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Characterization and conditioning of zeolitic tuffs to improve their catalytic features
(2018) Vinuesa, Ariel José; Bonetto, Luciana; Renzini, María Soledad; Saux, Clara; Pierella, Liliana Beatriz
Zeolites are usually employed as adsorbents of organic and inorganic compounds due to their high ion-exchange capacity and shape selective structure that act as molecular sieve. These crystalline hydrated aluminosilicates of Na, K and Ca consist of a three-dimensional framework, having a negatively charge lattice. This characteristic is responsible of the ion exchange capacity of these materials1. Because of their unique properties, such as tridimensional micropore structure, high surface area, high chemical stability, excellent absorption capacity, high thermal and mechanical stability and controllable acidity, zeolites have been widely used as catalysts and supports on heterogeneous catalysis applications. Nevertheless, the complicated and high expensive synthesis considerably restrict the application of the synthetic zeolites on remediation reactions. In this sense, natural zeolites could overcome these difficulties since their high abundance and low extraction cost make them cheap materials2. In this work, zeolitic tuffs from Compañía Minera Argentina (San Juan, Argentina), from now on named NZ, were characterized by means of XRD, FTIR, TG, N2 adsorption isotherms, ICP and BET. In order to improve these natural zeolites properties, a series of conditioning treatments were applied to the raw materials. Considering that the impurities that are present in the as received solids could affect the catalytic processes results, one of the applied treatments was the washing with deionized water all night (WZ). Also, NZ were treated with HNO3 (NAZ) and HCl (CAZ) aqueous solutions at 90 °C during 5 h under magnetic stirring. After the acidic treatment, the solids were washed with deionized water until neutral pH and further dried in oven overnight. Finally, different thermal treatments were applied under static oxidant atmosphere. The raw and modified zeolites were extensively characterized in order to determine the effect of the applied treatments. Surface area of these porous materials showed a noticeable increment after acidic treatments (higher than 50%). This effect could be assigned to the lixiviation of ionic species inside porous structure, since porous volume also showed an increment higher than 35%. This hypothesis was confirmed by ICP results. Nevertheless, it should be noted that acidic and thermal treatments also affected crystallinity of the samples. By XRD it was observed a reduction of Clinoptilolite signals intensities for NAZ and CAZ. When thermal treatments were applied, CAZ sample exhibited a collapse of the zeolitic structure and just quartz signals were observed. In this sense, nitric acid treatment is better in order to improve surface area, maintaining the zeolite phase of the material. Two temperatures were evaluated for the thermal treatment of NAZ samples, 350 and 500°C. According to XRD results, the highest temperature is not recommendable, since notorious crystallinity lost was obtained. Therefore, 350°C was adopted as calcination temperature. These materials were further tested as catalysts for different procedures, such as photocatalysis for colorant degradation and catalytic pyrolysis for polymer and biomass residues valorizations.
Decoloración fotocatalítica del rojo de Alizarina S empleando nanocatalizadores de hierro
(2018) Lerici, Laura; Varela López, Claudio; Leal Marchena, Candelaria; Vinuesa, Ariel José; Diguilio, Eliana; Renzini, María Soledad; Campos Figueroa, Cristian
Los colorantes constituyen una clase importante de compuestos orgánicos que encuentran numerosas aplicaciones en nuestra vida cotidiana. El teñido produce efluentes que contienen entre el 10 y 15% del colorante que finalmente se depositan en los cuerpos de agua. Se sintetizaron y caracterizaron nanotubos de alúmina impregnados con 2, 6 y 10 % de hierro (Fe NT), para ser empleados en la decoloración fotocatalítica del Rojo de Alizarina S (ARS). Por DRX se verificaron las señales características de la γ-Al2O3. El área superficial disminuyó con el aumento del contenido hierro oscilando entre 87 y 116 m2 /g. La presencia de hierro fue confirmada por Absorción Atómica. Además, por TEM, se confirmó la estructura tipo nanotubo. Los materiales fueron evaluados catalíticamente en la decoloración del ARS obteniendo porcentajes de decoloración del 50% para el Fe-NT 2% y 85-90 % para los nanotubos con 6 y 10 % de hierro, respectivamente.
