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Activación de H2O2 con ferritas de CO2+ para ser empleadas en procesos Fenton heterogéneo
(XVIII Congreso Argentino de Catálisis, 2013) Agú, Ulises Ariel; Casucelli, Sandra; Crivello, Mónica
Las principales causas de la contaminación del agua superficial y subterránea son las descargas industriales, el uso de agroquímicos y el vertido de residuos domésticos. En las últimas décadas, las ferritas modificadas con metales de transición (MFe2O4) han sido empleadas como catalizadores heterogéneos en la degradación de contaminantes orgánicos presentes en solución acuosa. En el presente trabajo se evaluó la capacidad de las ferritas de Co2+ para generar radicales •OH a partir de H2O2. Las MFe2O4 se obtuvieron por calcinación en aire a 550º C de materiales precursores sintetizados por co-precipitación a pH controlado, empleando una relación M2+/Fe3+ de 3, siendo el metal +2 Co2+, Mg2+en la serie Cobalto Magnesio (CM), y Co2+ y Fe2+ en la serie Cobalto-Hiero (CF). Se evaluaron, para cada serie, diferentes cargas de Co2+ (0%, 5% y 10%) además de 2 métodos de envejecimiento: hidrotérmico (h) y a temperatura ambiente (r). Los óxidos obtenidos durante la calcinación y los precursores fueron caracterizados por diversas técnicas, tales como DRX, ICP, determinación de superficie específica (método BET), y RDUV-vis. Las pruebas catalíticas consistieron en medir el consumo de H2O2 en un reactor batch, a temperatura ambiente, con una relación de 53 mmol H2O2/50 mg de catalizador en un volumen de 100 ml de solución. Se concluyó que las muestras sintetizadas con un 10% de Co de la serie CM presentaron el mayor consumo del H2O2, atribuido a la existencia de pequeñas partículas de CoFe2O4 dispersas en una matriz de MgO, el cual es responsable de la generación de superficie específica en dichos materiales.
Aguas subterráneas con alto contenido de Arsénico: detección y concientización
(2014) Heredia, Angélica Constanza; Bálsamo, Nancy; Mendieta, Silvia; Álvarez, Dolores María Eugenia; Agú, Ulises Ariel; Crivello, Mónica
En diversas regiones de nuestro país, la provisión de agua para bebida se ve seriamente dificultada por la existencia de napas subterráneas con elevado contenido de arsénico. Dicho elemento químico se acumula en el organismo produciendo hidroarsenicismo, patología generada por la ingestión prolongada de agua con sales de Arsénico. Esta enfermedad evoluciona progresivamente pudiendo provocar cáncer a largo plazo. En la localidad de Cintra y zonas aledañas, provincia de Córdoba, el agua para consumo generalmente es extraída desde la red. No obstante, en las zonas rurales se continúan empleando pozos para captar agua de acuíferos o aljibes que recolectan el agua de lluvia, los que pueden contaminarse desde el acuífero a través de fisuras. La propuesta consistió en elaborar un programa de concientización a la comunidad de Cintra y Chilibroste sobre la calidad e importancia del agua que consumen, especialmente aquella con alto contenido de arsénico. Dicha concientización se está realizando a través de la transmisión de conocimientos científicos a estudiantes de nivel medio de la zona afectada. Para lograr el objetivo se determina la concentración de Arsénico, dureza y presencia de microorganismos en muestras de agua provenientes de la zona. La toma de muestra y realización de análisis químicos de agua están a cargo de estudiantes del nivel medio de ambas localidades. Estas tareas son coordinadas por docentes del nivel medio y superior y estudiantes universitarios comprometidos con el proyecto.
Análisis de soluciones para el tratamiento de aguas residuales: degradación de BPA utilizando KIT-6 modificado con Zn, Fe y Ni
(2019) Eluani, Sebastián; Carraro, Paola; Crivello, Mónica; Benzaquén, Tamara; Eimer, Griselda Alejandra
Materiales mesoporosos de sílica (KIT-6) fueron modificados con Zn, Fe y Ni para su utilización en el estudio de la degradación de Bisfenol A (BPA) mediante reacciones del tipo Fenton y foto-Fenton, en fase heterogénea. Estos materiales se caracterizaron mediante isotermas de adsorción y desorción de N2 a 77 K, por difracción de rayos X (DRX) y espectroscopia ultravioleta visible con reflectancia difusa (UV-vis). Se evaluó la actividad catalítica mediante reacciones de degradación de BPA en presencia de H2O2 y radiación UV. Para la relación másica de H2O2:BPA de 5,36:1 el mayor porcentaje de degradación logrado fue de 37% para Zn/KIT(5) en 4 horas. Para la relación másica de 30:1, utilizando el mismo material, se observó un aumento de degradación a igual tiempo, alcanzado el 61%.
