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Acondicionamiento de aguas residuales de la industria olivícola de Córdoba
(2019) Crivello, Mónica Elsie; Álvarez, Dolores María Eugenia; Gerbaldo, María Verónica; Labuckas, Diana Ondina; Mendieta, Silvia Nazaret
En Córdoba, Argentina, la olivicultura constituye una actividad económica de relevancia. En la producción de aceitunas verdes se genera gran cantidad de efluentes, que se caracterizan por presentar alta carga orgánica, elevada concentración de cloruros y polifenoles y sales con pH alcalino. Dichas aguas residuales representan un problema ecológico significativo para las regiones donde se concentra la producción. Actualmente, estos efluentes son acumulados en piletas de evaporación, lo cual no representa una solución. Éstos deben ser tratados para su eliminación, según la Normativa vigente. El tratamiento de este tipo de residuos industriales contempla una primera etapa de filtrado para eliminar sólidos de gran tamaño, como hojas y ramas; un segundo tratamiento con la adición de compuestos para la precipitación de sólidos disueltos y el acondicionamiento del pH. Finalmente, se emplean digestores aerobios, anaerobios o procesos oxidativos, entre otros, para el saneamiento definitivo del efluente. El objetivo del trabajo fue caracterizar efluentes provenientes de la elaboración de aceitunas y evaluar materiales adsorbentes y coagulantes (carbón activado y cloruro férrico) para su acondicionamiento. Los efluentes considerados presentaron valores de pH y de concentraciones de fenoles y fósforo totales, sólidos en suspensión y disueltos, que superan a los máximos previstos por la Norma reguladora. Asimismo, los valores de DBO y DQO se encuentran por encima de los límites establecidos. El material que demostró mayor adaptación del pH a los límites exigidos por la Norma vigente, en conjunción con la mayor reducción de la concentración de fenoles totales, DBO y DQO, fue el carbón activado, en concentración adsorbente de 40 g/L. Los resultados obtenidos permiten avanzar en el acondicionamiento del efluente para adecuarlo a la siguiente fase de tratamiento; la cual incluirá procesos catalíticos heterogéneos.
An effective photocatalytic system to eliminate carbamazepine from wastewater
(2021) Gerbaldo, María Verónica; Elías, Verónica Rita; Mendieta, Silvia Nazaret; Crivello, Mónica Elsie
Los compuestos farmacéuticos como la carbamazepina, son considerados contaminantes emergentes y han sido detectados en cursos de agua superficiales y aguas residuales en diferentes lugares del mundo. Su presencia ha sido demostrada en los ríos sudamericanos, en particular en el río Suquía ubicado en la provincia de Córdoba, Argentina. Numerosos estudios recientes señalan que las ferritas presentan propiedades para ser empleadas como fotocatalizadores en la degradación de contaminantes. En este trabajo se sintetizaron, caracterizaron y testearon ferritas de cobalto, níquel y zinc. Mediante difracción de rayos X se determinó que todos los materiales presentaron estructura de espinela. Una solución de 10 mg/L de carbamazepina fue mineralizada en un 98% en 4 horas de fotoreacción. Se empleó un sistema fotocatalítico con una lámpara Uv-germicida, peróxido de hidrógeno como agente oxidante y los materiales sintetizados como catalizadores. La ferrita de cobalto fue el material que mostró una mayor mineralización en las primeras muestras de reacción.
Degradación de contaminantes emergentes presentes en efluentes acuosos, empleando catalizadores tipo ferritas
(2019) Crivello, Mónica Elsie; Gerbaldo, María Verónica; Mendieta, Silvia Nazaret; Elías, Verónica
Se sintetizaron óxidos mixtos tipo ferrita siguiendo el método de Pechini modificado. Se obtuvieron cuatro series variando el catión +2: Co, Cu, Zn y Ni y su temperatura de calcinación (600°C, 800°C y 1000°C). Se caracterizaron las estructuras de los mismos por difracción de rayos X y microscopía electrónica de barrido. Por espectroscopia UV-Vis con reflectancia difusa se calcularon las energías de corte. Exceptuando la ferrita de Zn calcinada a 1000°C, todos los materiales serían potencialmente activos en procesos fotocatalíticos empleando radiación visible, ya que su energía de corte es inferior a 3 eV. Las propiedades magnéticas se evaluaron mediante un magnetómetro de muestra vibrante. En general las muestras presentaron buenas propiedades magnéticas. El aumento de la temperatura de calcinación mejora la magnetización de saturación de las muestras con Cu mientras que, en las series de Co, Ni y Zn disminuye. El campo coercitivo de las ferritas de Co y Cu disminuye a medida que aumenta la temperatura de calcinación, en cambio en las ferritas de Zn se observó un leve aumento. Las ferritas de Ni no mostraron variaciones significativas, pudiéndose encontrar en un régimen superparamagnético. Se evaluaron catalíticamente las ferritas de Co y Zn calcinadas a 800°C en procesos foto-Fenton heterogéneo para la degradación de diclofenac sódico. Se obtuvo una degradación del 100% del contaminante con ambos materiales en los primeros 15 minutos de fotoreacción empleando una lámpara UV-germicida de 8W y H2O2. Utilizando la ferrita de Co, se logró una mineralización del 86% del carbono orgánico total en 4 horas de fotoreacción.