Efecto del níquel en la remoción naranja II por oxidación catalítica
(2018) Saux, Clara; Vinuesa, Ariel José; Bonetto, Luciana; García Rodríguez, J.; Pierella, Liliana Beatriz
La expansión urbana y la intensificación agrícola han venido incrementado en los últimos años la presión sobre los recursos hídricos. Considerando el riesgo elevado de estrés hídrico que sufren muchos países por esta causa, es necesario encontrar soluciones a esta problemática. Junto con el ahorro y la mejora en la gestión, la reutilización de agua tratada es la forma más sostenible de afrontar este problema. Sin embargo, los diversos escenarios de reutilización chocan con el impacto potencial de los contaminantes no eliminados, a veces en concentraciones muy bajas, pero cuyo efecto a largo plazo sobre la salud y sobre el equilibrio de los ecosistemas se desconoce. Dentro de los contaminantes que suelen afectar la calidad del agua, los colorantes orgánicos sintéticos, que están dominando el mercado mundial con producciones anuales que superan las 7.105 ton, no pueden dejar de ser considerados. Son empleados en diversos productos de consumo masivo, desde textiles hasta alimenticios. Por estas causas se encuentran posteriormente presentes en los ríos o cuencas acuíferas próximas a las industrias que los emplean causando una seria contaminación (Sultan, 2018). El 50% de los colorantes que se comercializan en la actualidad corresponde a los denominados colorantes azoicos que contienen el enlace ‒N꞊N‒. Estos colorantes son no-biodegradables, tóxicos y alteran la transparencia del agua, aún en concentraciones muy bajas (1 ppm/L), limitando la penetración de la luz solar fundamental para los procesos de fotosíntesis acuática (Chen et al., 2018). En este marco se evaluó el tratamiento de Naranja II, colorante aniónico ampliamente utilizado a nivel mundial y cuya presencia ha sido detectada en aguas, por falta de un tratamiento adecuado. La propuesta consistió en una oxidación catalítica empleando aire como oxidante. Para asegurar mejores resultados se evaluaron zeolitas Y comerciales modificadas por la incorporación de níquel como catalizadores de esta reacción. Las zeolitas Y son aluminosilicatos cristalinos de estructura porosa organizada y elevada área superficial (> 650 m2/g).
Empleo de zeolitas naturales para la co-pirólisis de biomasa y residuos plásticos.
(2019) Rocha, María V.; Vinuesa, Ariel José; Fermanelli, Carla S.; Saux, Clara; Renzini, María Soledad; Pierella, Liliana Beatriz
En el presente trabajo se exponen los resultados obtenidos de la co-pirólisis térmica y catalítica de biomasa proveniente de la cáscara de maní y residuos plásticos del tipo PEBD. Los catalizadores empelados son zeolitas naturales del tipo Clinoptilolita (ZN) obtenidas de la región de San Juan- Argentina, las cuales han sido modificadas mediante tratamientos térmicos e incorporación de Zinc. Los materiales catalíticos empleados fueron caracterizados por XRD, área superficial por el método BET y acidez por FTIR de piridina adsorbida y desorbida a 150°C. Los ensayos experimentales fueron realizados en un reactor tubular de lecho fijo que operó a presión atmosférica y 550°C por 20 min. Con respecto a la reacción puramente térmica, la adición de PEBD produjo una disminución del 25% de componentes orgánicos oxigenados y su correspondiente aumento a productos del tipo hidrocarburos. Se pudo observar que el empleo de las zeolitas naturales mejoró la calidad del bio-oil obtenido; siendo la zeolita Zn-ZN la que produjo la mayor desoxigenación.
Funcionalización de clinoptilolita natural para la degradación de contaminantes orgánicos en agua
(2021) Vinuesa, Ariel José; Saux, Clara
Considerando la importancia de los procesos avanzados de oxidación para el tratamiento de aguas contaminadas y, entre ellos, los fotocatalizados, se presentan en este trabajo los resultados de fotooxidación del colorante Naranja de Metilo (NM). Para ello se utilizó un material zeolítico natural (Z1) modificado con hierro mediante impregnación húmeda. Los resultados fueron comparados con el desempeño de una zeolita Y comercial modificada por el mismo procedimiento. Los materiales fueron caracterizados por DRX, TG, BET, ICP, Isotermas de adsorción de N2, DRS UV-Vis y H2-TPR para determinar sus características fisicoquímicas y el efecto provocado por los tratamientos a los que se sometieron los materiales de partida.
Modificación de la acidez de zeolitas naturales para su empleo en la isomerización de dihidroxiacetona
(2018) Galarza, Emilce Daniela; Vinuesa, Ariel José; Diguilio, Eliana; Saux, Clara; Renzini, María Soledad; Pierella, Liliana Beatriz
Las zeolitas son aluminosilicatos cristalinos, compuestos por una red de tetraedros tridimensional. Esta estructura presenta cargas negativas compensadas normalmente por cationes alcalinos y alcalinotérreos. Esta característica es la responsable de una amplia variedad de aplicaciones como adsorbentes o en operaciones de intercambio iónico. Por otro lado, la estructura cristalina microporosa con cavidades interconectadas por canales de diferentes tamaños y geometrías, la estabilidad química, térmica y mecánica han convertido a las zeolitas en reconocidos catalizadores heterogéneos. De los 228 tipos de zeolitas reportadas hasta el momento, diferenciadas según su estructura cristalina, más de 40 son de origen natural. Normalmente encontradas en yacimientos sedimentarios y estratos volcánicos acompañadas de otras fases como cuarzo y feldespatos. En el presente trabajo se adecuó una zeolita natural provista por la Compañía Minera Argentina (San Juan-Argentina) y se evaluó su desempeño en la isomerización de dihidroxiacetona. En primera instancia se caracterizó el material natural de partida para determinar sus propiedades texturales, porosidad y estructura química. Se analizaron datos provenientes de patrones de DRX, isotermas de adsorción de N2, BET, ICP y espectroscopía FTIR con adsorción de piridina, para la determinación y cuantificación de sitios ácidos de los materiales. Con el objetivo de modificar la acidez de la muestra original se procedió a realizar una serie de intercambios iónicos con NH4Cl 2M a temperatura ambiente. Posteriormente la forma NH4-Zeolita fue impregnada por vía húmeda con SnCl4.5H2O para obtener un porcentaje de Sn entre el 2-10% p/p. Finalmente se realizaron los tratamientos térmicos de desorción y calcinación a 350°C por 5 horas. Este material fue evaluado en la ya mencionada reacción utilizando un vial de vidrio de 2 ml a 100°C con presión autogenerada por 4 hs con agitación constante. Los resultados obtenidos evidenciaron la influencia del tipo de sitios ácidos Brønsted y Lewis en los productos obtenidos.
