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    Experimental desing optimization of the ods of DBT using V2O5 supported on GA-SBA-15.
    (Univesidsad Tecnológica Nacional, 2017) Rivoira, Lorena Paola; Cussa, jorgelina; Martínez , María Laura; Beltramone, Andrea Raquel; Martínez , María; Cussa, jorgelina
    Experiment design-response surface methodology (RSM) was used in this work to model and optimize one response in the oxidative desulfurization of dibenzothiophene with hydrogen peroxide using VOx-Ga-SBA-15 catalysts with different Ga/Si and V/Si ratios. In this study, we analyze the influence of the nature of the catalyst (metal/Si ratio), the catalyst/substrate ratio and the oxidant/substrate ratio as factors for the design. The response analyzed was conversion at 15 min of reaction time. The response surfaces were obtained with the Box–Behnken Design, finding the best combination between the reaction parameters that allowed optimizing the process. By applying the statistic methodology, the higher levels of the objective function were obtained employing the catalyst with Ga/Si and V/Si ratios of 1/15 and 1/25, respectively. Structural and textural characterization of the catalysts were performed by means of XRD, N2 adsorption, UV–Vis–DRS, XPS, NMR, TEM, Raman, TPR and Py-FTIR. UV–Vis–DRS and Raman demonstrated that highly dispersed vanadium pentoxide crystallites are responsible for the high activity in the sulfur removal. The high dispersion depended on the vanadium loading and on the nature of the support.
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    Hidrogenación de tetralin utilizando un catalizador bifuncional de iridio/platino-SBA-15.
    (Universidad Tecnológica Nacional, 2014) Vallés , Verónica Alejandra; Ledesma, Brenda Cecilia; Rivoira, Lorena Paola; Cussa , jorgelina; Martínez , María Laura; Anunziata , Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Martínez , María; Cussa , jorgelina; Ledesma, Brenda
    Los catalizadores bimetálicos de Pt–Pd han recibido considerable atención debido a que demuestran tener una alta actividad en una amplia variedad de aplicaciones catalíticas (1). Con alta actividad, selectividad y estabilidad, comparada con catalizadores monometálicos de Pt y Pd. Por ejemplo, catalizadores bimetálicos Pt-Pd muestran tener mayor resistencia frente a envenenamientos en comparación con catalizadores de Pt (2-4). Las características estudiadas del catalizador serán correlacionadas con su performance catalítica en la hidrogenación del tetralin. El objetivo final es encontrar la proporción óptima de cada uno de los metales de forma de lograr la mayor actividad en dicho proceso.
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    Iron modified mesoporous materials as catalysts for ODS of sulfur compounds.
    (Univesidsad Tecnológica Nacional., 2018) Rivoira , Lorena Paola; Juárez , Juliana María; Martínez , María Laura; Beltramone, Andrea Raquel; Martínez , María; Juárez , Juliana María
    Se aplicaron catalizadores mesoporosos modificados con Fe en la reacción de ODS de DBTs, utilizando H2O2 como oxidante y acetonitrilo como solvente. Los soportes utilizados fueron SBA-15, MCM-48, CMK-3 y CMK-1.El hierro se incorporó mediante impregnación húmeda utilizando nitrato de hierro. Los catalizadores se caracterizaron por XRD, isotermas de N2, TEM, XPS e ICP. Hemos desarrollado catalizadores con gran área específica y volumen de poro, distribución estrecha del tamaño de mesoporos y especies de hierro altamente dispersas. Se probaron los catalizadores en desulfuración oxidativa de diferentes compuestos de azufre tales como benzotiofeno (BT), dibenzotiofeno (DBT) y 4,6-dimetil dibenzotiofeno 4,6-DMDBT). El catalizador preparado con CMK-3 como soporte fue el más activo para la reacción de ODS. La buena actividad se relacionó con la elevada dispersión de óxidos de hierro, principalmente en la fase magnetita. En la oxidación de DBT y utilizando Fe-CMK-3 se estudiaron la temperatura, peróxido de hidrogeno y concentración inicial de azufre. Se determinaron las condiciones óptimas de operación. Fe-CMK-3 es un catalizador activo y estable para ser aplicado en el proceso industrial de ODS. Palabras clave: SBA-15, MCM-48, CMK-3, CMK-1, Fe.