Degradación de diclofenac emplenado cofe204 sintetizadas por el método de autocombustión
(2021) Gerbaldo, María Verónica; Elías, Verónica Rita; Mendieta, Silvia Nazaret; Crivello, Mónica Elsie
Los compuestos farmacéuticos son subclases de contaminantes emergentes que se han detectado en aguas superficiales y residuales en todo el mundo. Recientemente se ha demostrado la presencia de fármacos en la cuenca del río Suquía, en la provincia de Córdoba, Argentina; como elatenolol, carbamazepina y diclofenac detectados con mayor frecuencia [1]. Las ferritas con estructura de espinela como la CoFe2O4 exhiben propiedades catalíticas y estabilidad estructural que las vuelven atractivas para ser empleadas en procesos fotocatalíticos como tecnologías alternativas para el tratamiento de aguas con presencia de dichos contaminantes. En el presente trabajo se presenta la síntesis y caracterización de CoFe2O4 por el método de autocombustión para ser utilizadas en la degradación fotocatalítica de diclofenac sódico empleando una lámpara Uv-germicida y H2O2 como agente oxidante.
Degradación de diclofenac emplenado cofe204 sintetizadas por el método de autocombustión
(2021) Gerbaldo, María Verónica; Elías, Verónica Rita; Mendieta, Silvia Nazaret; Crivello, Mónica Elsie
Los compuestos farmacéuticos son subclases de contaminantes emergentes que se han detectado en aguas superficiales y residuales en todo el mundo. Recientemente se ha demostrado la presencia de fármacos en la cuenca del río Suquía, en la provincia de Córdoba, Argentina; como elatenolol, carbamazepina y diclofenac detectados con mayor frecuencia [1]. Las ferritas con estructura de espinela como la CoFe2O4 exhiben propiedades catalíticas y estabilidad estructural que las vuelven atractivas para ser empleadas en procesos fotocatalíticos como tecnologías alternativas para el tratamiento de aguas con presencia de dichos contaminantes. En el presente trabajo se presenta la síntesis y caracterización de CoFe2O4 por el método de autocombustión para ser utilizadas en la degradación fotocatalítica de diclofenac sódico empleando una lámpara Uv-germicida y H2O2 como agente oxidante
Diseño de nanoarcillas magnéticas para ser utilizados como sistemas de liberación modificada
(2017) Mendieta, Silvia Nazaret; Cuello, Natalia; Gerbaldo, María Verónica; Marchetti, Sergio; Oliva, Marcos; Pérez, Celso; Crivello, Mónica Elsie
Las nanoarcillas de Mg-Al son compuestos laminares biocompatibles que tienen la propiedad de alojar fármacos en la zona interlaminar. El Naproxeno es un antiiflamatorio, el cual ha sido incorporado por el método directo en dichas nanoarcillas. A pH 9 se obtuvo la mayor incorporación del fármaco, el cual fue impregnado con nanopartículas magnéticas de γ-Fe2O3. Dicho sistema presentó comportamiento superparamagnético a temperatura ambiente, propiedad deseada para ser utilizada en biomedicina. Las nanoarcillas modificadas obtenidas se presentan como potenciales sistemas de liberación controlada y dirigida de Naproxeno, mediante campos magnéticos.
