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Boron Removal from Aqueous Solutions by Synthetic MgAlFe Mixed Oxides
(2019-05-22) Heredia, Angélica; M. de la Fuente Garcia - Soto; Narros Sierra, Adolfo; Mendoza, Sandra; Gómez Ávila, Jenny; Cirivello, Mónica
The boron removal capacity from an aqueous solution using MgAlFe mixed oxides from layered double hydroxides (LDH) was studied. They were synthesized by the coprecipitation method at 70 °C and were characterized as potential filter materials. The Fe3+ analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy and UV–visible diffuse reflectance showed their tetrahedral and octahedral coordination. Scanning electron microscopy micrographs and thermogravimetric and differential scanning calorimetry analysis evidenced the presence of clusters and particles aggregates and decreased dehydroxylation temperature when the iron content increased. Mixed oxides and boron solution in a ratio of 20:1 Mg/B were put in a batch reactor at different contact times. The borate removal process was due to the memory effect of the mixed oxides and superficial adsorption by electrostatic attraction. This fact is directly related to the specific surface area, Fe content, and surface charge. The maximum boron removals were achieved with the CS25 and CS50 samples with values higher than 85%.
Compared arsenic removal from aqueous solutions by synthetic mixed oxides and modified natural zeolites
(2019-05-09) Heredia, Angélica; Gómez Ávila, Jenny; Vinuesa, Ariel; Saux, Clara; Mendoza, Sandra; Garay, Fernando; Cirivello, Mónica
Layered Double Hydroxides of Mg–Al–Fe and their mixed metallic oxides of high specific surface area were synthesized by the coprecipitation method. A natural zeolite from a regional quarry with high clinoptilolite content was conditioned and modified. Initially, an acid treatment was applied and subsequently Fe(III) was incorporated by the wet impregnation method. Then the prepared solid materials were characterized by XRD, N2 adsorption–desorption at 77 K, SEM, DRS UV–Vis, and MP-AES to determine their physicochemical properties. Finally, the solid materials were evaluated as adsorbents for arsenic removal in water. The tracking of As and its species concentration at trace levels was carried out by cathodic stripping Square-wave voltammetry, which has proved to be a highly selective and sensitive electrochemical method. High levels of effectiveness in terms of removal were achieved, particularly with the natural zeolites and mixed oxides of highest iron content.
Determinación de propiedades elásticas de piezas poliméricas construidas por impresión 3D, sometidas a flexión
(2020-07-24) Stechina, Darío; Mendoza, Sandra; Martin, Héctor; Maggi, Norberto Claudio; Piovan, Tulio
El procedimiento de Modelación por Deposición de Filamento (MDF) polimérico es una de las variantes de mayor repercusión en el conjunto de tecnologías de construcción aditiva, usualmente llamadas impresión 3D. La irrupción de máquinas de bajo costo y la continua mejora de la calidad y resistencia de los polímeros empleados, exige estimar la vida útil y performance de las piezas impresas. Por ello, este trabajo analiza el desempeño mecánico ante esfuerzos de flexión de polímeros que típicamente se emplean en la construcción aditiva. En particular se evalúa, a través de experimentos diseñados “ad-hoc” el módulo de elasticidad a flexión en probetas de Poli Ácido Láctico (PLA), Nylon y Poli-estireno de Alto Impacto (HIPS), en función de diversos factores de variabilidad, entre los que se cuentan la dirección de trazado en cada capa (ángulo de deposición), la orientación de impresión de la pieza, la presencia de aditivos colorantes en los polímeros y la velocidad de impresión. Se encontró que todos los factores de variabilidad estudiados, modifican significativamente el módulo de elasticidad a la flexión. Analizando la orientación de los filamentos en los tres materiales, se determinó que la técnica MDF produce piezas anisótropas. El mayor valor del módulo de elasticidad se logra cuando la dirección de todos los filamentos coincide con la dirección de los esfuerzos principales. A su vez la coloración de los materiales en crudo tiene influencia significativa como también la dirección en la que se elabora la impresión. También se comprobó que el módulo de elasticidad disminuye al aumentar la velocidad de impresión.
