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Análisis comparativo de Zn-ZSM-11 Y Ni-ZSM-11 como catalizadores en el proceso de pirólisis de cáscaras de maní
(2017) Fermanelli, Carla S.; Bonetto, Luciana; Saux, Clara; Pierella, Liliana Beatriz
En función de la constante disminución de las reservas de petróleo y sus derivados, es menester encontrar nuevas fuentes de energía y de moléculas plataforma para las distintas industrias químicas. En este sentido surge como alternativa ambientalmente amigable, el empleo de biomasa como fuente renovable de compuestos químicos. De los diversos tipos de biomasa (natural, residual o producida), la residual presenta la ventaja de ser un desecho de las actividades humanas, como la agrícola, ganadera, forestal, maderera o agroalimentaria, entre otras. Por lo tanto, su empleo no afectaría la producción de alimentos y hasta podría contribuir a aumentar la rentabilidad de determinadas actividades agropecuarias. En este sentido, las cáscaras de maní, residuo del proceso productivo de esta legumbre, se presentan en la región centro de nuestro país como un sustrato de interés en cuanto a que en la actualidad no tienen un destino final de valor considerable. Algunas empresas las emplean para la generación de energía a través de la combustión directa en calderas, para la fabricación de carbón activado o conformando paneles aglomerados. Sin embargo, considerando los volúmenes de producción de maní en la provincia de Córdoba, este residuo no es eficientemente aprovechado y puede ser considerado como una buena alternativa para su valoración.
Aplicación de zeolita H-ZSM-11 en la pirólisis de empaques flexibles plásticos
(2018) Saux, Clara; Renzini, María Soledad; Galarza, Emilce Daniela; Fermanelli, Carla S.; Bonetto, Luciana; Rocha, María V.
En el presente trabajo se expone la síntesis, caracterización y aplicación de la zeolita H ZSM-11 en la pirólisis de residuos plásticos. Dicha zeolita es un aluminosilicato sólido cristalino microporoso obtenido mediante el método de cristalización hidrotérmica a 140°C y 48h, lográndose una importante reducción del tiempo de síntesis con respecto al procedimiento tradicional. El material sintetizado fue caracterizado por DRX, Área superficial por método BET, Isotermas de adsorción y desorción de N2, ICP y FTIR de piridina adsorbida para confirmar la estructura cristalina, propiedades texturales y ácidas. La degradación de los residuos flexibles plásticos provenientes de la industria alimenticia fue llevada a cabo por pirólisis térmica y catalítica. La composición de los deshechos poliméricos fue determinada por FTIR observándose fundamentalmente la presencia de Polietileno (PE), Polipropileno (PP) y Polietilentereftalato (PET). Se realizaron ensayos de TG-DTA, tanto de los films como de las mezclas físicas con la zeolita, con la finalidad de determinar las temperaturas de degradación. Los experimentos de pirólisis se realizaron empleando un reactor tubular de lecho fijo de vidrio, con relleno de partículas de cuarzo. En el caso de reacciones catalíticas se depositó el catalizador sobre el relleno. El reactor operó a presión atmosférica, con un flujo de nitrógeno de 40 ml/min. Se utilizaron mezclas de polímero/catalizador en relación 5/1, una temperatura de 500 °C y un tiempo de reacción de 20 minutos. El material catalítico presentó una elevada cristalinidad, morfología y área superficial característica de las zeolitas ZSM- 11 tradicionales. Se observó que al emplear el catalizador se produjo un aumento en el porcentaje de hidrocarburos líquidos, con mayores selectividades a hidrocarburos aromáticos, en comparación con la reacción pirolítica puramente térmica.
