Obtención de dihidroxiacetona por oxidación catalítica de glicerol

Abstract

Se sintetizaron zeolitas microporosas de estructura tipo MEL (ZSM-11) por cristalización hidrotérmica. A dichas muestras se les realizó un tratamiento alcalino de desilicación, utilizando NaOH, con el fin de generar mesoporosidad en su estructura. Después de un intercambio iónico con Cloruro de Amonio (NH4Cl) para la regeneración de los sitios ácidos, a estos materiales y a una Silicatilta comercial se les incorporó Cr(III) y Cu(II), por el método de impregnación en humedad incipiente a 80o C y posteriormente fueron sometidos a tratamientos térmicos de desorción y calcinación a 500°C. Dichos materiales fueron caracterizados por Difracción de Rayos X (DRX), área superficial por método BET, Espectroscopia Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR) y Emisión Atómica con Plasma Inductivamente Acoplado (ICP). La actividad catalítica de los materiales Metal-zeolitas preparados fue evaluada en la reacción de oxidación de glicerol utilizando peróxido de hidrógeno como agente oxidante, en condiciones suaves y en un medio libre de base. La performance de los catalizadores fue estudiada variando las condiciones de reacción (tiempo, cantidad de catalizador y emperatura). La máxima conversión de glicerol fue alcanzada con Cr-ZSM-11 obteniendo un valor del 70 mol% y la selectividad al producto deseado, Dihidroxiacetona, fue del 25 mol % a los 120 min de reacción.

Microporous zeolites of MEL type structure (ZSM-11) were synthesized by hydrothermal crystallization. Subsequently an alkaline treatment of desilication was carried out, using NaOH, in order to generate mesoporosity in its structure. After an ionic exchange with Ammonium Chloride (NH4Cl) for regeneration of acids sites, Cr(III) and Cu(II) were incorporated onto these materials by means of incipient wetness impregnation method at 80º C. Finally, thermal treatments of desorption and calcination were carried out at 500 °C. These materials were characterized by XRD, surface area by BET method, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and atomic emission with plasma inductively coupled (ICP). The catalytic activity of the previously prepared materials was evaluated in the oxidation reaction of glycerol using hydrogen peroxide as an oxidizing agent, under mild reaction conditions and in a free base medium. The performance of the catalysts was studied by varying the reaction conditions (time, amount of catalyst and temperature). The maximum conversion of glycerol was achieved with Cr-ZSM-11 obtaining a value of 70 mol% and the selectivity to the desired product, Dihydroxyacetone, was 25 mol% at 120 min of reaction.