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Item Evaluation of wear and corrosion resistance in acidic and chloride solutions of PVD-CrN coatings on untreated and plasma nitrided AISI 4140 steel(2024-05-24) Maskavizan, Ana Justina; Quintana, Juan Pablo; Dalibón Bähler, Eugenia Laura; Márquez, Adriana Beatriz; Brühl, Sonia Patricia; Farina, Silvia BeatrizCrN coatings deposited by Physical Vapor Deposition (PVD) are widely used due to their high hardness and high wear resistance, low friction coefficient and superior corrosion resistance. The latter makes this coating appropriate for protecting forming tools, moulds and components used in chemical processing. In this work, single layer CrN coatings were deposited on plasma nitrided and non treated AISI 4140 steel. The influence of nitriding on the wear resistance, coefficient of friction and corrosion resistance in acidic solutions and chloride solutions was studied. Thickness of the coatings was measured using optical microscopy, and surface hardness was assessed with a Vickers microindenter. Adhesion was determined using Rockwell indentation applying 150 kg and scratch test as well as Scratch test at different constant loads. Sliding wear resistance was studied with Pin-on-Disk tests under different normal loads and sliding distances, the coefficient of friction was registered during the tests and volume loss was calculated. Corrosion test were carried out using a 3.5 % NaCl solution and a 0.5 M H2SO4 solution as electrolytes. Nitrided steel without any coating was used also as comparison. Coating thickness was approximately (2.6 ± 0.4) μm and surface hardness reached a value of (1960 ± 160) HV0.05, being this a composed hardness because of the low film thickness. Adhesion was good for both substrates, non nitrided and nitrided steel, in both cases, it could be classified as HF1 according to VDI 3198 standard. In the case of the Scratch test, in the only coated samples, without nitriding as pre treatment the film cracking was observed at 50 N in the track, whereas in the duplex sample the coating had a better load bearing capacity and reached 70 N without damage. No delamination was detected around the scratch track in all cases. Wear volume loss was undetectable in the pin-on-disk test for the coated systems, whereas it was approximately 30 x 10-3 mm3 for the nitrided steel and 150 x 10-3 mm3 for the untreated steel. In the corrosion tests, the coating showed a passive behaviour as tested in NaCl solution and the corrosion current density was significantly lower for coated samples in the H2SO4 solution, proving that the CrN coating is suitable for protecting steel substrate in both chloride and acidic media.Item Friction and wear of a-C:H and a-C:H:Si coatings sliding against different counterpart materials under dry and moist environments(2024-05-19) Delfín, Francisco Andrés; Jeoffrey, Jecozale; Schachinger, Manuel; Forsich, Christian; Brühl, Sonia Patricia; Heim, DanielThe self-lubricating effect of DLC coatings is a very well-known feature, although they have yet to occupy a substantially influential position in mainstream tribological applications. This objective is increasingly critical due to the escalating worldwide focus on achieving energy efficiency, lowering fuel consumption and cutting environmentally harmful emissions. To reach these milestones, a deeper understanding of DLC coatings is required, namely regarding the intricate relationship of friction and wear rates within diverse tribosystems, where parameters such as relative humidity and the material of the counter body show decisive influence. In this work, DLC coatings were deposited using a modified commercially available PA-CVD system on AISI 4140 steel. Two kind of coatings were produced, a-C:H and a-C:H:Si, at temperatures of 450 °C and 550 °C. Process gas consisted of a mixture of argon, acetylene, and HMDSO as silicon precursor. Characterization was carried out by means of nanoindentation, Raman spectroscopy, as well as GDOES and EDX. Tribological behavior was evaluated by means of Pin-on-Disk, using the coated sample as the disk, a 12 N normal load, a speed of 0.4 m/s and a total sliding distance of 2000 m. Counterparts were 6 mm balls, of which three different materials were used: AISI 52100 bearing steel, Al2O3 and Si3N4. Test chamber was conditioned using forced air recirculation and beakers containing either water or regenerated silica gel to create a humid or a dry environment, respectively. Friction coefficient was registered during the entire test. The wear track was evaluated with optical and confocal microscopy, as well as SEM/EDX and Raman spectroscopy. Hardness and elastic modulus increased with deposition temperature, and the values were doubled with silicon doping. However, a lower friction coefficient and wear volume loss were found in Si-free samples. In general, the coatings showed varied