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    Síntesis y caracterización de composites nanoestructurados de polipirroI/SBA-3 Y polipirroI/AISBA-3
    (Universidad Tecnológica Nacional., 2011) Martínez , María; Luna D´Amicis , Froilán; Gómez costa , Marcos; Beltramone, Andrea; Anunziata, Oscar
    Nuevos composites polipirrol/SBA-3 y polipirrol/Na-AlSBA-3 fueron sintetizados. El pirrol fue adsorbido en fase gaseosa sobre la superficie de los poros de los materiales mesoporosos SBA-3 y Na-AlSBA-3, para luego ser polimerizado in-situ. Para la polimerización se colocó los materiales, que contenían pirrol adsorbido, en solución acuosa de cloruro férrico o persulfato de amonio, a temperaturas de 0 ºC y 25 ºC. Los composites obtenidos son analizados mediante FTIR, XRD y análisis de área mediante el método BET. De ambos materiales, la SBA-3 presenta bandas de adsorción en el infrarrojo más definidas de pirrol adsorbido que el material Na-AlSBA-3. En correspondencia con estos resultados el material polipirrol/SBA-3 muestra bandas más definidas de polipirrol que el composite polipirrol/NaAlSBA-3. Las reacciones realizadas a 0 ºC resultaron en polimerizaciones incompletas según lo mostrado por los espectros de FTIR mientras que a 25 ºC la polimerización fue exitosa. De ambos oxidantes el que mejores resultados presentó fue el cloruro férrico. Los patrones de XRD dan indicios de RESUMEN Introducción espectros de FTIR mientras que a 25 C la polimerización fue exitosa. De ambos oxidantes el que mejores resultados presentó fue el cloruro férrico. Los patrones de XRD dan indicios de que la nanoestructura de los materiales mesoporosos se mantiene luego de la polimerización in-situ. Estos materiales están formados por nanoalambres de polipirrol contenidos en el interior de los canales de estos hospedajes teniendo numerosas aplicaciones en el campo de la nanotecnología
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    Síntesis y caracterización de Ga/SBA-3: un nuevo material catalítico con galio en su nanoestructura.
    (Univesidsad Tecnológica Nacional, 2012) Martínez , María; Ponte, María; Beltramone, Andrea; Anunziata, Oscar
    Desde el descubrimiento de los tamices moleculares mesoporosos tipo M41S (MMS) en 1992, varios MMS (SBA, HMS, MSU, etc.) se han sintetizado empleando plantillas supermoleculares (es decir, autoensamblajes de surfactantes con co-polímeros de bajo y/o alto peso molecular) o de bloques, [1]. Entre éstos podemos encontrar las MCM-41 y SBA-3 entre otras. La MCM-41 puede ser sintetizada ya sea por tratamiento hidrotérmico como por el método sol-gel [2, 3], durante la síntesis se forman microporos debido a la ruptura parcial de la pared de silicio. Los tamices moleculares mesoporosos del tipo Si-SBA-3 (diámetro de poro ≅ a 3nm), son sintetizados a temperatura ambiente (t.a.) bajo condiciones ácidas [10], en forma similar al diseño de las SBA-15 (las cuales poseen canales tubulares grandes de hasta 30 nm de diámetro [4, 5]), excepto que se emplearon plantillas de iones alquilamonio cuaternario de bajo peso molecular (CTA+, por ejemplo), presentando además microporos [6, 7], y en mayor proporción que las SBA-15[8], pero con similar resistencia térmica e hidrotérmica, que hace interesante su desarrollo para su posterior aplicación en procesos catalíticos que requieren altas temperaturas o reactivaciones en presencia de oxigeno, o deposición de metales u óxidos de metales a escala nanométrica, con posteriores ciclos de activación rédox. Debido a las condiciones de precipitación y diferentes requisitos de balance de cargas, los materiales derivados de ácido (SBA´s), tienen espesor de pared entre poros más gruesos y diferente carga de red, que aquellos materiales mesoporosos derivados de precursores básicos. Por ejemplo, la carga total de red de la SBA-3 (condición ácida) es ligeramente positiva mientras que la carga total de la red de MCM-41 (condición básica) es negativa. Desde su descubrimiento numerosos estudios se vienen realizando para la introducción de iones metálicos, es decir, Al, Co, Ti, V, Cr, B, etc., en la red de silicio [9] para modificar la composición química de la red mesoporosa. Esto es especialmente importante para aplicaciones catalíticas, ya que la sustitución de Si permite un perfeccionamiento de las propiedades de acidez o redox del material mesoporoso. El objetivo del presente estudio es dar a conocer la síntesis y caracterización de la SBA-3 con galio como heteroátomo, con el fin de modificar la acidez intrínseca del material.