Efluentes y residuos de la industria olivícola de Córdoba: un desafío desde la interacción universidad-empresa-estado
(2018) Álvarez, Dolores María Eugenia; Labuckas, Diana Ondina; Bálsamo, Nancy Florentina; Modesti, Mario Roberto; Mendieta, Silvia Nazaret; Crivello, Mónica Elsie
En el noroeste de la Provincia de Córdoba existe una problemática recurrente referida al tratamiento de efluentes y residuos procedentes de la elaboración de aceitunas. El interés en encontrar respuestas motivó a un grupo de docentes-investigadores de los Centros de Investigación y Tecnología Química y de Investigación en Informática para la Ingeniería, de la Universidad Tecnológica Nacional, Regional Córdoba y del Instituto de Ciencia y Tecnología de los Alimentos, de la Facultad de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales, Universidad Nacional de Córdoba, y estudiantes de la UTN-FRC, conjuntamente con representantes de la empresa Cuenca del Sol S.A., a desarrollar un proyecto para encontrar alternativas para los residuos líquidos y sólidos remanentes del proceso. La propuesta, avalada por autoridades del Municipio de Cruz del Eje y subsidiada por el Ministerio de Ciencia y Tecnología de la Provincia de Córdoba, permitió que estudiantes avanzados de Ingeniería Química, luego de estudiar el proceso y normativas vigentes, participaran en el diseño experimental, tomaran muestras y realizaran una caracterización cuali-cuantitativa de los efluentes y residuos generados; de esta manera, tuvieron la oportunidad de insertarse en problemáticas de procesos regionales poniendo en práctica los conocimientos adquiridos durante la carrera. Este bagaje de información se constituye en el punto de partida para el diseño de estrategias a seguir para solucionar una problemática relevante del sector olivícola local
Empleo de la ferrita de co como fotocatalizador en la degradación de fármacos
(2021) Gerbaldo, María Verónica; Marchetti, Sergio Gustavo; Elías, Verónica Rita; Mendieta, Silvia Nazaret; Crivello, Mónica Elsie
Fármacos como el diclofenac sódico y la carbamazepina son considerados contaminantes emergentes los cuales están siendo detectados en aguas superficiales y residuales en todo el mundo. Se han encontrado en ríos sudamericanos concentraciones considerables, específicamente en el río Suquía, en la provincia de Córdoba, Argentina. Recientemente se han reportado numerosos estudios en relación al empleo de ferritas como fotocatalizadores en la degradación de contaminantes emergentes. Se sintetizaron ferritas mediante el método Pechini modificado y el material obtenido fue caracterizado mediante difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido, espectroscopia Uv-visible, reducción a temperatura programada, espectroscopia fotoelectrónica de rayos X y espectroscopia Mössbauer. Se obtuvo una fase pura de ferrita cobalto-hierro con estructura de espinela inversa, con una inversión de entre el 70-80%. Dicho material fue evaluado como fotocatalizador en la degradación de soluciones de efluente simuladas de diclofenac sódico y carbamazepina, bajo irradiaciónUV-germicida y peróxido de hidrógeno como agente oxidante. La degradación de los contaminantes fue seguida por cromatografía líquida de alta resolución y espectroscopia UV-visible de las muestras de reacción. Se obtuvo una mineralización del 86% y del 98% del carbono orgánico total presente en el medio de reacción para cada fármaco respectivamente en cuatro horas de foto reacción.
Escalado de un fotoreactor para el tratamiento de efluentes de aceitunas de mesa: parámetros involucrados
(2020) Zorzoli, Eduardo; Álvarez, Dolores María Eugenia; Conte, Daniel; Crivello, Mónica Elsie; Mendieta, Silvia Nazaret
En la región noroeste de la provincia de Córdoba, la olivicultura constituye una actividad económica de relevancia. Durante la elaboración de aceitunas de mesa se utilizan grandes caudales de agua, que se transforman en efluentes con elevada concentración de polifenoles, cloruros, altos contenidos de fósforo, sulfuros, elevada demanda biológica y química de oxigeno (DBO y DQO) y sólidos sedimentables. Estos son de naturaleza diversa y se consideran tóxicos para vegetales, animales y microorganismos. En la actualidad, los efluentes se desechan sin tratamiento y se acumula en balsas abiertas, para reducir el volumen por evaporación. Entre los posibles tratamientos a utilizar, se encuentran los Procesos de Oxidación Avanzada (PAOs), que incluyen las técnicas basadas en peróxido hidrógeno (H2O2) en combinación con fotocatálisis. La problemática ambiental generada por los efluentes se presenta como un desafío, debido a la importancia socioeconómica que poseen las industrias dedicadas al procesamiento del fruto del olivo. Mediante el método de escalado por semejanza del foto-reactor empleado, queda demostrado que es posible escalar los resultados obtenidos en la etapa piloto a la industrial, acortando notablemente los tiempos y disminuyendo los costos que implica el paso por etapas intermedias.