Diseño de nanoarcillas aniónicas y sus óxidos mixtos para ser aplicados en tecnologías específicas de interés regional
(2018-01-01) Mendoza, Sandra; Cirivello, Mónica
Tanto en la provincia de Santa Fe como en la de Córdoba, se replican problemáticas ambientales comunes a otras regiones del país, como son la contaminación de recursos hídricos por la actividad agroindustrial, además de la presencia de forma natural de oxianiones, como arsénico y la producción de biomasa residual originada por procesos industriales. Para el tratamiento de dichas problemáticas, se podrían emplear materiales de características específicas, tales como los Hidróxidos Dobles Laminares. Los mismos pertenecen al grupo de las nanoarcillas, que poseen propiedades características en función de su composición. La ingesta sistemática de arsénico produce lesiones permanentes en el organismo que pueden derivar en cáncer. Estructuras estables de Oxi/Hidróxidos de MgAlFe con propiedades adsorbentes son adecuadas para la remoción de oxianiones de arsénico en aguas subterráneas y superficiales. Los fenoles residuales del uso de químicos en las actividades agropecuarias pueden degradarse por acción de catalizadores con Fe en su composición, más un oxidante verde como el H2O2. Del mismo modo, el glicerol, subproducto de la fabricación de biodiesel, biocombustible que se genera a partir de materia prima renovable, puede aumentar su valor por catálisis básica, transformándose en emulsionantes o precursores de policarbonatos. El presente proyecto tiene por objetivo definir la tecnología apropiada a través del diseño de materiales sólidos con propiedades adsorbentes y catalíticas para encontrar propuestas eco-compatibles a los problemas planteados. Estos materiales funcionalizados y aplicados en los procesos expuestos serán sintetizados en la Facultad Regional Córdoba, y serán caracterizados por medio de los equipos de detección de composición, morfología y topografía de la Facultad Regional de Reconquista.
Estudio de la reacción vía catálisis heterogénea de glicerol a carbonato de glicerilo
(2020) Argüello, Dalma Sofía; Mendoza, Sandra; Bálsamo, Nancy Florentina; Eimer, Griselda Alejandra; Crivello, Mónica Elsie
La producción de biodiesel se considera más segura para el medioambiente debido a la reducción en las emisiones con respecto a la producción de diésel de petróleo, pero ésta se acompaña de un 10% en peso de glicerol como subproducto, que puede ser utilizado como materia prima renovable para favorecer económicamente el proceso. La conversión catalítica de glicerol hacia un producto de mayor valor agregado, como el carbonato de glicerilo es una opción atractiva por ser un sustituto verde de importantes compuestos derivados del petróleo. Para producirlo se propone la transesterificación entre glicerol y un alquilcarbonato empleando catalizadores sólidos como los óxidos metálicos mixtos derivados de nanoarcillas aniónicas sintéticas porque se ha reportado, mediante el método del análisis de ciclo de vida, que disminuye en gran medida el impacto ambiental negativo de los catalizadores homogéneos. Los catalizadores empleados permiten nano-diseño a medida, buena dispersión de sitios activos y muy bajo costo de síntesis. Se sintetizaron óxidos metálicos mixtos de Mg, Al y Cu, incorporado en diferentes contenidos, por coprecipitación para ser evaluados en la transesterificación de glicerol y etilencarbonato. Los materiales fueron caracterizados por DRX, MP-AES, área superficial y DTP-CO2. En la evaluación catalítica mostraron una elevada actividad durante la transesterificación en condiciones de reacción suaves sin utilizar ningún solvente. El mejor desempeño catalítico se observó en el catalizador con un contenido de Cu del 15% a los 90 minutos de reacción con un rendimiento a carbonato de glicerilo del 81,5% atribuido a la fuerte basicidad superficial.
Preparación y caracterización de films delgados para aplicabilidad en sensores y dispositivos electrónicos
(2018-01-01) Mendoza, Sandra; Palumbro, Felix
El estudio y comprensión de fenómenos a escala nanométrica ha tenido un gran auge en las últimas décadas, principalmente gracias a los avances tecnológicos y el desarrollo de instrumental que permite el estudio y manipulación de la material a nivel atómico y molecular. A esta escala, los fenómenos de superficie cobran particular importancia y su entendimiento es crucial para el desarrollo de materiales avanzados. En la industria electrónica, la tecnología del Silicio está llegando a sus límites físicos con los cual es necesario un cambio en la nueva generación de dispositivos. La tendencia en incluir nuevos materiales y nuevas arquitecturas. Sin embargo, la gran cantidad de defectos en la interfaces semiconductor-dieléctrico, y en las capas dieléctricas, afectan la electrostática de los dispositivos y en consecuencia su performance. Además, la presencia de defectos afecta el tiempo de vida de los dispositivos y su estadística de ruptura. Se pretender desarrollar modelos de fallas de dispositivos semiconductores (transistores MOSFET, capacitores MOS y MIM) que reflejen la física de degradación mediante el estudio del tiempo de conmutación, y transferencia de calor del camino percolativo que defina la ruptura. En este contexto, el presente proyecto propone estudiar: (i) deposición de films de materiales poliméricos híbridos cristalinos llamados Metal Organic Frameworks (MOFs) (ii) crecimiento de films epitaxiales de óxidos metálicos por métodos químicos / y dieléctricos de alta constante, (iii) caracterización de los materiales para nano- y microelectrónica. En particular, se destaca en la implementación de herramientas avanzadas de caracterización de eléctrica para determinar la distribución de los defectos en estructuras MOS (metal-oxido-semiconductor) con semiconductores de alta movilidad. Se pretende combinar las capacidades disponibles en distintas Facultades Regionales de la UTN, contribuyendo a la descentralización de las tareas de investigación en el país y al aprovechamiento conjunto de la infraestructura disponible en las sedes de los integrantes del equipo de trabajo.