Aplicación de óxidos mixtos de MgAI en la eliminación de nitrato de soluciones acuosas
(XVIII Congreso Argentino de Catálisis, 2013) Heredia , Angel; Oliva, Marcos; Roldán, Constanza; Ullán, María; Herrero, Eduardo; Crivello, Mónica
En este trabajo se analiza la síntesis, caracterización y aplicación de hidrotalcitas (HT) para la eliminación de nitratos de aguas contaminadas. Los compuestos HT son una clase de arcilla aniónica bidimensional cuya fórmula general puede ser descrita como: [Mg1-xAlx(OH)2](An- ) n/x.mH2O, donde A=(CO3) = . La descomposición térmica a 450 °C genera óxidos mixtos. Éstos en contacto con agua conteniendo los posibles iones de la intercapa, pueden volver a reconstruir su estructura laminar. Las HT se sintetizaron por coprecipitación, variando la relación de Mg/Al desde 2 a 4. Todas las muestras fueron calcinadas en atmosfera de aire a 450 ºC por 9 hs. La remoción de nitrato se llevó a cabo durante 7 horas en un reactor tipo Batch de 100 ml de capacidad en atmosfera de aire y atmosfera de nitrógeno. Se observó que los óxidos reconstruyen la estructura laminar y que la remoción de nitrato en atmosfera inerte es superior que en aire, esto es posible debido a la ausencia de carbonato evitando el desplazamiento de nitratos de la intercapa laminar. La muestra HT2 con mayor área supercial y estabilidad térmica disminuyo la concentración de nitrato a 23 mg/L en las últimas 3 horas contacto del solido con la solución.
Aumento en la estabilidad de antiiflamatorios mediante incorporación en nanoarcillas
(CONGRESO INTERNACIONAL DE METALURGIA Y MATERIALES SAM-CONAMET/IBEROMAT/MATERIA, 2014) Mendieta, Silvia N.; Caballero, Dayana; Pérez, Celso F. Pérez; Crivello, Mónica
Los Hidróxidos de doble capa o nanoarcillas de Al-Mg, consisten en capas catiónicas, tipo brucita, con aniones intercambiables en la intercapa. Debido a su biocompatibilidad, los mismos pueden ser utilizados como materiales huéspedes de diferentes aniones de interés farmacéutico. Se estudió la incorporación del AINE indometacina, utilizando diferentes valores de pH de síntesis, lográndose altos porcentajes de incorporación. Mediante difracción de rayos x, se observó que las moléculas de indometacina adquieren un ordenamiento de bicapa dentro de las láminas del huésped. Se encontró que la nanoarcilla estabiliza y provee al fármaco protección térmica, aumentando su temperatura de descomposición; la misma fue analizada mediante calorimetría diferencial de barrido. Se estudió la estabilización bajo irradiación UV, encontrándose que la indometacina es protegida por la nanoarcilla.
Efecto del tratamiento hidrotérmico sobre las propiedades magnéticas de catalizadores del tipo MCM-41 modificados con hierro
(2016) Cuello, Natalia; Elías, Verónica; Crivello, Mónica; Oliva, Marcos Iván; Eimer, Griselda Alejandra
Se sintetizaron catalizadores de estructuras altamente ordenadas del tipo MCM-41 modificados con hierro por un método de síntesis directa. Por medio del análisis de las isotermas de adsorción de N2, los espectros UV-Vis RD y las medidas de comportamiento magnético de las muestras se estudió el efecto refinador del tratamiento hidrotérmico y su consecuente influencia sobre propiedades estructurales y magnéticas. Se identificaron las diferentes especies metálicas (cationes aislados en la red, nanoclusters, nanopartículas de óxidos de tamaños muy pequeños y nanopartículas de mayor tamaño). Las cuales, según su cantidad relativa y tamaño dan lugar a las diferencias en el comportamiento magnético de las muestras. Así, la muestra sin dicho tratamiento presentó un comportamiento magnético resultante de la combinación de tres contribuciónes: paramagnética, superparamagnética e interacciones ferromagnéticas. En tanto, a medida que se incrementa el tiempo de síntesis hidrotérmico se refuerza la estabilización del hierro en la red con una menor segregación de especies de óxido. Esto conduce a un comportamiento superparamagnético proveniente del menor tamaño de las nanoespecies y paramagnético debido a la mayor cantidad de cationes de hierro en la red.