Incorporación de carbamazepina funcionalizada en hidróxidos dobles laminares
(2021) Peralta, María Florencia; Granero, Gladys Ester; Argüello, Dalma Sofía; Crivello, Mónica Elsie; Mendieta, Silvia Nazaret
Actualmente la quimioterapia aplicada en tumores genera efectos secundarios no deseados. Los hidróxidos dobles laminares (HDL), son nanoarcillas aniónicas que actúan como transportadores y protectores de principios activos durante la circulación sanguínea y los liberan dentro de los tumores, presentándose como una posible solución a dichos tratamientos. Otra vía en consideración es el estudio de nuevas moléculas con potencial anticancerígeno. La carbamazepina (CBZ) por ejemplo es un medicamento antiepiléptico que ha mostrado eficacia en líneas celulares cancerosas de mama y colon. Los HDL están formados por láminas positivas estabilizadas por un espacio aniónico. Los fármacos pueden insertarse en dicho espacio, para lo cual necesitan tener carga negativa. La CBZ es una molécula neutra, que puede funcionalizarse con surfactantes negativos. Con esta perspectiva, se propuso incorporar CBZ funcionalizada en HDL. Se estudió la solubilidad de CBZ con surfactantes aniónicos como: lauril sulfato de sodio (SLS) y sulfobutiléter7β-ciclodextrina (CD). Las muestras con mayor solubilidad se centrifugaron y el sobrenadante se utilizó para incorporar CBZ mediante el método de reconstrucción, haciendo uso de la propiedad del material llamada efecto memoria. Los sistemas obtenidos se analizaron mediante DRX y FTIR, y el contenido de fármaco incorporado se midió mediante UV/vis. La variación en la masa de HDL utilizada no influyó significativamente en la incorporación de CBZ y se observaron espaciamientos interlaminares a menores valores en 2θ, indicio de que la CBZ funcionalizada se incorporó en el sólido anfitrión. Las muestras con SLS mostraron mayor capacidad de carga de CBZ
Incorporation and drug delivery of sodium indomethacin into nanoclays
(2016) Mendieta, Silvia Nazaret; Gerbaldo, María Verónica; Pérez, Celso; Longhi, Marcela; Granero, Gladys Ester; Crivello, Mónica Elsie
Layered double hydroxides (LDH) nanoclays have many applications as matrices in pharmaceutical fields as support for controlled release systems of drugs, vitamins, biomolecules, etc. γ-Indomethacin is a nonsteroidal anti-inflammatory drug (NSAID) used to reduce pain involved in osteoarthritis, rheumatoid arthritis, bursitis, gout, etc. This work reported studies of intercalation and release of nanoclay MgAl LDH-type material containing the anionic form of indomethacin in the interlayer region, starting from sodium indomethacin (IndoNa). Sodium Indomethacin hydrate was obtained by co-precipitation of Na2CO3 and the polymorph of indomethacin was observed. Intercalated compound was prepared via ion exchange, with different incorporation time. The host laminar solid was prepared by coprecipitation of Mg-Al salts at pH 10±0.2; on N2 atmosphere, and different aging time. By X-ray diffraction was observed the drug incorporation into nanoclay. The basal spacing obtained suggests that the drugs molecules are arranged in partially interdigitated bilayers and multiple arrangements were observed. The amount of intercalated IndoNa was determined by UV-visible spectroscopy. The host with less aging and ion exchange time presented a greater incorporation. Drug release studies were performed at 37.0±0.5 °C in dissolution media simulated, intestinal fluids at pH 7.4±0.05. The maximum release was 72 % for LDH-S, but none guest solid does not release more than 85% due to the strong interaction with the brucite layer. LHD-L has a longer aging and better layer structure resulting in reduced incorporation. This behavior determines the release time. This work provides significant in-sight into the important area of storage, transport, and delivering of anionic drug over time using MgAl-LDH as a drug delivery.
Industria olivícola de córdoba: una propuesta para el tratamiento de efluentes
(2020) Gerbaldo, María Verónica; Álvarez, Dolores María Eugenia; Labuckas, Diana Ondina; Mendieta, Silvia Nazaret; Crivello, Mónica Elsie
En las industrias elaboradoras de aceitunas, la eliminación de los residuos sólidos y líquidos, denominados Residuos del Sector Olivícola, ha supuesto desde siempre un problema, ya que contienen componentes nocivos para el medio ambiente. Así, el vertido incontrolado de los efluentes líquidos sin tratar provoca problemas ambientales, tanto a nivel regional como mundial. En la elaboración de aceitunas verdes de mesa el principal objetivo, es la remoción al menos parcial del amargor natural del fruto, para tornarlo aceptable como alimento, el cual se logra con un tratamiento con NaOH. Durante los períodos 2018-2019 se realizaron toma de muestras en una empresa representativa de la Ciudad de Cruz del Eje, Córdoba. Se consideró el contenido de fenol como parámetro a seguir en cada etapa propuesta. El efluente en estudio presentó 3020 ppm de fenol como carga inicial. El mismo se acondicionó utilizando carbón activado como material adsorbente, con el cual se obtuvo un 34% de reducción del contenido inicial del mismo. Mediante el uso de procesos avanzados de oxidación, haciendo uso de luz Uv y H2O2 como oxidante se logró reducir un 50% de la carga de fenoles utilizando una dilución del efluente de 50% V/V. Dichos resultados son prometedores, ya que aún hay parámetros por modificar que podrán mejorar el rendimiento de la degradación de los fenoles presentes en el efluente en estudio.