responses to the different environments and counterparts: a-C:H showed oxidation with higher humidity, whereas a-C:H:Si exhibited high wear in the drier ambient, producing several peaks in the friction coefficient during the test. The steel counterpart exhibited a lubricious oxide layer that helped reduce the friction coefficient, thus performing better in the humid environment. The Si3N4 counterpart showed the highest adhesion when sliding against a-C:H:Si, although a rather low friction coefficient and wear was shown when testing the Si-free samples.Item Recubrimientos DLC depositados sobre acero AISI 4140 para mejorar su resistencia al desgaste deslizante y abrasivo(2024-08-09) Delfín, Francisco Andrés; Brühl, Sonia Patricia; Heim, DanielLos recubrimientos DLC son ampliamente usados y reconocidos debido a su muy bajo coeficiente de fricción, alta dureza, estabilidad química y resistencia a la corrosión. Sin embargo, cuando se los deposita sobre aceros blandos, como los utilizados para elementos de máquina, presentan problemas de adhesión que comprometen sus buenas propiedades. Al realizar un pretratamiento de nitruración iónica sobre la superficie del acero, se obtiene un gradiente de dureza que ayuda a soportar mejor las solicitaciones y distribuir las cargas de una forma adecuada para que no se produzca un desprendimiento abrupto1. En este trabajo, se depositaron tres recubrimientos DLC diferentes sobre acero AISI 4140 nitrurado y sin nitrurar, para mejorar la dureza y la resistencia al desgaste deslizante y abrasivo. El primero es un recubrimiento a-C:H grueso depositado mediante PA-CVD utilizando un equipo de Rübig en Austria, mientras que el segundo es una variante dopada con silicio (a-C:H:Si) obtenido con los mismos parámetros2. El tercero es un recubrimiento multicapa con DLC como top-layer depositada mediante PVD-PEMS en Tantal SRL, Córdoba. Consiste en una capa de anclaje de CrN, una capa gradiente y luego a-C:H:Cr. La caracterización se realizó mediante SEM, Raman y DRX. Se obtuvieron las propiedades mecánicas mediante nanoindentación. El comportamiento tribológico se evaluó con Pin-on-Disk y se realizaron ensayos de abrasión según la norma ASTM G65. La estructura de los recubrimientos es una combinación de enlaces sp2 y sp3 con alto nivel de desorden. El coeficiente de fricción estuvo entre 0,05 y 0,2, con el mejor resultado para el a-C:H, que también presentó las menores tasas de desgaste deslizante, junto al a-C:H:Cr sobre sustrato previamente nitrurado. El dopaje con Si mejoró notablemente la resistencia al desgaste abrasivo, al igual que el dopaje con Cr, aunque el pretratamiento de este último fue fundamental para obtener buenos resultados.Item Resistencia a la corrosión de recubrimientos PVD multicapa de Cr/CrN sobre acero AISI 4140 nitrurado(2024-08-09) Maskavizan, Ana Justina; Crivaro, Marco; Dalibón Bähler, Eugenia Laura; Márquez, Adriana Beatriz; Brühl, Sonia PatriciaEl acero AISI 4140 es ampliamente utilizado en distintas industrias por su alta tensión de ruptura y tenacidad, sin embargo, sus propiedades tribológicas no son buenas. Se ha probado que los recubrimientos cerámicos obtenidos mediante técnicas de plasma como PVD mejoran sus propiedades superficiales, entre ellos, los de base cromo presentan mayor resistencia a la corrosión. Debido a la diferencia de dureza entre el sustrato y los recubrimientos, la nitruración previa del acero mejora su adhesión, brindando mayor soporte mecánico ante altas cargas. Además, la adhesión y el comportamiento ante el desgaste y la corrosión están influenciados por la limpieza de la superficie previa a la deposición. En los recubrimientos multicapa, el crecimiento columnar típico de esta metodología de deposición, se ve interrumpido con el inicio de cada capa. Esto limita la generación de canales a través de los cuales el sustrato queda expuesto al ambiente, mejorando la resistencia a la corrosión [1]. En este trabajo se evaluó la resistencia a la corrosión de recubrimientos multicapa de Cr/CrN depositados sobre acero AISI 4140 nitrurado por plasma. Se compararon dos tratamientos de limpieza previos a la deposición: sputtering mediante una descarga glow en atmósfera de argón e hidrógeno y bombardeo con iones de cromo. Se determinó el espesor mediante calotest, la microestructura mediante DRX, la adhesión por indentación Rockwell C y Scratch Test y la resistencia a la corrosión mediante ensayos potenciodinámicos en solución de NaCl al 3,5 %. El espesor total de los recubrimientos es es de Cr y la última de CrN, con 4 capas de cada uno. El estudio mediante DRX confirmó la formación de CrN. La adhesión resultó mejor con el bombardeo iónico. El recubrimiento, con ambos pretratamientos, mejora la resistencia a la corrosión, siendo corrosión por picado el mecanismo predominante.Item Comportamiento a desgaste y a la corrosión del acero AISI 420 nitrurado y nitrocarburado de