Characterization and conditioning of zeolitic tuffs to improve their catalytic features
(2018) Vinuesa, Ariel José; Bonetto, Luciana; Renzini, María Soledad; Saux, Clara; Pierella, Liliana Beatriz
Zeolites are usually employed as adsorbents of organic and inorganic compounds due to their high ion-exchange capacity and shape selective structure that act as molecular sieve. These crystalline hydrated aluminosilicates of Na, K and Ca consist of a three-dimensional framework, having a negatively charge lattice. This characteristic is responsible of the ion exchange capacity of these materials1. Because of their unique properties, such as tridimensional micropore structure, high surface area, high chemical stability, excellent absorption capacity, high thermal and mechanical stability and controllable acidity, zeolites have been widely used as catalysts and supports on heterogeneous catalysis applications. Nevertheless, the complicated and high expensive synthesis considerably restrict the application of the synthetic zeolites on remediation reactions. In this sense, natural zeolites could overcome these difficulties since their high abundance and low extraction cost make them cheap materials2. In this work, zeolitic tuffs from Compañía Minera Argentina (San Juan, Argentina), from now on named NZ, were characterized by means of XRD, FTIR, TG, N2 adsorption isotherms, ICP and BET. In order to improve these natural zeolites properties, a series of conditioning treatments were applied to the raw materials. Considering that the impurities that are present in the as received solids could affect the catalytic processes results, one of the applied treatments was the washing with deionized water all night (WZ). Also, NZ were treated with HNO3 (NAZ) and HCl (CAZ) aqueous solutions at 90 °C during 5 h under magnetic stirring. After the acidic treatment, the solids were washed with deionized water until neutral pH and further dried in oven overnight. Finally, different thermal treatments were applied under static oxidant atmosphere. The raw and modified zeolites were extensively characterized in order to determine the effect of the applied treatments. Surface area of these porous materials showed a noticeable increment after acidic treatments (higher than 50%). This effect could be assigned to the lixiviation of ionic species inside porous structure, since porous volume also showed an increment higher than 35%. This hypothesis was confirmed by ICP results. Nevertheless, it should be noted that acidic and thermal treatments also affected crystallinity of the samples. By XRD it was observed a reduction of Clinoptilolite signals intensities for NAZ and CAZ. When thermal treatments were applied, CAZ sample exhibited a collapse of the zeolitic structure and just quartz signals were observed. In this sense, nitric acid treatment is better in order to improve surface area, maintaining the zeolite phase of the material. Two temperatures were evaluated for the thermal treatment of NAZ samples, 350 and 500°C. According to XRD results, the highest temperature is not recommendable, since notorious crystallinity lost was obtained. Therefore, 350°C was adopted as calcination temperature. These materials were further tested as catalysts for different procedures, such as photocatalysis for colorant degradation and catalytic pyrolysis for polymer and biomass residues valorizations.
Desarrollo de catalizadores sólidos tipo zeolíticos para valorización de derivados de biomasa
(2022) Bonetto, Luciana; Saux, Clara; Renzini, Soledad
Las zeolitas representan a una familia de aluminosilicatos sólidos cristalinos microporosos compuestos por óxidos de silicio y de aluminio tetraédricamente coordinados formando una red tridimensional. La estructura de las zeolitas presenta canales y cavidades de dimensiones moleculares en las cuales se encuentran los cationes de compensación, moléculas de agua u otros adsorbatos. Este tipo de estructura microscópica hace que las zeolitas presenten una superficie interna extremadamente grande. Por esta razón, estos materiales sólidos presentan una gran área superficial. Además se caracterizan por presentar fuerte acidez, tamaño de poros bien definidos y uniformes (dporo< 2 nm), elevada estabilidad térmica e hidrotermal, selectividad de forma para reactivos y productos y capacidad de intercambio iónico. Estas excelentes propiedades les permiten ser ampliamente aplicados como tamices moleculares y catalizadores heterogéneos en industrias petroquímicas y refinerías. No obstante, a pesar de estas magníficas características, en las reacciones químicas que involucran moléculas voluminosas su tamaño de poro acotado limita la difusión de reactivos y productos hacia y desde los sitios activos localizados en el interior de los poros. Frente a ello se plantea la necesidad de utilizar catalizadores con un mayor tamaño de poros (2 nm
Efecto de la micro/mesoporodidad de zeolitas ZSM-11 en la pirólisis de residuos plásticos
(2021) Renzini, María Soledad; Diguilio, Eliana; Bonetto, Luciana; Rocha, María V.