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    Síntesis y Caracterización de SBA-3: Influencia de la variación de las condiciones de reacción.
    (Universidad Tecnológica Nacional. Facultad Regional Córdoba., 2013) Ponte , María; Valles , Verónica; Ledesma , Brenda; Martínez , María; Rivoira, Lorena; Anunziata, Oscar; Beltramone , Andrea
    Una variedad de materiales altamente ordenados de sílice mesoporosas, como por ejemplo, MCM-41 [1-3], SBA-15 [4-6], MSU [7], FDU [8], HMS [9], y KIT [10], se han logrado sintetizar utilizando diferentes condiciones de síntesis y variedad de agentes direccionantes de estructuras. Materiales porosos bimodales son materiales que poseen poros de dos tamaños diferentes. En estos materiales, las superficies de los pequeños poros pueden interactuar con moléculas, mientras que grandes poros proporcionan rutas de alta velocidad para el transporte de moléculas de gas y líquidos [11]. Los materiales porosos bimodales tienen varias aplicaciones incluyendo la catálisis, la adsorción, y la separación selectiva, donde el transporte molecular transporte y la interacción entre la superficie sólida y las moléculas puede ocurrir simultáneamente Estos materiales poseen numerosas aplicaciones potenciales como adsorbentes, tamices moleculares y soportes de catalíticos. En todos los casos, el área superficial y tamaño de poro de estos materiales son de fundamental importancia debido al hecho de que pequeños poros puede promover una interacción entre los materiales porosos y las moléculas huéspedes, mientras que los grandes poros proporcionan rutas de alta velocidad para las moléculas huésped y los productos [11]. Por lo tanto, los materiales porosos bimodales con tamaños de poro y estructuras bien controlables son de gran interés para aplicación catalítica El control de morfologías y propiedades fisicoquímicas de sílices mesoporosas bimodales depende de una variedad de parámetros de síntesis tales como: concentración tensioactivo, tipo de agente tensioactivo, el tipo de superficie activa, aditivos, pH y temperatura. La síntesis de sílices mesoporosas bimodales ha sido investigada por muchos científicos. Los materiales porosos con estructuras jerárquicas para aplicaciones catalíticas podrían ser controlados mediante el uso de poros de diferentes escalas de longitud [12]. En este trabajo, se sintetizan materiales mesoporosos del tipo SBA-3 utilizando bromuro de cetiltrimetil amonio (CTAB) en condiciones ácidas. Se investigaron las variaciones de la temperatura empleada en la síntesis, relaciones molares de CTAB y HCl y su influencia en las propiedades fisicoquímicas de la sílica mesoporosa. Los materiales sintetizados se caracterizaron mediante XRD, FTIR y SEM.
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    Synthesis of polypyrrol nanowires within SBA-3 and Na-AISBA-3 materials.
    (Universidad Tecnológica Nacional. Facultad Regional Córdoba., 2011) Gómez costa, Marcos; Martínez , María; Beltramone , Andrea; Anunziata , Oscar; Luna D´amicis, Froilán Andrés
    Mesoporous materials, such as SBA-3 and Na-Al-SBA-3 having hexagonal ordered mesopores and an extremely high specific surface area, offer unique opportunities for the preparation of new nanostructure composite materials. The incorporation of conducting polymers such as polypyrrole (PPy) into nanostructured materials is very interesting. The introduction of macromolecules offers specific properties in the composite material. The use of monomer adsorption from the vapor phase has been successfully employed earlier by us, adsorbing the monomer into de pores of nanostructured materials and not on the outside surface, ready for the in-situ polymerization [1, 2]. The adsorption into the pores takes place by capillary effects. In this work, for first time we report the synthesis of polypyrrole in SBA-3 and Na-Al-SBA-3 composites, studying the influence of two oxidant agent at different temperatures