Preparación, caracterización y evaluación de materiales mesoporosos para el almacenamiento de hidrógeno

Abstract

En el presente trabajo de Tesis Doctoral, se obtuvieron diferentes materiales mesoporosos para aplicaciones emergentes, dentro de las cuales, el almacenamiento de hidrógeno está teniendo cada vez más relevancia debido a su importancia medioambiental y energética. Se sintetizaron y caracterizaron materiales mesoporosos silíceos del tipo MCM-41 y SBA-15. Diferentes variaciones en las condiciones de síntesis de estos materiales fueron realizadas para modificarlos con níquel, con el objetivo de aumentar la interacción entre el hidrógeno y la superficie de estos sólidos. Por otro lado, se obtuvieron carbones mesoporosos ordenados (OMCs) mediante la técnica denominada nanocasting, la cual permite obtener una réplica negativa de la estructura porosa del “template”, utilizando como plantilla al sólido SBA-15. Estos carbones fueron modificados con níquel por el método de impregnación húmeda. El estudio de las propiedades texturales, estructurales y morfológicas tanto de los soportes como de los materiales dopados con níquel, se llevó a cabo mediante adsorción - desorción de N2 a 77 K, Difracción de Rayos X a bajo ángulo (DRX), Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM), Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) y Espectroscopía Infrarroja por Transformada de Fourier (FT-IR). Las propiedades químicas y superficiales se evaluaron a través de Espectroscopía Ultravioleta-Visible de Reflectancia Difusa (UV-Vis), Espectroscopía de Emisión por Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-OES), Microsonda Electrónica (EMPA-EDS), Reducción a Temperatura Programada (RTP) y Espectroscopía Infrarroja por Transformada de Fourier de Piridina adsorbida (FT-IR-piridina). Los diferentes materiales obtenidos se evaluaron en la adsorción de H2 a baja y alta presión, a 77 K y temperatura ambiente. Los resultados obtenidos se correlacionaron con las propiedades fisicoquímicas de los materiales porosos evaluados, teniendo en cuenta parámetros como superficie específica, volumen de microporos, volumen de mesoporos, distribución de tamaño de poros, ordenamiento de los materiales, distribución y dispersión de los óxidos de níquel entre otros. Por último, se identificaron las propiedades de mayor influencia en la adsorción de H2. Finalmente, a fines comparativos se evaluaron en la adsorción de H2 a 77 K materiales mesoporosos del tipo MCM-41 modificados con diferentes metales por el método de impregnación húmeda, estudiando así la influencia de diferentes metales en la capacidad de almacenamiento de hidrógeno.