El uso indiscriminado de productos plásticos genera un gran volumen de residuos que demoran años en degradarse. La pirólisis catalítica es un proceso que permite tratar estos residuos; obteniéndose hidrocarburos gaseosos y líquidos. La acción de un catalizador ayuda a guiar la reacción hacia productos deseados. El objetivo del presente trabajo es analizar la actividad catalítica de materiales zeolíticos del tipo ZSM-11 sintetizados con distintos métodos para generar micro/mesoporosidad, en la pirólisis de residuos de polietileno PE; en búsqueda de mejorar la calidad de los productos líquidos.
Efecto del contenido de almidón como plantilla supramolecular en la sintesis de zsm-5 jerarquizada
(2017) Bonetto, Luciana; Saux, Clara; Renzini, María Soledad; Pierella, Liliana Beatriz
En este trabajo se desarrolló un procedimiento rápido y conveniente para sintetizar zeolitas ZSM-5 microporosas con mesoporosidad adicional mediante el agregado de almidón soluble como plantilla supramolecular durante el proceso de síntesis. Se estudió el efecto del contenido de almidón en la formación de mesoporosidad y sobre la estructura zeolítica. Las zeolitas obtenidas fueron analizadas por varias técnicas como difracción de Rayos X (DRX), área superficial BET, Isotermas de adsorción y desorción de nitrógeno, ICP y SEM. Los resultados revelan que los materiales sintetizados presentaron micro/mesoporosidad en su estructura y un área superficial BET semejante a las de la zeolita ZSM-5 tradicional.
Efecto del níquel en la remoción naranja II por oxidación catalítica
(2018) Saux, Clara; Vinuesa, Ariel José; Bonetto, Luciana; García Rodríguez, J.; Pierella, Liliana Beatriz
La expansión urbana y la intensificación agrícola han venido incrementado en los últimos años la presión sobre los recursos hídricos. Considerando el riesgo elevado de estrés hídrico que sufren muchos países por esta causa, es necesario encontrar soluciones a esta problemática. Junto con el ahorro y la mejora en la gestión, la reutilización de agua tratada es la forma más sostenible de afrontar este problema. Sin embargo, los diversos escenarios de reutilización chocan con el impacto potencial de los contaminantes no eliminados, a veces en concentraciones muy bajas, pero cuyo efecto a largo plazo sobre la salud y sobre el equilibrio de los ecosistemas se desconoce. Dentro de los contaminantes que suelen afectar la calidad del agua, los colorantes orgánicos sintéticos, que están dominando el mercado mundial con producciones anuales que superan las 7.105 ton, no pueden dejar de ser considerados. Son empleados en diversos productos de consumo masivo, desde textiles hasta alimenticios. Por estas causas se encuentran posteriormente presentes en los ríos o cuencas acuíferas próximas a las industrias que los emplean causando una seria contaminación (Sultan, 2018). El 50% de los colorantes que se comercializan en la actualidad corresponde a los denominados colorantes azoicos que contienen el enlace ‒N꞊N‒. Estos colorantes son no-biodegradables, tóxicos y alteran la transparencia del agua, aún en concentraciones muy bajas (1 ppm/L), limitando la penetración de la luz solar fundamental para los procesos de fotosíntesis acuática (Chen et al., 2018). En este marco se evaluó el tratamiento de Naranja II, colorante aniónico ampliamente utilizado a nivel mundial y cuya presencia ha sido detectada en aguas, por falta de un tratamiento adecuado. La propuesta consistió en una oxidación catalítica empleando aire como oxidante. Para asegurar mejores resultados se evaluaron zeolitas Y comerciales modificadas por la incorporación de níquel como catalizadores de esta reacción. Las zeolitas Y son aluminosilicatos cristalinos de estructura porosa organizada y elevada área superficial (> 650 m2/g).