Effect of hydrothermal treatment on the materials MCM-41 type modified iron for drug delivery
(2016) Cuello, Natalia; Elías, Verónica; Mendieta, Silvia; Longhi, María; Oliva, Marcos Iván; Crivello, Mónica; Eimer, Griselda Alejandra
Synthesis of MCM-41 having magnetic elements embedded inside has been researched in order to develop very interesting drug-delivery systems. In this work, MCM-41 nanostructured materials modified with iron were synthesized using the direct synthesis method (DI) and a hydrothermal treatment (HT) was applied [1]. Due to that silanol groups can form hydrogen bridge bonds with the carboxyl and carbonyl groups of indomethacin (IN), the silanol groups density on the support was analyzed by IR spectroscopy. Then, the drug was incorporated into both iron modified samples and into the pure MCM-41 and their release profiles were evaluated "in vitro" using simulated body fluid as medium. All modified materials have faster profiles than the pure silica matrix. This could be due to the presence of nanospecies of oxides inside channels that might increase the steric diffusion resistance. Thus, the drug could diffuse through the channels of the modified material with less freedom that through those of MCM-41. However, the sample modified with iron by this method with HT have a behavior similar to that of MCM-41 possibly due to the refiner effect of HT on the nanospecies size. In addition, materials with HT have an increased availability of silanol groups capable to interact with the indomethacin. This would explain their high drug adsorption capacity and the slow drug release rate. Then, this solid have good properties of adsorption and release, similar to that of the parent pure MCM-41 and simultaneously their modification with iron nanospecies leads to materials with superparamagnetic behavior.
Energías de band gap en ferritas modificadas con Mg y Co , provenientes de hidróxidos dobles laminares
(XIII Congreso internacional en ciencia y tecnología de metalurgica y materiales, 2013) Agú, Ulises Ariel; Zannier, Marianela P.; Oliva, Marcos; Casuscelli, Sandra G.; Crivello, Mónica
En las últimas décadas, las ferritas modificadas (MFe2O4) han despertado particular interés en diversas áreas de la ciencia. Dichos materiales pueden ser sintetizados a partir de la calcinación en aire de los Hidróxidos Doble Laminares (HDL) de Fe3+ y M2+ (Co2+ y/o Mg2+). En el presente trabajo MFe2O4 fueron obtenidos por descomposición térmica a 550º C de HDL, empleando una relación molar M 2+/Fe3+ 3/1, con diferentes cargas de Co2+ (0%, 5%, 10%) materiales HDL se obtuvieron a través del método de co-precipitación a pH controlado. Se evaluaron dos tipos de envejecimiento: a temperatura ambiente (r) e hidrotérmico (h). De los materiales calcinados, se determinó que la relación CoFe2O4/MgO tiene incidencia sobre el tamaño de los cristales de MFe2O4 y la energía de band gap. Se determinó que en los materiales con un 5% de Co, y con 10% de Co obtenido bajo el método de síntesis con envejecimiento h, exhibieron comportamiento semiconductor a bajos niveles de energía.