Modelado del tratamiento de efluentes olivícolas. una aproximación mediante anfis
(2020) Álvarez, Dolores María Eugenia; Mendieta, Silvia Nazaret; Gerbaldo, María Verónica; Zorzoli, Eduardo; Modesti, Mario; Crivello, Mónica Elsie
El manejo de residuos se ha convertido en un tema de significativa importancia, lo que se traduce a un aumento de la complejidad de los tratamientos y la búsqueda de soluciones que aporten mejoras, tomando en cuenta factores como el ambiental. En la elaboración de aceitunas verdes, los frutos se ponen en contacto con una solución de hidróxido de sodio y son posteriormente lavadas, generando grandes volúmenes de efluentes como residuos del proceso. Para la remoción de los polifenoles presentes en el efluente se utilizan procesos de oxidación avanzada (PAOs) que emplean óxidos mixtos provenientes de los hidróxidos dobles laminares, como catalizadores. Por otro lado, ANFIS (Adaptive Neuro-Fuzzy Inference System - Sistema de inferencias difuso basado en redes adaptativas) es la conjunción de las redes neuronales y la lógica difusa; se considera ideal para la interpretación de sistemas no lineales. Se propone el empleo de ANFIS con el objetivo de predecir la concentración de polifenoles contenidos en efluentes de aceitunas tratados con PAOs, a fin de evaluar la carga ambiental asociadas y su impacto en el medio. Para el desarrollo del modelo se consideró el efluente de lavado, con dilución de 50 mL de efluente en 500 mL de solución (concentración 10 % v/v), pre-tratado con carbón activado y sometido a reacción de degradación con ferritas con Co como catalizador, en concentración de 1 g/L. El proceso de degradación constó de un período de adsorción de 1 hora y luego la foto reacción de 6. Para el desarrollo de la arquitectura ANFIS se consideró la matriz de datos compuesta por el porcentaje de los azúcares reductores y el pH del efluente. Como salida, se consideró la concentración de fenoles (mg/L) al final del tratamiento. La capacidad de generalización de la red fue validada ENARCIV 2020 con datos análogos, obtenidos del tratamiento del efluente de dilución 20 % v/v. El entrenamiento se llevó a cabo mediante sucesivas iteraciones. En la Figura 1 se observa la estructura de la red desarrollada. Ésta posee 6 neuronas de entrada, con función de membresía campana generalizada y 9 de salida. Figura 1. Estructura general de la arquitectura ANFIS Figura 2. Aproximación al validar la red. En verde: salidas del entrenamiento. En azul: de la validación. La red ANFIS creada demostró capacidad para explicar la solo la tendencia en cuanto a la variabilidad en la reducción de la concentración de fenoles, aunque no logró reproducirla para la concentración del efluente con la que se validó. Se propone relacionar variables distintas a las tomadas, a los fines de determinar la existencia de correlación entre ellas. También se prevé el ensayo de otros algoritmos matemáticos, de manera de obtener un modelo con mayor capacidad de representación
Modelos basados en redes neuronales artificiales para la degradación de contaminantes emergentes: desarrollo y validación
(2021) Álvarez, Dolores María Eugenia; Modesti, Mario Roberto; Gerbaldo, María Verónica; Mendieta, Silvia Nazaret; Crivello, Mónica Elsie
Los contaminantes emergentes son sustancias químicas que comúnmente que no se encuentran monitoreadas pero pueden causar efectos adversos ecológicos y para la salud humana, tal es el caso del diclofenaco sódico. Éste puede ser degradado mediante un proceso heterogéneo de Photo-Fenton, utilizando CoFe2O4 como catalizador, H2O2 como oxidante y radiación germicida UV. El objetivo del trabajo es comprobar la capacidad de generalización de modelos matemáticos basados en redes neuronales artificiales que caractericen la relación entre la degradación del diclofenaco y el consumo de H2O2, con los porcentajes de Carbono Orgánico Total logrados en la mineralización del fármaco. La red neuronal bakpropagation que mejor desempeño mostró está constituida con una capa oculta con función de transferencia sigmoidea, conteniendo 10 neuronas y una de salida con lineal. Se determinó que el modelo posee capacidad de aproximar la tendencia en cuanto a la combinación de datos de entrada (Absorbancia y concentración de H2O2) y salida del mismo (% de TOC), cuando se valida con el catalizador reusado por primera y segunda vez. El desarrollo de estos modelos es de interés por la consecuente disminución de tiempos y costos en ensayos experimentales; representa un estudio preliminar de la evolución en el tratamiento de contaminantes emergentes.