Fotodegradacion del atenolol mediante el uso de alumina nanotubular impregnada con hierro
(2017) Lerici, Laura; Leal Marchena, Candelaria; Renzini, María Soledad; Diguilio, Eliana; Bonetto, Luciana; Pierella, Liliana Beatriz
La contaminación debida a residuos farmacológicos y cosméticos es un fenómeno cuyos efectos sanitarios y ambientales aún no son lo suficientemente conocidos. Este grupo de “contaminantes emergentes”, comprende a los productos farmacéuticos y del cuidado personal, esteroides, surfactantes, pesticidas y colorantes, entre otros. Su descarga y permanencia en el medioambiente genera una creciente preocupación debido a los posibles riesgos para la salud de los seres humanos y los efectos nocivos sobre los sistemas ecológicos. Estudios realizados sobre el río Suquía de la ciudad de Córdoba, mostraron la presencia de drogas farmacológicas como el Atenolol ((RS)-2-[4-[2-hydroxy-3-(1-methylethylamino)propoxy]phenyl]ethanamide de acción β-bloqueante). Los datos reportados, demuestran una mayor incidencia de este tipo de contaminación corriente abajo de las plantas de tratamientos de aguas residuales, demostrando que no son eficaces para atender la problemática y justificando la aplicación de tratamientos adicionales de oxidación. Además de las industrias farmacéuticas, la orina y las heces representan una fuente importante de estos compuestos ya que el 70 % de los medicamentos consumidos son excretados a través de las deposiciones humanas. En el presente trabajo se estudia la degradación fotocatalítica del atenolol (ATL) mediante el uso de γ-Al2O3 nanotubular impregnada con 6 % de hierro (Fe-Al2O3 6%). Los ensayos de fotodegradación se llevaron a cabo en un reactor cilíndrico de vidrio provisto de una camisa de refrigeración para mantener la temperatura a 25-30 oC. El reactor fue irradiado por una lámpara de mercurio de alta presión de 125 W (con un máximo de emisión alrededor de 365 nm) que se ubicó en el interior de la camisa refrigerante y se sumergió en la solución. El catalizador se mantuvo en suspensión por medio de agitación magnética y se burbujeó con aire en forma continua durante todo el ensayo.Se retiraron alícuotas de la solución que fueron filtradas y analizadas en un espectrómetro UV a 224 nm a distintos tiempos de reacción. El tiempo total de reacción fue de 240 minutos y la concentración inicial de atenolol (ATL) y catalizador fue de 25 mg/L y 500 mg/L, respectivamente. El porcentaje de degradación de la molécula fue calculado como: Degradación = (1-C/C0), donde C0 concentración inicial de ATL y C la concentración de ATL al tiempo t. Se realizaron ensayos de degradación fotocatalítica de ATL (con Fe-Al2O3 6% bajo irradiación), en comparación con el ensayo de adsorción (Fe-Al2O3 6% en oscuridad) y la degradación fotocatalítica con γ-Al2O3 (sin impregnar). El ensayo de adsorción y la degradación fotocatalítica con γ-Al2O3, no contribuyeron a la descomposición del ATL. Sin embargo, la fotocatálisis mediada por Fe-Al2O3 6% dio como resultado una degradación de ATL del 60% luego de 240 minutos. La relación lineal de Ln(C/C0) frente al tiempo de irradiación t mostró que la degradación fotocatalítica del ATL siguió a la cinética de pseudo-primer orden (R2= 0.95) con una constante de velocidad, k (min-1) de 0.0036, determinada a partir de la pendiente de la recta. Los estudios realizados demuestran que es posible la degradación del ATL usando alúmina con estructura nanotubular impregnada con un 6% de hierro. La incorporación de la especie fotocatalítica activa sobre la alúmina produjo una mejora significativa en la degradación del ATL con respecto a la γ-alúmina sin impregnar.
Nanopartículas de hematita soportadas como catalizadores de la degradación foto-fenton de naranja de metilo.
(2019) Vinuesa, Ariel José; Bonetto, Luciana; Renzini, María Soledad; Saux, Clara
Con el objeto de diseñar catalizadores activos para la fotodegradación de Naranja de Metilo se sintetizaron nanopartículas de α-Fe2O3 por el método hidrotérmico. Las mismas fueron evaluadas en forma másica y soportadas sobre zeolitas ZSM-5, microporosas y con porosidad adicional, en las reacciones foto-Fenton de degradación del colorante azoico. Previamente se procedió a una exhaustiva caracterización de los materiales por Difracción de rayos X, Microscopía de barrido electrónico, Espectroscopía UV-Vis e Infrarroja, Reducción a temperatura programada, entre otras técnicas. Se encontró que el hierro se incorporó de diferente manera según las características intrínsecas del soporte, presentando mayor actividad y estabilidad cuando se empleó una zeolita ZSM-5 con porosidad adicional generada durante la síntesis por el empleo de una plantilla mesoporosa, como es el almidón.