corta duración(2024-08-09) Dalibón Bähler, Eugenia Laura; Regis, Matías Sebastián; Carmona, Aníbal Emilio; Charadía, Raúl; Brühl, Sonia PatriciaLos aceros inoxidables martensíticos son utilizados ampliamente en la industria donde se requiere buena resistencia al desgaste y a la corrosión. La ingeniería de superficies ha desarrollado diferentes técnicas de modificación superficial como la nitruración o la nitrocarburación asistida por plasma. Si bien hay estudios sobre esta temática, no hay abundante información sobre tratamientos superficiales en aceros martensíticos como AISI 420. Para lograr ahorro de energía y mayor eficiencia, se pueden diseñar tratamientos de corta duración y temperaturas más altas. El objetivo de este trabajo es estudiar el comportamiento al desgaste y a la corrosión de muestras de acero inoxidable martensítico AISI 420 nitrurado y nitrocarburado por plasma mediante tratamientos de corta duración. Las condiciones de nitruración estudiadas fueron: 420oC, 5hs (N420,5); 420oC, 6 hs (N420,6); 440 oC, 2 hs (N440); y de nitrocarburación 440oC, 2 hs (NC440). Se analizó la microestructura por DRX y SEM, se realizaron ensayos de pin on disk y electroquímicos para evaluar el comportamiento al desgaste y a la corrosión respectivamente. Con respecto a los resultados, en todos los tratamientos se obtuvo una zona modificada que corresponde a una solución sólida de nitrógeno/carbono en la red martensítica con algunos nitruros o carbonitruros para la nitruración o nitrocarburación respectivamente. El espesor de las capas modificadas fue de 10 μm aproximadamente y la dureza superior a 1200 HV para todos los tratamientos siendo mayor para la muestra N440. Las muestras tratadas presentaron mejor resistencia al desgaste que el acero solo templado y revenido el mejor rendimiento para la muestra N440. Con respecto a la resistencia a la corrosión, la muestra NC440 tuvo el potencial de corrosión más noble y presentó una región cuasipasiva, este comportamiento podría estar vinculado tanto al espesor de la capa como a la presencia de nitrocarburos.Item Efecto de los dopantes en el comportamiento tribológico de recubrimientos DLC sobre Ti6Al4V mediante PA-CVD(2024-08-06) Álvarez, Matías Federico; Delfín, Francisco Andrés; Dalibón Bähler, Eugenia Laura; Brühl, Sonia Patricia; Heim, DanielLas aleaciones de titanio tienen baja densidad, alta resistencia específica, resistencia a la corrosión y biocompatibilidad. Sin embargo, poseen deficientes propiedades tribológicas y un desgaste adhesivo severo. Para mejorar sus propiedades superficiales se pueden utilizar técnicas como la deposición de recubrimientos DLC, que poseen bajo coeficiente de fricción y alta resistencia al desgaste [1]. En este trabajo, se estudió el comportamiento tribológico de la aleación Ti6Al4V recubierta con DLC en un reactor PA-CVD con descarga DC pulsada a 550°C, a 2 mbar, usando C2H2 como precursor de C y argón. Se utilizaron diferentes dopantes como Si, N2 o H2 en la mezcla de gases y se comparó la adhesión y el comportamiento al desgaste. Los recubrimientos fueron caracterizados mediante SEM, GDOES, nanoindentación y espectroscopia Raman. La adhesión se evaluó mediante Scratch Test. Las pruebas tribológicas se realizaron utilizando Pin-on-Disk sin lubricación así como también inmersas en NaCl al 5% y en solución de Ringer, con una distancia de deslizamiento de 500 m o hasta la rotura del recubrimiento. Las huellas de desgaste se midieron con microscopía confocal y se empleó SEM-EDS para determinar los mecanismos de desgaste. Las muestras recubiertas exhibieron un aumento de dureza, especialmente las dopadas con Si, y reducción del módulo de Young con respecto a las no recubiertas. Los ensayos tribológicos mostraron un bajo coeficiente de fricción menor a 0.1 y una reducción significativa del desgaste frente al sustrato sin DLC. En pruebas de 500 m, el recubrimiento con H2 agregado en la mezcla de gases mostró los mejores resultados, mientras que el dopado con Si presentó el mayor desgaste en seco y no soportó la carga en ensayos inmersos. Sin embargo, en las pruebas limitadas por la falla del recubrimiento, el dopaje de N2 resultó en la mayor durabilidad.Item Barrier coatings deposited via PA-CVD and MS-PVD on recyclable polymer foils for food packaging applications(2024-09-02) Delfín, Francisco Andrés; Forsich, Christian; Schachinger, Manuel; Augl, Stefan; Brühl, Sonia Patricia; Burgstaller, Cristoph; Heim, DanielPlastic litter has become the predominant contaminant in our lands and oceans. Prioritizing waste recycling is essential to halt this ecologically damaging problem. However, the recycling process is hindered when products like food packaging are made of several layers of different polymers co-extruded together to have acceptable barrier properties. This issue can be addressed by depositing thin coatings using plasma-assisted techniques on single-layer polymer