Nanoarcillas de al-mg: capacidad de carga y fotoprotección de naproxeno
(2018) Mendieta, Silvia Nazaret; Gerbaldo, María Verónica; Romanin Llovel, Facundo; Fortuna, Franco; Pérez, Celso; Crivello, Mónica Elsie
Los nanomateriales han adquirido un gran interés en el área de la biomedicina, debido a su gran variedad en diferentes aplicaciones. Las nanoarcillas aniónicas tipo hidróxidos dobles laminares (HDL) de Mg-AL son biocompatibles y presentan excelente comportamiento como absorbentes con una gran capacidad de carga de fármacos, con potenciales aplicaciones para sistemas de liberación modificada, tanto por vía oral como intravenosa. Las mismas pueden ser fácilmente sintetizadas y tienen como fórmula general [MII(1-x) MIIIx (OH)2]x+ (An–)x/nx- y H2O donde MII es un catión metálico, generalmente Mg; MIII es un catión tri metálico, normalmente Al; los mismos se encuentran octaédricamente coordinados, formando estructuras tipo brucita. Mientras que An–, es un anión orgánico o inorgánico, intercambiable que compensa la carga positiva generada por los diferentes cationes. En este trabajo se presenta el estudio de la variación del pH de síntesis (8-10) en nanoarcillas tipo HDL, incorporadas con naproxeno por el método de coprecipitación directa. Mediante DRX, se puede observar a bajos valores de en 2θ (003*), el pico relacionado a la incorporación de fármaco Nap entre las láminas. Debido a que dicha incorporación no es total, aproximadamente a los 11° en 2θ, se observa el solapamiento de ambos espacios basales correspondiente a la fase laminar con el anión Clen la zona interlaminar y el plano (009) perteneciente al Nap incorporado. La distancia interlaminar a bajos valores se encuentra de aproximadamente 2 nm, el cual corresponde a mono capas de moléculas de Nap levemente inclinadas. A 60° en 2θ, se encuentra el pico perteneciente al plano (110), característico de la fase brucita, el cual indica la distancia entre los cationes. Además, se observa que el pico perteneciente al plano (113) se encuentra poco definido, lo cual revela la existencia de una estructura poco cristalina en la formación laminar. Mediante UV-visible se obtuvo los contenidos de Nap incorporado en la nanoarcilla. A pH 9 y 10 se obtiene la mayor incorporación aproximadamente 64%. Las muestras sintetizadas aumentando el contenido Naproxeno y duplicando el contenido de sales ambos a pH 10, presentaron 40 y 35% respectivamente. Dicha disminución se puede atribuir al tiempo de contacto y volumen de intercambio, ya que dichas variables no fueron modificadas. Mediante microscopía de transmisión electrónica se observó la estructura laminar propia de dichos materiales la cual mejora a medida que se aumenta el pH. El tamaño de las partículas se encuentra entre los 100 y 200 nm, independientemente del pH utilizado. Este último parámetro es importante ya que dicho sistema puede ser utilizado en sistemas vía intravenosa.
Nanoarcillas en medicina: incorporación y tamaño de partícula
(2018) Mendieta, Silvia Nazaret; Gerbaldo, María Verónica; Romanin Llovel, Facundo; Fortuna, Franco; Pérez, Celso; Crivello, Mónica Elsie
Los nanomateriales han adquirido un gran interés en el área de la biomedicina, debido a su gran variedad de aplicaciones. Las nanoarcillas aniónicas tipo hidróxidos dobles laminares (HDL) de Mg-AL son biocompatibles y presentan excelente comportamiento como absorbentes con una gran capacidad de carga de fármacos, con potenciales aplicaciones para sistemas de liberación modificada, tanto por vía oral como intravenosa [1]. En este trabajo se presenta el estudio de la variación del pH de síntesis (8-10) en nanoarcillas tipo HDL, incorporadas con naproxeno por el método de coprecipitación directa [2]. Mediante difracción de rayos X, se analizó el pico a bajo ángulo el cual indica que el naproxeno se incorporó entre las láminas de la nanoarcilla. Por medio de espectroscopia UV-visible se estudió la capacidad de carga de las nanoarcillas sintetizadas, encontrándose que a pH 9 se obtuvo la mayor carga de naproxeno, con un 64%. Mediante microscopía de transmisión electrónica se observó la estructura laminar propia de dichos materiales la cual mejora a medida que se aumenta el pH. El tamaño de las partículas se encuentra entre los 100 y 200 nm, independientemente del pH utilizado. Este último parámetro es importante ya que dicho sistema puede ser utilizado en sistemas vía intravenosa. Con los resultados obtenidos se puede concluir que el sistema estudiado se presenta como prometedor sistema de liberación modificada del fármaco naproxeno, el cual se podrá utilizar por vía oral e intravenosa.
Nanoarcillas magnéticas : influencia del contenido de aluminio y hierro
(2017) Cuello, natalia; Mendieta, Silvia Nazaret; Gerbaldo, María Verónica; Villalonga, Sergio; Pérez, Celso; Crivello, Mónica Elsie
Las nanoarcillas de Al-Mg son compuestos tipo hidroltacita (HT) de estructura laminar, biocompatibles que pueden ser empleados como anfitriones de fármacos y en sistemas de liberación modificada. Las mismas diseñadas con metales que aporten características magnéticas, poseen potenciales aplicaciones en procesos de liberación de fármacos con el uso de campos magnéticos. En este trabajo se presenta los estudios realizados a nanoarcillas de Al-Mg-Fe2+-Fe3+, sintetizados por el método de coprecipitación con diferentes relaciones de Al3+/Fe3+, manteniendo la relación M2+/M3+=2. Se analizó la estructura obtenida mediante difracción de rayos X (DRX) y su respuesta magnética en un magnetómetro de muestra vibrante (VSM) a temperatura ambiente, con el propósito de obtener materiales súper paramagnéticos. El método de coprecipitación se realizó a 65 °C, pH constante 10±0,2 y atmósfera de N2. Se sintetizaron porcentajes molares del Al entre 50% y 90%. Mediante DRX se observó que a menor contenido de Al (50%) la formación de la estructura de laminar es baja, obteniéndose óxidos de α-Fe2O3 y Fe3O4 en menor proporción. Cuando se aumenta el contenido de Al, se obtiene una mejora en la estructura laminar y formación de los óxidos de hierro. El sólido obtenido con mayor porcentaje de Al (90%), presentó buena estructura laminar observándose las fases HT, siendo menor la presencia de óxidos de hierro, predominando el α-Fe2O3. En cuanto a las propiedades magnéticas, las nanoarcillas con 50% y 80% de Al, presentaron comportamiento ferromagnético, el cual se corresponde con el óxido α-Fe2O3 observado por DRX. Las nanoarcillas sintetizadas con porcentajes intermedios de Al, presentaron comportamiento súper paramagnético. Se observa que el momento magnético de saturación (Ms) es mayor para la muestra con 60% de Al, en la cual la relación Fe3+/Fe2+ es más cercano a un valor 2. Dichas condiciones favorecen la formación de especies magnéticas, tales como la magnetita (Fe3O4), los cuales se hallarían en el tamaño nanométrico deseado para dicho comportamiento. La muestra con mayor porcentaje de Al, no presentó respuesta magnética. Ambas cualidades, estructura laminar y comportamiento súperparamagnético, son deseadas en materiales para ser utilizados en el campo de la medicina y farmacia como en sistemas de liberación modificada, con aplicación de campos magnéticos.