Oxidación selectiva de glicerol empleando catalizadores de pt y pd soportados en zeolitas zsm-11
(2019) Diguilio, Eliana; Galarza, Emilce Daniela; Bonetto, Luciana; Leal Marchena, Candelaria; Renzini, María Soledad; Pierella, Liliana Beatriz
Se sintetizaron zeolitas microporosas del tipo ZSM-11, con estructura MEL, por cristalización hidrotermal. Estos materiales fueron modificados con la incorporación de metales nobles como Au, Pt y Pd, por impregnación en humedad incipiente a 80°C. Luego, se agregó un promotor de Bismuto (1% p/p) por el método de co-impregnación. Por otro lado también, se incorporó Au (2% p/p) por impregnación simultánea, a los catalizadores mono metálicos de Pt y Pd soportados, para evaluar el efecto combinado de estos metales. Después de esto, se realizaron tratamientos térmicos de desorción y calcinación para remover los restos de sales precursoras. Finalmente, todos los catalizadores fueron caracterizados por Difracción de Rayos X (DRX), área superficial BET, y mediante FTIR con adsorción de piridina para estudiar la fuerza acida de los mismos. Todos los materiales sintetizados y modificados fueron evaluados en la oxidación catalítica de glicerol (GLY). De las distintas alternativas existentes en la revalorización de GLY, nos hemos centrado en la oxidación selectiva en fase liquida, con el fin de obtener productos de mayor valor agregado. En este trabajo se evalúan las zeolitas ZSM-11 mono y bimetálicas en la oxidación selectiva de GLY empleando O2 puro como oxidante, obteniéndose valores de conversión del orden de 64% mol, con un catalizador mono metálico de Pt-ZSM-11, y una selectividad a Ácido Láctico (LA) del 21% mol. Este resultado mejoró empleando unos catalizadores bimetálicos de Au-Pt-ZSM-11 obteniéndose selectividades a LA del 45 % mol.
Una propuesta de evaluación empleando tic, para la enseñanza de química en ingeniería
(2016) Sabre, Ema Virginia; Carreño, Claudia Teresa; Colasanto, Carina; Ochoa, Pablo; Álvarez, Dolores María Eugenia; Bonetto, Luciana; Stillger, Verónica
En este trabajo se muestra el resultado de la implementación de un sistema de evaluación en la Cátedra de Química General en la carreras de Ingeniería Civil, Eléctrica, Electrónica, Mecánica y en Sistemas de Información, con el objetivo de mejorar la calidad de los procesos de enseñanza – aprendizaje de los estudiantes, considerando sus características y atendiendo al alto grado de deserción observado en la Cátedra.
Síntesis de zeolitas ZSM-11 con porosidad jerarquizada
(2018) Bonetto, Luciana; Galarza, Emilce Daniela; Saux, Clara; Pierella, Liliana Beatriz
En este trabajo se propone la creación de porosidad adicional en zeolitas microporosas con estructura ZSM-11 mediante síntesis directa utilizando un surfactante catiónico (CTAB) como plantilla mesoporosa. Se investigó el efecto del tiempo de cristalización y la modificación del contenido de CTAB en la síntesis sobre la obtención de la estructura cristalina y la generación de mesoporosidad. Los sólidos obtenidos fueron caracterizados por Difracción de Rayos X (DRX), Isotermas de adsorción y desorción de nitrógeno, área superficial BET, Microscopia electrónica de barrido (SEM) y Espectroscopia de emisión atómica con plasma inductivamente acoplado (ICP AES). Los resultados confirmaron que las zeolitas obtenidas poseen mesoporosidad en su estructura conservando la microporosidad intrínseca de la zeolita.