Estudio cinético de los perfiles de liberación de indometacina incorporada en materiales nanoestructurados tipo mcm-41 modificados con metales de transición por diferentes métodos
(2017) Cuello, Natalia; Elías, Verónica; Mendieta, Silvia; Longhi, Marcela; Mutal, Rubén; Crivello, Mónica; Oliva, Marcos Iván; Eimer, Griselda Alejandra
Los materiales nanoestructurados del tipo MCM-41 son adsorbentes conocidos desde 1992. Múltiples estudios indican que cuando se incorporan metales de transición, los mismos adquieren propiedades específicas que amplían sus potenciales aplicaciones. En este trabajo se presenta un avance sobre la diferente capacidad de adsorción de un fármaco en estos materiales modificados por diferentes métodos y su posterior liberación en un medio corporal simulado. Luego de sintetizar el tamiz molecular mesoporoso del tipo MCM-41, dos muestras fueron modificadas por el Método de impregnación húmeda (IH) [1-2] con una carga teórica correspondiente a 1%p/p de Fe y 2,5% p/p de Co, obteniéndose las muestras Fe/IH(0,93) y Co/IH(2,20) respectivamente. Para obtener los materiales del tipo Fe-MCM-41 por un método directo se utilizó el procedimiento reportado en [3]. En esta ocasión el gel de síntesis se dividió en dos alícuotas; a una de ellas se le aplico un tratamiento hidrotèrmico (TH) a 100 °C durante 1 día. Las muestras se denominaron: Fe-ID(6,27) y Fe-ID(6,27)TH que corresponden a la muestra sin y con tratamiento hidrotérmico. La estructura altamente ordenada de todas las muestras fue verificada por DRX e isotermas de adsorción-desorción de N2. En tanto, el contenido de metal de cada muestra se obtuvo por ICP en [1-3]. Luego se incorporó Indomentacina (IN) por impregnación; las muestras se renombraron como: Fe/IH(0,93)/IN, Co/IH(2,20)/IN, Fe-ID(6,27)/IN, Fe-ID(6,27)TH/IN y MCM-41/IN. Además se realizaron estudios de liberación de IN en una disolución tampón de pH 7,4 a 37°C en un equipo Disolutor Hanson Research. La toma de muestra se realizaron cada 15 minutos la primer hora y luego cada 30 minutos, hasta completar las 8 horas de ensayo. Cada muestra se filtró con un microfiltro Biopore de 0,45 μm y se analizó el contenido de IN por medio de la técnica UV-Vis RD. Los perfiles de liberación obtenidos, fueron ajustados con la ecuación propuesta por Peppas y Sahlin en 1989 (Ec. 1) donde n es el exponente de difusión Fickian para un sistema con cualquier forma geométrica. %Q = K1.t^n + K2.t^2n (Ec. 1) La ecuación es la sumatoria de dos términos en donde el primero representa la contribución del mecanismo Fickiano y el segundo representa la contribución al mecanismo de relajación de cadenas poliméricas. El hecho de que los ajustes arrojaran valores de n~0,6 para las formulaciones de MCM-41-IN, Fe-M(20)0d-IN y Fe-M(20)1d-IN, indica una difusión anómala o “no Fickiana” para los mismos, probablemente debido a la interacción entre el fármaco y el soporte. Es bien conocido que la interacción química de estos materiales con el fármaco se debe a la presencia de silanoles en la superficie que forman puentes hidrogeno con los grupos carbonilo y carboxilos de la Indometacina. Por otra parte, se corroboró por espectroscopia Infrarrojo que los soportes modificados por el método de incorporación directa poseen una mayor disponibilidad de los grupos silanoles. Esto explicaría su mayor capacidad de adsorción y su mayor lentitud para la liberación del mismo. Por otro lado los valores de n para Fe/M(1)-IN y Co/M(2,5)-IN de ~0,45 son concordantes con una predominancia del mecanismo de difusión Fickiana, lo cual corresponde a una menor o inexistente interacción química entre principio activo y matriz esto coincide con la menor disponibilidad de grupos silanoles disponibles observadas en estas muestras modificadas por el método post-sintesis.
Estudio de la interacción entre adsorbentes tipo mcm-41 modificados con metales de transición por diferentes métodos y un fármaco modelo seleccionado como adsorbato
(2017) Cuello, Natalia; Elías, Verónica; Mendieta, Silvia; Longhi, Marcela; García, Sebastián; Crivello, Mónica; Oliva, Marcos Iván; Eimer, Griselda Alejandra
Se sintetizaron tamices moleculares del tipo MCM-41 modificados con metales de transición por un método directo y un método post-síntesis. Su estructura altamente ordenada fue verificada por DRX e isotermas de adsorción-desorción de N2. En tanto, el contenido de metal se obtuvo por ICP. Luego se incorporó una droga modelo, Indomentacina, por impregnación para evaluar la capacidad de adsorción y desorción de los materiales. De este modo, se analizó la relación entre el método de síntesis y las propiedades adsorbentes, resultando que el método de incorporación directa (1 paso) es el más apropiado para este fin. Este hecho, se explica por la mayor presencia de grupos silanoles en la superficie de estos materiales verificada por la intensa banda a 3740 cm-1 observada en los espectros IR-TF.