foils, to achieve comparable resistance against water and oxygen permeation. Given the nanometric thickness of these coatings, recycling could be potentially carried out without any inconvenience.Item Wear and corrosion behaviour of short time plasma nitrocarburized AISI 316L(2024-09-02) Dalibón Bähler, Eugenia Laura; Brühl, Sonia Patricia; Jafarpour, Saeed M.; Dalke, Anke; Biermann, HorstAustenitic stainless steels are industrially used in several corrosive settings. To improve surface properties and wear resistance, different treatments can be used such as plasma nitrocarburizing or nitriding [1,2]. In this work, two short time plasma nitrocarburizing (PNC) treatments on 316L austenitic stainless steel were analyzed.Item Wear and corrosion behaviour of AISI 420 stainless steel coated with AlCrN(2024-09-24) Dalibón Bähler, Eugenia Laura; Brühl, Sonia Patricia; Izquierdo Pérez, Javier; Souto Suárez, Ricardo ManuelMartensitic Stainless steels are high strength materials used in many industrial applications where a god resistance to wear and corrosion is required, such as blades, shears and cutting tools, valves in the oil and gas, automotive and aerospace components, surgical instruments, among others. To increase even more wear resistance AISI 420 coated by PVD AlCrN is studied in severe wear conditions, simulated in lab as pin on disk with a high hertzian pressure and abrasive tests in ASTM G65. Corrosion was studied in a chloride solution by polarization and impedance tests. The coating was analyzed also in adhesion and hardness using Rockwell C indentation test and nanoindentation. In all tests the performance was compared with an ion nitrided material, another kind of plasma process, in this case a diffusion process, suitable for large components. The coating reached almost 3 microns width and the nitrided case, 10 microns. The substrate hardness was around 5 GPa, the nitrided case reached 18 GPa and the coating 45 GPa. In the pin on disk test against alumina, 10 N load and 500 m, the coefficient of friction was 0.6 in the coated sample, 0.8 in the nitrided sample and the untreated material, but in the mass loss, the difference was much bigger. One order of magnitude less between each other. In the abrasive test with 130 N load, the nitrided sample failed and only the coating passed the test with almost no damage, and mass loss undetectable. The coatings exhibited different corrosion behaviours. Nitriding led to a higher polarization resistance, smaller passivity current and more positive pitting potential that bare steel, evidencing enhanced passivation [1]. But the AlCrN coating showed more active corrosion potential and two orders of magnitude higher currents in the anodic range due to pinholes that prevent sealing the metal. Abrasive testing did not modify the corrosion characteristics of the coated material.Item Evaluación de comportamiento al desgaste y a la corrosión de AISI 316L nitrocarburado por plasma.(edUTecNe, 2024-10-08) Mendelevich, Ariana; Dalibón Bähler, Eugenia LauraLos aceros inoxidables austeníticos se caracterizan por tener un buen comportamiento a la corrosión e integridad mecánica frente a ambientes agresivos, debido a su elevado contenido de cromo y níquel. Dentro de los tratamientos de modificación superficial asistidos por plasma, la nitrocarburación es un proceso donde la difusión de nitrógeno y carbono se da sobre la superficie del acero, formando una capa superficial constituida por carbonitruros, nitrógeno y carbono en solución sólida que mejora el rendimiento del material base. El objetivo de este trabajo es analizar y comparar el comportamiento al desgaste y a la corrosión de dos grupos de muestras de acero AISI 316L nitrocarburadas a 430°C durante 4 horas en un plasma de nitrógeno-hidrógeno, utilizando barras de grafito como precursor sólido de carbono. Se realizaron dos tipos de tratamientos: una nitrocarburación tradicional con tensión en las muestras (direct glow) y en las barras, mientras que en el segundo caso las muestras quedaron a potencial flotante (after glow). Para analizar los resultados se midió el espesor de la capa afectada por el tratamiento mediante microscopia óptica, de donde se obtuvieron valores de (5.1 ± 0.5) μm and (6.2 ± 0.3) μm para las muestras con after glow y direct glow, respectivamente. A su vez, se midió la dureza en la superficie utilizando un indentador Vickers, con cargas de 25 y 50 gramos. El comportamiento al desgaste fue evaluado por medio de ensayos Pin-on-Disk y a la corrosión mediante ensayos electroquímicos en una solución de NaCl al 3,5%. Como resultado de los ensayos realizados fue posible determinar que las muestras tratadas con direct glow presentaron mayor dureza y significativamente mejor comportamiento al desgaste que las muestras tratadas con after glow. Por otro lado, las muestras de after glow mostraron mejores resultados en los ensayos de corrosión.