Nanoarcillas magnéticas como potenciales sistemas de liberación dirigida de fármacos
(2016) Mendieta, Silvia Nazaret; Cuello, Natalia; Laurenti, Marco; López Cabarcos, Enrique; Pérez, Celso; Crivello, Mónica Elsie
En este trabajo se presentan los resultados obtenidos en la síntesis de nanoarcillas de Al-Mg impregnadas con óxidos de hierro. Los mismos presentan interesantes aplicaciones en el campo farmacéutico como sistemas de liberación dirigida de fármacos mediante el uso de campos magnéticos. Estos materiales fueron sintetizados por el método impregnación-coprecipitación. Por difracción de rayos X (DRX) se observó que todos los materiales presentaban estructura tipo hidróxido de doble capa y algunos de ellos el hierro se encontró como óxidos sobre la nanoarcilla. Se estudió la respuesta magnética de los mismos, observándose que el sólido impregnado con nanopartículas de hierro presentó mayor comportamiento súper paramagnético a temperatura ambiente. Dicho comportamiento es el deseado para ser usados en sistemas de liberación de fármacos con aplicación de campos magnéticos, debido a que los materiales no quedan magnetizados dentro del organismo.
Nanoarcillas magnéticas para ser utilizados en la degradación del colorante ácido naranja 7
(2017) Crivello, Mónica Elsie; Mendieta, Silvia Nazaret; Elías, Verónica; Cuello, Natalia; Gerbaldo, María Verónica; Oliva, Marcos; Eimer, Griselda Alejandra
Los Hidróxidos Dobles Laminares (HDL), son valiosos materiales del grupo de las nanoarcillas que poseen propiedades características en función de su composición. Dicha familia de compuestos inorgánicos de estructura laminar, presenta la siguiente fórmula general: [M2+(1-x) M3+x (OH)2]x+ [An-x/n mH2O]x-, donde M2+ y M3+ son cationes de metales di y trivalentes, mientras que A representa el anión, m es el número de moléculas de agua del espacio interlaminar; x puede variar entre 0,17 y 0,33; dependiendo de la combinación de metales di y trivalentes. Las propiedades de los HDL están fuertemente influenciadas por la composición y naturaleza de los aniones y cationes. Cuando los metales de síntesis utilizados son Mg-Al y el anión de interlámina es el carbonato, se obtiene la Hidrotalcita (HT), el cual es una arcilla presente en la naturaleza. Si otros metales reemplazan total o parcialmente al Mg y/o Al, o se modifica el anión de interlámina se obtienen compuestos con estructura tipo HT. Reemplazar a dichos cationes por especies de Fe, confieren a las nanoarcillas propiedades específicas, como ser el magnetismo. Por otra parte, es conocido que para el tratamiento de aguas contaminadas se han obtenido interesantes resultados aplicando procesos foto-Fenton que se basan en la reacción redox entre las especies de Fe2+/Fe3+ y el peróxido de hidrógeno (H2O2), con la consecuente generación de radicales libres responsables de la degradación de los compuestos orgánicos [2]. Así, existe una tendencia en el estudio de la inmovilización de las especies de Fe sobre materiales sólidos con el objetivo de desarrollar catalizadores para procesos Fenton en fase heterogénea. En este trabajo se presenta el estudio de nanoarcillas sintetizadas con Mg-Al, sustituidas parcialmente con diferentes relaciones molares de especies de Fe2+ y Fe3+. Dichos materiales obtenidos fueron caracterizados mediante Difracción de Rayos X (DRX) y Magnetometría de muestra Vibrante (VSM). El material que presentó mejores propiedades estructurales y magnéticas fue evaluado como catalizador en el proceso foto-Fenton de degradación del colorante azoico Ácido Naranja 7 (AO7) utilizando H2O2 como oxidante y radiación UV-vis. Las nanoarcillas de Mg-Al modificadas con especies de Fe, se sintetizaron por el método de coprecipitación a 65oC. La relación de M2+/M3+ se mantuvo en 2, y el porcentaje molar teórico de los M2+ fue de 70% Mg2+ y 30 % Fe2+. El contenido del Fe3+, se varió con respecto al del Al3+ con el fin de estudiar su influencia en la estructura y en el magnetismo de los mismos. La síntesis se llevó a cabo a pH 10±0,2, con el agregado de NaOH y en atmósfera de N2 para evitar la oxidación del Fe2+. La fuente de los metales utilizados fue cloruro, el cual resulta como anión de interlámina. Luego de la coprecipitación, se dejó