Isomerización de eugenol sobre hidróxidos dobles laminares
(2014) Mendieta, Silvia; Bálsamo, Nancy; Vaschetto, Eliana; Herrero, Eduardo; Saugar, Ana; Sastre, Enrique; Crivello, Mónica
La reacción de eugenol para obtener isoeugenol fue realizada sobre catalizadores tipo hidróxidos dobles laminares (HDL) de Mg-Al a los que se les incorporó La, Ba, Ce o Li. Dichos materiales tienen como fórmula general [M(II)1-xM(III)x(OH2)] x+(CO3 2- )x/n.mH2O con carbonato en el espacio interlaminar, los mismos fueron sintetizados por coprecipitación. La relación teórica de cationes Mg2++Mx+/Al3++M3+fue de 3/1. En las muestras con La y Ba, por difracción de rayos X, se detectó M(OH)x y en las mismas se determinó por termogravimetría, mayor estabilidad térmica. El material con Ba como tercer catión incorporado, presentó una conversión de 80,1 % y una relación cis:trans de 13:87.
Mineralización de un efluente fenólico sintético a través de proceso fotoFenton a pH empleando CoFe204/MgO como catalizador
(XXVI Congreso Iberoamericano de Catálisis, 2014) Agú, Ulises Ariel; Crivello, Mónica; Casuscelli, Sandra G.
En el presente trabajo catalizadores de ferritas de cobalto (CoFe2O4) dispersas sobre MgO, obtenidos a partir de la calcinación en aire de HDL de Co-Mg-Fe, fueron empleados en un proceso foto-Fenton a pH 6 en la degradación de fenol en solución acuosa (20 ppm). Se evaluaron diferentes relaciones molares de H2O2:fenol, obteniéndose los mejores resultados de mineralización, cercano al 95%, bajo relación molar 1:10, sugiriendo que a menores agregados de H2O2 se ve favorecida la generación de hidroxilos (HO*) responsables de la oxidación del orgánico, sin lixiviado de Fe+n del material.
Nanohibrids of LDH-AINES drugs: synthesis, characterization and stability properties
(5th Czech-Italian-Spanish Conference on Molecular Sieves and Catalysis, 2013) Mendieta, Silvia; Oliva, Marcos; Pérez, Celso; Herrero, Eduardo; Heredia, Angélica; Crivello, Mónica
Layered double hydroxides (LDH), also known as hydrotalcite like compounds or anionic clay, have technological importance in catalysis, optics, medical science and nanocomposite material engineering. Moreover, LDH are biocompatible materials, and may act as stable host matrices for storage and delivery of various intercalated bioactive molecules and drugs [1]. One important feature is that the labile bioactive substances intercalated into LDH could effectively be protected against rapid degradation by light, temperature, oxygen, alkali metals, etc. Indomethacin is a member of the NSAID. It is used to reduce pain involved in osteoarthritis, rheumatoid arthritis, bursitis, gout, etc., however, are well known side effects including gastrointestinal disturbance. The drug is described as poorly soluble and highly permeable (class II) drug. The MgAl-Indo samples have been prepared following direct synthesis by coprecipitation from Mg and Al chlorides; was added over a suspension with indomethacin [2]. The synthesis was prepared at different pH (8, 9 and 10) ± 0.2; the pH was maintained constant by continuous adding of 0.1 M NaOH. The coprecipitation was carried out at 35 °C under nitrogen atmosphere to avoid the incorporation of CO2. The resulting suspension was stirred for 20 h at 60 ºC under nitrogen atmosphere. The samples were characterized by X-ray powder diffraction, FT-IR spectra, Scanning electron microscopy, Thermogravimetric analyses and Differential scanning calorimetry analyses. Drug content was determined by UV absorption spectrophotometer Jasco 7800 at λ=320 nm. Successful intercalation of indomethacin into the LDH host is demonstrated by the XRD diagrams of the nano hybrids. On the other hand, the drug was absorbed on the surface of the LDH synthesized at pH 8 and 9. At pH = 10 showed higher order crystalline structure of LDH. The drug suffers a change of structure due to the heat treatments performed during the synthesis confirmed by FT-IR. The nanoclay confers more thermal stability to the drug observed by DSC; the decomposition temperature is enhanced about 100°C. The maximum incorporation was obtained with LDH synthesized at pH=8. The present results imply that the nano hybrids particles can be potentially used as a novel drug storage and delivery.
