenidos con un equipo de Difracci´on Philips X’ Pert PRO PANalytical con radiaci´on de Cu Kα (α =1,5418). Los datos de difracci´on fueron realizados por un modo de escaneado continuo con una velocidad de scan de 0,02 grados (2θ)/min. En los patrones de XRD de TiO2/SBA-16 se observan picos correspondientes a anatase pura, adem´as de un pico ancho de s´ılice amorfa centrada a 2θ = 23 ◦ . Los picos son relativamente anchos debido al peque˜no tama˜no de las nanoparticulas de TiO2. Esto sugiere que no se han formado part´ıculas de TiO2 fuera de SBA-16 durante el proceso de inclusi´on. El tama˜no del nanocristal de TiO2 calculado seg´un la f´ormula de Scherrer (d = κλ/β cos θ) es de 6 nm, lo cual es consistente con el tama˜no de poro de SBA-16 (entre 6-9 nm). Esto indica que los poros de SBA-16 restringen el crecimiento de las part´ıculas de TiO2. La dispersi´on de Ir (DIr) fue calculada mediante quimisorci´on de hidr´ogeno medida por pulsos a temperatura am biente y presi´on atmosf´erica en un equipo Chemisorb 2720 Micromeritics. Ir/TiO2/SBA- 16, con part´ıculas de iridio (di´ametro entre 2,7-3,0 nm) homog´eneamente disperso, con una dispersi´on del 46 %, mostr´o una actividad en la hidrogenaci´on de tetralin, 20 % mayor que Ir/SBA-16 y un 60 % mayor que un catalizador convencional. La incorporaci´on del metal a la estructura genera una ligera disminuci´on del ´area, pero el car´acter mesoporoso se mantiene, suponemos que todo el metal es accesible al hidr´ogeno y descartamos la formaci´on de otras fases. El tama˜no de la part´ıcula met´alica depende del contenido del metal, del soporte y del m´etodo de incorporaci´on. La presencia de TiO2 en Ir/TiO2/SBA-16 permiti´o una mayor dispersi´on de iridio y menor tama˜no de cluster met´alico, comparado con otros soportes mesoporosos estudiados previamente [1,2]. Ir/TiO2/SBA-16 present´o una buena resistencia al azufre debido a que la interacci´on del azufre con las part´ıculas met´alicas es muy d´ebil, esto puede deberse a una fuerte interacci´on metal-soporte dada probablemente por el peque˜no tama˜no de los clusters de iridio, lo cual fue significantemente influenciado por la presencia de TiO2 modificando el soporte. La tolerancia a azufre de este catalizador es suficientemente alta como para su utilizaci´on en el estadio final de un proceso de hidrotratamiento para producir diesel con alto n´umero de cetano.
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    Síntesis y Caracterización de SBA-3: Influencia de la variación de las condiciones de reacción.
    (Universidad Tecnológica Nacional. Facultad Regional Córdoba., 2013) Ponte , María; Valles , Verónica; Ledesma , Brenda; Martínez , María; Rivoira, Lorena; Anunziata, Oscar; Beltramone , Andrea
    Una variedad de materiales altamente ordenados de sílice mesoporosas, como por ejemplo, MCM-41 [1-3], SBA-15 [4-6], MSU [7], FDU [8], HMS [9], y KIT [10], se han logrado sintetizar utilizando diferentes condiciones de síntesis y variedad de agentes direccionantes de estructuras. Materiales porosos bimodales son materiales que poseen poros de dos tamaños diferentes. En estos materiales, las superficies de los pequeños poros pueden interactuar con moléculas, mientras que grandes poros proporcionan rutas de alta velocidad para el transporte de moléculas de gas y líquidos [11]. Los materiales porosos bimodales tienen varias aplicaciones incluyendo la catálisis, la adsorción, y la separación selectiva, donde el transporte molecular transporte y la interacción entre la superficie sólida y las moléculas puede ocurrir simultáneamente Estos materiales poseen numerosas aplicaciones potenciales como adsorbentes, tamices moleculares y soportes de catalíticos. En todos los casos, el área superficial y tamaño de poro de estos materiales son de fundamental importancia debido al hecho de que pequeños poros puede promover una interacción entre los materiales porosos y las moléculas huéspedes, mientras que los grandes poros proporcionan rutas de alta velocidad para las moléculas huésped y los productos [11]. Por lo tanto, los materiales porosos bimodales con tamaños de poro y estructuras bien controlables son de gran interés para aplicación catalítica El control de morfologías y propiedades fisicoquímicas de sílices mesoporosas bimodales depende de una variedad de parámetros de síntesis tales como: concentración tensioactivo, tipo de agente tensioactivo, el tipo de superficie activa, aditivos, pH y temperatura. La síntesis de sílices mesoporosas bimodales ha sido investigada por muchos científicos. Los materiales porosos con estructuras jerárquicas para aplicaciones catalíticas podrían ser controlados mediante el uso de poros de diferentes escalas de longitud [12]. En este trabajo, se sintetizan materiales mesoporosos del tipo SBA-3 utilizando bromuro de cetiltrimetil amonio (CTAB) en condiciones ácidas. Se investigaron las variaciones de la temperatura empleada en la síntesis, relaciones molares de CTAB y HCl y su influencia en las propiedades fisicoquímicas de la sílica mesoporosa. Los materiales sintetizados se caracterizaron mediante XRD, FTIR y SEM.