Síntesis de ZSM-5 jerarquizadas. Efecto de la incorporación de un carbohidrato y del tipo de calentamiento
(2019) Bonetto, Luciana; Leal Marchena, Candelaria; Saux, Clara; Pierella, Liliana Beatriz
Se prepararon zeolitas ZSM-5 jerarquizadas usando almidón soluble como plantilla mesoporosa inocua y de bajo costo, mediante tratamiento hidrotérmico y cristalización por microondas. Se analizó el efecto del contenido de almidón en la generación de mesoporosidad en los materiales y del tipo de calentamiento sobre la estructura cristalina. Los sólidos obtenidos fueron caracterizados por difracción de Rayos X (DRX), Isotermas de adsorción y desorción de N2, ICP, Área Superficial (BET); SEM y RMN de Al27. Los resultados de DRX confirmaron la estructura cristalina en los materiales sintetizados por ambos métodos. Las isotermas de adsorción y desorción de N2 revelaron la presencia de mesoporosidad en las zeolitas tratadas con almidón, conservando las características de microporosidad. Las áreas superficiales BET obtenidas de las zeolitas preparadas por ambos métodos fueron similares a la de la ZSM-5 tradicional. Los espectros de RMN de Al27 de las zeolitas jerarquizadas indicaron que los átomos de aluminio están incorporados tetraédricamente dentro de la red. Las imágenes de SEM mostraron que las zeolitas tratadas con almidón mediante ambos métodos de calentamiento poseen la morfología característica de las ZSM-5. Los resultados confirmaron que el almidón tiene un impacto significativo en la generación de porosidad adicional en las zeolitas ZSM-5.
ZSM-5 fast synthesis employing soluble starch as template
(2017) Bonetto, Luciana; Renzini, María Soledad; Saux, Clara; Pierella, Liliana Beatriz
Solid catalysts with a zeolitic framework were synthesized in the ZSM-5 (MFI) topology employing tetrapropyl ammonium hydroxide (TPAOH) as structure directing agent and soluble starch as template in order to be employed in biomass revalorization reactions. It should be noted that starch is a soluble, biodegradable, low cost and nontoxic polymeric carbohydrate obtained from agricultural raw materials. Starch is employed in thissynthesis processfor pores generation and crystal connection to produce a material with MFI morphology type. ZSM-5 is a medium pore material from the pentasil zeolites group. The traditional synthesis procedure [1] takes around 10 days to obtain the MFI structure. In this new procedure, ZSM-5 type material is obtained by a hydrothermal treatment but in a shorter crystallization time. The effect of time on structure and cristallinity was studied. Zeolite synthesis was done employing sodium aluminate (NaAlO2) as aluminum source, tetraethyl orthosilicate (TEOS) as silicon source, TPAOH and distilled water. The solution was aged at 80 °C for 210 minutes under vigorous stirring. Ethanol produced from TEOS hydrolysis was evaporated and a clear gel was obtained. Then, different starch quantities dissolved in aqueous solutions were incorporated and further stirred for 30 minutes at the same temperature. The result suspension was hydrothermally treated at 140 °C in a Teflon lined stainless steel autoclave under static conditions. Crystallization time was varied between 96, 48 and 24 hours and the obtained material was washed with distilled water and dried at 110 °C for 24 hours. Finally, the solid were desorbed under N2 flow (20 ml/min) at 500 °C and further calcined at the same temperature for 8 hours in order to remove the carbonized starch and the organic structure directing agent trapped in the crystals. According to the crystallization time, samples were named as MFI-96, MFI-48 and MFI 24, respectively. The obtained samples were characterized by X Ray Diffraction (XRD), BET and Scanning Electron Microscopy to confirm structure, crystallinity and surface area. From XRD patterns high crystallinity and MFI structure were confirmed, indicating the successful crystallization in short time when soluble starch was added in the synthesis gel. Surface areas calculated from BET were similar to that obtained for traditional ZSM-5 (approximately 360 m2 /g). The so far synthesized and characterized materials were tested as catalysts for peanut shells valorization reactions to obtain platform molecules for the fine chemical industry.

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