Óxidos de MgAIFe a partir de hidróxidos dobles laminares para remedación de agua en As (III)
(XXIV Congreso Latinoamericano de Catálisis, 2014) Heredia, Angélica; Cuello, Natalia; Herrero, Eduardo R.; Crivello, Mónica
Se llevó a cabo la síntesis, caracterización y aplicación de óxidos mixtos a partir de hidróxidos dobles laminares para la remoción de Arsénico (III) en agua. La síntesis del material fue realizado por coprecipitación utilizando metales Mg, Fe, Al. La relación catiónica de Mg/(Fe+Al) se mantuvo en 3, variando el porcentaje de Fe entre el 25 y el 100 % (teniendo en cuenta solo los cationes trivalentes). Para obtener los óxidos las muestras fueron calcinadas en atmósfera de aire por 9 hs. Los materiales fueron caracterizados por DRX, área superficial y UV-Vis con reflectancia difusa y SEM. Por DRX se observó la fase periclase MgO y hematita Fe2O3. Por otro lado la remoción de As se llevó a cabo durante 15 minutos en un reactor tipo Batch, se utilizaron 0,1 g de óxido en 70 mL de solución de concentración 0.1 mg/L de As (III). Las muestras se analizaron mediante Test colorimétrico de Arsénico Merckoquant. La concentración de As disminuyó por debajo de 0,01 mg/L (límite establecido por la Organización Mundial de la Salud, la EPA y el Código Alimentario Argentino) en 10 minutos de contacto, excepto la muestra con 25% de Fe. La Muestra con 100 % Fe disminuyó la concentración de As por debajo del límite permitido por el Código Alimentario Argentino a los 3 minutos de contacto.
Óxidos mixtos a partir de hidróxidos de doble capa: síntesis, caracterización y propiedades básicas
(Congreso Internacional en Ciencia y Tecnología de Metalurgía y Materiales, 2013) Mendieta, Silvia; Acosta, Lucina; Carreño, Jesica; Agú, Ulises Ariel; Oliva, Marcos; Pérez, Celso; Crivello, Mónica
Los hidróxidos de doble capa son compuestos también son llamados compuestos tipo hidrotalcita. Dichos compuestos al ser calcinados a temperaturas superiores a los 450ºC forman óxidos mixtos. Dichos óxidos presentan buenas propiedades básicas. Por estas características, los óxidos han despertado gran interés para ser utilizados como catalizadores para numerosas reacciones industriales que se llevan a cabo por medio de sitios básicos, como la condensación aldólica para la obtención de compuestos tipo chalconas. Dichos compuestos son de gran importancia en medicina y farmacia. Hidróxidos de doble capa de Mg-(Zn/Ni)-Al se sintetizaron por el método de coprecipitación y caracterizados mediante DRX, BET, ICP-AES y TPD-CO2. Se obtuvieron sólidos con buena densidad de sitios básicos.