el sólido en agitación durante 2 horas, para mejorar la calidad del sólido. Posteriormente se lavó hasta pH 7, en centrífuga para finalmente secarlo en estufa a 90°C. Mediante DRX, se observó la fase laminar tipo HT en todas las muestras, advirtiéndose mejoría en dicha estructura en los porcentajes intermedios de 30-40% de Fe3+. En todas las muestras se aprecia la presencia de especies de óxidos de hierro, aumentando la calidad de los mismos a medida que se aumenta el contenido de Fe3+. En la muestra con 50% de Fe3+, se observan mayor presencia de picos que representan la formación de dichos óxidos fuera de la estructura laminar. Los óxidos obtenidos son Fe2O3 y la espinela reducida de Fe3O4, ya que se parte de Fe2+. En la muestra con 40% Fe3+, se observa la fase de NaCl, no extraído durante el lavado. En cuanto a la respuesta magnética, se observa que con mayor y menor contenido de Fe3+, la muestra presenta comportamiento ferromagnético (Figura 1-II), al igual que la muestra con 20% Fe3+. En cambio, las muestras con contenidos intermedios muestran comportamiento superparamagnético. La muestra con 40% Fe3+, además de presentar dicho comportamiento, también posee mayor momento magnético, lo que indicaría que los óxidos de hierro obtenidos presentan tamaño nanométrico. Conjuntamente, por DRX se observa que dichas partículas se encuentran más dispersas en la estructura laminar, obteniéndose una correcta relación carga Fe3+ y relación molar Fe2+/Fe3+=1,33; favoreciéndose la formación de óxidos nano dispersos. Teniendo en cuenta los parámetros anteriores, se estudió la degradación del colorante AO7, con la muestra con 40% Fe3+. Las reacciones se realizaron aplicando un proceso foto-Fenton utilizando un fotoreactor batch ya descripto monitoreando la concentración de AO7 por espectrofotometría de UV-vis a 485 nm y el consumo de H2O2 por titulación iodométrica modificada. Además se evaluó la mineralización del colorante midiendo el Carbono Orgánico Total (COT). Es importante aclarar que la solución inicial de AO7 de 20 ppm de concentración se puso en contacto en la oscuridad durante 45 min para alcanzar el equilibrio de adsorción-desorción del mismo sobre la superficie del catalizador. En este momento se sacó una muestra del reactor la cual se consideró como la muestra inicial y se comenzó a irradiar la solución. En estas condiciones se alcanzó una degradación de AO7 del 82% y al mismo tiempo una elevada mineralización (71% incluyendo la adsorción en la oscuridad), aunque hubo un bajo consumo del oxidante (29%). Esto nos indicaría que probablemente el oxidante no estaría participando activamente en el proceso de degradación. Así, se evaluó el mismo catalizador sin utilizar oxidante ni radiación, alcanzándose valores similares de degradación del colorante (90%) aunque la mineralización disminuyó ligeramente (60%). Estos resultados indican, que si bien las especies de Fe2+ y Fe3+ presentes en el material son suficientes para iniciar el proceso de degradación, logrando la decoloración de la solución por ruptura del grupo azo, la presencia tanto de radiación, como de peróxido daría lugar a una mayor generación de radicales libres capaces de continuar el proceso y elevar el porcentaje de la mineralización del colorante.
Obtención de chalconas, catalizada por óxidos mixtos de al-mg modificadas con metales básicos
(2016) Crivello, Mónica Elsie; Mendieta, Silvia Nazaret; Fernandez-Marenchino, Javier; Pérez, Celso; Oliva, Marcos; Fernández, Julio
Los hidróxidos de doble capa son materiales pertenecientes a las arcillas aniónicas. Dichas arcillas pueden ser modificadas con determinados metales de manera de impartirles carácter básico para ser utilizadas en reacciones de química fina. En este trabajo se presenta el estudio realizado a los hidróxidos de doble capa incorporados por el método de coprecipitación, con metales como el Zn, Ni, La y Ce. Dichos materiales presentaron buena estructura, área superficial y alta basicidad. En cuanto a la actividad catalítica, se estudió la reacción de condensación para la obtención de chalconas, obteniéndose conversiones por encima de 80% con altas selectividades y pureza del producto deseado.

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