Thermal stability of DLC coating deposited on precipitation hardening stainless steels

Abstract

Relationship between nanohardness and annealing temperature of DLC coating on duplex (previously nitrided) and only coated PH steel samples.

The DLC (Diamond Like Carbon) coatings are characterized by good mechanical properties, low friction coefficient and chemical inertness. However, these coatings have problems at high temperature (400 °C) owing to the graphitization which leads to an increase in sp2 and decrease in sp3 bonding structure. In this work, the thermal stability of DLC coatings deposited by PACVD (Plasma-assisted chemical vapor deposition) on nitrided precipitation hardening stainless steel (duplex sample) and without nitriding (coated sample) was studied. The annealing treatments were carried out at 200 °C , 300 °C, 400 °C , 500 °C , 600 °C, 700 °C for 1 hour on coated and duplex samples in vacuum, according to some reports found in the literature. The coatings were characterized by EDS and Raman and hardness was assessed with nanoindentation. The microstructure of the nitrided layer and the coatings was analyzed by OM and SEM. The coatings had about 12 % hydrogen content and the film thickness was about 3 m. The mean hardness of the duplex sample was 16 GPa without annealing, but it did not decrease and remained approximately constant until 600 °C. However, in the coated sample, the hardness decreased at 300 °C, probably because the sp2 bonds percentage increased in the coating. Moreover, at 600 °C, it was not possible to obtain a value for the nanohardness because the dispersion resulted very large. This could be due to coating detachment in several regions, probably caused by film transformation (graphitization) in these zones. It is possible that in the duplex sample, the nitriding process as previous treatment to the coating deposition improved the thermal behavior of the system. Future analysis will be performed in order to identify the compounds that were formed in the interface of the duplex sample.

Los recubrimientos DLC (Diamond Like Carbon) se caracterizan por sus buenas propiedades mecánicas, bajo coeficiente de fricción e inercia química. Sin embargo, estos recubrimientos tienen problemas a alta temperatura (400 °C) debido a que se produce la grafitización que conduce a un aumento de uniones sp2 y a una disminución de las uniones sp3. En este trabajo, se estudió la estabilidad térmica de los recubrimientos DLC depositados por PACVD (Plasma-assisted chemical vapor deposition) sobre acero inoxidable endurecible por precipitación nitrurado (muestra duplex) y sin nitrurar (muestra recubierta). Los tratamientos de recocidos se llevaron a cabo a 200 °C, 300 °C, 400 °C, 500 °C, 600 °C y 700 °C durante una hora en vacío en la muestra duplex y recubierta, de acuerdo a lo reportado en la literatura. Los recubrimientos fueron caracterizados por EDS y Raman y la dureza fue medida con nanoindentación. La microestructura de la capa nitrurada y del recubrimiento fue analizada por OM y SEM. El recubrimiento tuvo un contenido de hidrógeno de aproximadamente el 12 % y su espesor fue de aproximadamente 3 m. El valor de dureza promedio en la muestra duplex fue de 16 GPa antes del recocido y permaneció aproximadamente constante hasta 600 °C. Sin embargo, en la muestra recubierta, la dureza disminuyó a los 300 °C probablemente porque el porcentaje de uniones sp2 aumentó en el recubrimiento. Además a 600 °C no fue posible obtener un valor para la nanodureza porque hubo una gran dispersión en los valores. Esto podría deberse a que el recubrimiento se desprendió en algunas regiones probablemente a causa de su grafitización en esas zonas. Es posible que en la muestra duplex, el proceso de nitruración previo al tratamiento de deposición del recubrimiento mejoró el comportamiento térmico del sistema. En el futuro, se realizarán análisis para identificar los compuestos que se forman en la interfase de la muestra duplex.