Relationship between mixed metal oxides properties and their role in glycerol valuation
(5th Czech‐Italian‐Spanish Conference on Molecular Sieves and Catalysis, 2013) Bálsamo, Nancy; Agú, Ulises Ariel; Oliva, Marcos; Sapag, Manuel; Eimer, Griselda; Crivello, Mónica
Biofuels are renewable solutions to replace the ever dwindling energy reserves and environmentally pollutant fossil liquid fuels. They are produced from low cost sustainable feedstocks. Biodiesel is mainly produced from vegetable oils or animal fats by the method of transesterification reaction using catalysts. Therefore, large surpluses of glycerol will be generated that require new commercial uses. Glycerol is used as an ingredient in cosmetics, paint, automotive industry, foods, pharmaceutical products, pulp and paper, leather and textiles, among many other applications (1). Homogeneous catalysts are conventionally used for glycerol valuation. Unfortunately, homogeneous catalysts are associated with problems which might increase the cost of production due to separation steps and emission of waste water. Inorganic heterogeneous catalysts are potentially low cost and can solve many of the problems encountered in homogeneous catalysts. In this paper, mixed metal oxides as transesterification catalysts are studied. Especially the relationship between physicochemical properties and catalytic activity was revised. Mixed metal oxides obtained by thermal decomposition of Layered Double Hydroxides have been studied in the transesterification of methyl stearate to monoglycerides production. In order to increase the basic property of the Mg-Al oxide from the hydrotalcite a third metal during the synthesis of the materials (Li, K or Cs) was incorporated. The preparative methods adopted in this study were direct co-precipitation and impregnation methods (2). All samples were examined by X-ray Diffraction, Surface Area determined by the BET method, pore size distributions, adsorption and Temperature-Programmed Desorption of CO2 and Inductive Coupled Plasma spectroscopy. The catalytic activity was performed by the transesterification reaction in a batch reactor at 220º C and the products were analyzed by Gas Chromatography. The catalytic results showed that conversion and selectivity to monoglyceride increased, specially, with the basic sites density. The oxide with Li incorporated by co-precipitation showed most metal proportion incorporated and most medium basic sites density. Also this material presented the highest catalytic performance
Síntesis de chalconas utilizando catalizadores básicos de M2+/AI3+, a partir de hidróxidos de dobles capa
(XVIII Congreso Argentino de Catálisis, 2013) Mendieta, Silvia; Acosta, Lucina; Oliva, Marcos; Sapag, Manuel; Fernández, Julio; Pérez, Celso; Crivello, Mónica
Los hidróxidos de doble capa pertenecen a la familia de las arcillas aniónicas, dichos compuestos poseen una amplia aplicación en el área de la catálisis heterogénea, ambiental, medicinal y farmacéutica, entre otros. En este trabajo se presentan los resultados obtenidos en la síntesis de chalconas, importante compuesto con aplicación en el campo farmacéutico, utilizando catalizadores sólidos derivados de los hidróxidos de doble capa. Estos materiales fueron sintetizados por el método clásico de coprecipitación, los mismos luego fueron calcinados, obteniéndose óxidos mixtos con propiedades básicas. Los óxidos mixtos fueron caracterizados por difracción de rayos X y adsorción de CO2, presentando estructura cristalina tipo hidrotalcita y buena densidad de sitios básicos. Los mismos presentaron altas conversiones y selectividades para la síntesis de chalconas, por lo que sugieren ser prometedores catalizadores en la producción de dichos compuestos.
Síntesis de materiales del tipo mcm-41 modificados para su aplicación como portadores de indometacina
(2016) Cuello, Natalia; Elías, Verónica; Mendieta, Silvia; Crivello, Mónica; Oliva, Marcos Iván; Eimer, Griselda Alejandra
Se prepararon tamices moleculares del tipo MCM-41 modificados con metales de transición por diferentes métodos de síntesis. Se corroboró su calidad estructural y propiedades fisicoquímicas por medio de medidas de difracción de rayos x (DRX), isotermas de adsorción-desorción de N2, espectroscopias Ultravioleta Visible (UV-Vis) e infrarrojo (FT-IR). Se realizaron medidas de momento magnético en función del campo magnético aplicado utilizando un magnetómetro de muestra vibrante (VSM), encontrándose en todos los casos la respuesta superparamagnética deseada. Posteriormente se incorporó Indometacina en todos los materiales anfitriones y se evaluaron sus capacidades de adsorción y liberación. Todas las formulaciones mostraron velocidades de liberación superiores a la de la matriz pura, debido a la presencia de nanopartículas y nanoclusters de óxidos presentes en el interior de los poros. Además se observó que los materiales modificados post-síntesis disminuyeron su capacidad de adsorción y aumentaron su velocidad de liberación (respecto a la matriz sin modificar) debido a una menor disponibilidad de grupos silanoles que interactúan con las moléculas del fármaco. Este hecho conduce a que el mecanismo de difusión predominante para estas muestras sea la difusión del tipo Fick. Por otro lado, los soportes modificados por el método de incorporación directa poseen (como se corroboró por espectroscopia IR) una mayor disponibilidad de los grupos silanoles que pueden formar enlaces puente hidrógeno con los grupos carboxilo y carbonilo de la Indometacina. Esto explicaría su mayor capacidad de adsorción del fármaco y su mayor lentitud para la liberación del mismo. Estas últimas resultan ser las más adecuadas para el objetivo de estudio de éste trabajo, ya que poseen buenas propiedades de adsorción y liberación, similares a la matriz MCM-41 pura, pero con las propiedades magnéticas buscadas.

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