Remoción de arsénico mediante la aplicación de arcillas naturales
(2019) Crivello, Mónica Elsie; Gómez Avila, Jenny; Heredia, Angélica; Mendoza, Sandra; Burgos Gómez, Jhan; Garay, Fernando
La contaminación natural de matrices acuosas por la presencia de arsénico (As) es una preocupación para gran parte de nuestro territorio debido su alta toxicidad para la salud humana. La presencia de hierro en arcillas naturales de diferentes zonas de nuestro país le confiere a estos materiales características apropiadas para el tratamiento de agua contaminada con As. En este trabajo se estudió la capacidad de remoción de As (III) mediante arcillas naturales de Misiones (Puerto Iguazú) y Córdoba (Saldán). Las arcillas se caracterizaron por DRX, Área superficial, MP-AES, UV-VisRDS y SEM. Los materiales se lavaron y calcinaron a 450 °C antes de ponerlos en contacto con la solución. Mediante análisis elemental se observó la presencia en mayor proporción de Fe, Si, Ti, Al, Na, entre otros. El estudio de remoción se llevó a cabo en un filtro de 1,5 cm de diámetro con un lecho filtrante de 0,8 g de arcilla dispuesto en tres secciones separadas por partículas de vidrio de granulometría 20/30 MESH. La solución de As (III) de concentración 170 ppb se puso en contacto con el sólido a una velocidad de escurrido aproximada de 11 ml/min durante 5 horas. Se tomaron muestras a distintos tiempos y se analizaron mediante tiras reactivas MQuant®. En todos los casos la remoción de As superó el 50%, siendo la arcilla de Saldán la de mayor capacidad con un porcentaje de 70% de remoción a las 4 hs de filtrado. La presencia de los óxidos de hierro, el área superficial y la morfología de los materiales favorecen la interacción con el As y su remoción de la matriz acuosa.
Remoción de arsénico mediante óxidos mixtos y zeolitas naturales modificadas. Influencia del contenido de hierro.
(2018) Heredia, Angélica Constanza; Gómez Avila, Jenny; Vinuesa, Ariel; Saux, Clara; Mendoza, Sandra; Garay, Fernando; Crivello, Mónica Elsie
Se sintetizaron Hidróxidos Dobles Laminares (HDLs), por el método de coprecipitación, para obtener sus respectivos Óxidos Metálicos Mixtos (OM) de alta área superficial. Además, se acondicionó y modificó una zeolita natural, de origen regional, con alto contenido de Clinoptilolita (ZC). A la misma se le efectuó un tratamiento ácido y posteriormente se le incorporó Fe(III) por el método de impregnación húmeda. Todos los materiales sólidos fueron caracterizados por DRX, BET, XPS y AES para determinar sus propiedades fisicoquímicas. Posteriormente fueron evaluados como adsorbentes para la remoción de arsénico en aguas subterráneas. El seguimiento de la concentración de As y sus especies se realizó por voltamperometría con redisolución, método electroquímico de alta selectividad y sensibilidad. Se evaluó el material empleado como adsorbente y el efecto del contenido de hierro en el mismo. Se alcanzaron altos niveles de efectividad en cuanto a la remoción, siendo los OM de mayor contenido de hierro los de mayor capacidad.
Synthesis, characterization and catalytic activity of uio-66-nh2 in the levulinic acid esterification
(2020) Bravo Fuchineco, Daiana Antonella; Heredia, Angélica Constanza; Bálsamo, Nancy Florentina; Mendoza, Sandra; Argüello, Dalma Sofía; Gerbaldo, María Verónica; Rodríguez Castellón, Enrique; Crivello, Mónica Elsie
Como resultado de la explotación masiva del petróleo y su agotamiento, el estudio de materias primas alternativas para reacciones orgánicas provenientes de biomasa, es una tendencia de investigación en la actualidad. En este contexto, el presente trabajo plantea la reacción catalítica de esterificación del ácido levulínico, molécula plataforma, con etanol. Para ello se han sintetizado compuestos del tipo MOF UiO-66-NH2, con circonio como precursor metálico y ácido aminotereftálico como agente ligante orgánico, empleando una ruta alternativa de síntesis, con condiciones más favorables desde el punto de vista económico y ambiental. Se propone el uso de disolventes alternativos para la síntesis, reemplazando la dimetilformamida por un 25, 50 y 75% de acetona. Las propiedades fisicoquímicas de los materiales se evaluaron por DRX, SEM, FTIR, XPS, MP-AES, medición de acidez y adsorción de N2 para comprender su estructura cristalina, morfología y estructura porosa. El progreso de la reacción se siguió por cromatografía gaseosa y espectroscopia de masas. El MOF50% mostró una selectividad a producto deseado de 51.34% y un valor de TON (moles de producto/mol de Zr en el catalizador) de 14.2 en condiciones óptimas, minimizado la masa de catalizador y promoviendo un proceso más económico y eco-compatible.

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