Nanopartículas de hematita soportadas como catalizadores de la degradación foto-fenton de naranja de metilo.
(2019) Vinuesa, Ariel José; Bonetto, Luciana; Renzini, María Soledad; Saux, Clara
Con el objeto de diseñar catalizadores activos para la fotodegradación de Naranja de Metilo se sintetizaron nanopartículas de α-Fe2O3 por el método hidrotérmico. Las mismas fueron evaluadas en forma másica y soportadas sobre zeolitas ZSM-5, microporosas y con porosidad adicional, en las reacciones foto-Fenton de degradación del colorante azoico. Previamente se procedió a una exhaustiva caracterización de los materiales por Difracción de rayos X, Microscopía de barrido electrónico, Espectroscopía UV-Vis e Infrarroja, Reducción a temperatura programada, entre otras técnicas. Se encontró que el hierro se incorporó de diferente manera según las características intrínsecas del soporte, presentando mayor actividad y estabilidad cuando se empleó una zeolita ZSM-5 con porosidad adicional generada durante la síntesis por el empleo de una plantilla mesoporosa, como es el almidón.
Obtención de dihidroxiacetona por oxidación catalítica de glicerol
(2017) Diguilio, Eliana; Galarza, Emilce Daniela; Vinuesa, Ariel José; Renzini, María Soledad; Domine, Marcelo; Pierella, Liliana Beatriz
Se sintetizaron zeolitas microporosas de estructura tipo MEL (ZSM-11) por cristalización hidrotérmica. A dichas muestras se les realizó un tratamiento alcalino de desilicación, utilizando NaOH, con el fin de generar mesoporosidad en su estructura. Después de un intercambio iónico con Cloruro de Amonio (NH4Cl) para la regeneración de los sitios ácidos, a estos materiales y a una Silicatilta comercial se les incorporó Cr(III) y Cu(II), por el método de impregnación en humedad incipiente a 80o C y posteriormente fueron sometidos a tratamientos térmicos de desorción y calcinación a 500°C. Dichos materiales fueron caracterizados por Difracción de Rayos X (DRX), área superficial por método BET, Espectroscopia Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR) y Emisión Atómica con Plasma Inductivamente Acoplado (ICP). La actividad catalítica de los materiales Metal-zeolitas preparados fue evaluada en la reacción de oxidación de glicerol utilizando peróxido de hidrógeno como agente oxidante, en condiciones suaves y en un medio libre de base. La performance de los catalizadores fue estudiada variando las condiciones de reacción (tiempo, cantidad de catalizador y emperatura). La máxima conversión de glicerol fue alcanzada con Cr-ZSM-11 obteniendo un valor del 70 mol% y la selectividad al producto deseado, Dihidroxiacetona, fue del 25 mol % a los 120 min de reacción.
TiO2 nanowires doped with hæmatite nanoparticles for enhanced photocatalytic degradation of methyl orange.
(2021) Vinuesa, Ariel José; Irusta Alderete, Silvia; Saux, Clara
Hæmatite nanoparticles with a truncated dodecahedron crystal shape were synthesized by hydrothermal method at 180 °C and self-generated pressure. FeCl3.7H2O, acetic acid and NaOH were employed as precursors. This crystal shape has an improved performance in the photo-Fenton reaction due to terminal Fe exposure. The nanoparticles were previously characterized and further added to a sol-gel mixture to prepare the TiO2 nanowires with a coaxial setup for the electrospinning. The composite nanowires were characterized through HR-TEM, UV-Vis DRS, TGA and XRD and tested in the photodegradation of methyl orange with the addition of H2O2. Rutile and anatase and hematite were identified in the diffraction patterns. By TEM it was possible to confirm a good nanoparticle dispersion along the nanowires. The nanowires showed an improved absorption in the visible spectrum compared to that of pure TiO2. The discoloration yield was 85% after 2 h of reaction. This result is comparable to the one obtained with a suspension of hæmatite nanoparticles alone. It should be noted that the colourant discoloration under UV activated H2O2 reached only 40 %. In conclusion, these composite nanowires have two attractive features with regard to water treatment technologies, namely the advantage of easy recovery and the possibility to carry out the reaction without H2O2, due to the enhanced semiconductor capacity of TiO2.

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