Facultad Regional Córdoba
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Item Mineralización de un efluente fenólico sintético a través de proceso fotoFenton a pH empleando CoFe204/MgO como catalizador(XXVI Congreso Iberoamericano de Catálisis, 2014) Agú, Ulises Ariel; Crivello, Mónica; Casuscelli, Sandra G.En el presente trabajo catalizadores de ferritas de cobalto (CoFe2O4) dispersas sobre MgO, obtenidos a partir de la calcinación en aire de HDL de Co-Mg-Fe, fueron empleados en un proceso foto-Fenton a pH 6 en la degradación de fenol en solución acuosa (20 ppm). Se evaluaron diferentes relaciones molares de H2O2:fenol, obteniéndose los mejores resultados de mineralización, cercano al 95%, bajo relación molar 1:10, sugiriendo que a menores agregados de H2O2 se ve favorecida la generación de hidroxilos (HO*) responsables de la oxidación del orgánico, sin lixiviado de Fe+n del material.Item Energías de band gap en ferritas modificadas con Mg y Co , provenientes de hidróxidos dobles laminares(XIII Congreso internacional en ciencia y tecnología de metalurgica y materiales, 2013) Agú, Ulises Ariel; Zannier, Marianela P.; Oliva, Marcos; Casuscelli, Sandra G.; Crivello, MónicaEn las últimas décadas, las ferritas modificadas (MFe2O4) han despertado particular interés en diversas áreas de la ciencia. Dichos materiales pueden ser sintetizados a partir de la calcinación en aire de los Hidróxidos Doble Laminares (HDL) de Fe3+ y M2+ (Co2+ y/o Mg2+). En el presente trabajo MFe2O4 fueron obtenidos por descomposición térmica a 550º C de HDL, empleando una relación molar M 2+/Fe3+ 3/1, con diferentes cargas de Co2+ (0%, 5%, 10%) materiales HDL se obtuvieron a través del método de co-precipitación a pH controlado. Se evaluaron dos tipos de envejecimiento: a temperatura ambiente (r) e hidrotérmico (h). De los materiales calcinados, se determinó que la relación CoFe2O4/MgO tiene incidencia sobre el tamaño de los cristales de MFe2O4 y la energía de band gap. Se determinó que en los materiales con un 5% de Co, y con 10% de Co obtenido bajo el método de síntesis con envejecimiento h, exhibieron comportamiento semiconductor a bajos niveles de energía.Item Óxidos mixtos a partir de hidróxidos de doble capa: síntesis, caracterización y propiedades básicas(Congreso Internacional en Ciencia y Tecnología de Metalurgía y Materiales, 2013) Mendieta, Silvia; Acosta, Lucina; Carreño, Jesica; Agú, Ulises Ariel; Oliva, Marcos; Pérez, Celso; Crivello, MónicaLos hidróxidos de doble capa son compuestos también son llamados compuestos tipo hidrotalcita. Dichos compuestos al ser calcinados a temperaturas superiores a los 450ºC forman óxidos mixtos. Dichos óxidos presentan buenas propiedades básicas. Por estas características, los óxidos han despertado gran interés para ser utilizados como catalizadores para numerosas reacciones industriales que se llevan a cabo por medio de sitios básicos, como la condensación aldólica para la obtención de compuestos tipo chalconas. Dichos compuestos son de gran importancia en medicina y farmacia. Hidróxidos de doble capa de Mg-(Zn/Ni)-Al se sintetizaron por el método de coprecipitación y caracterizados mediante DRX, BET, ICP-AES y TPD-CO2. Se obtuvieron sólidos con buena densidad de sitios básicos.Item Relationship between mixed metal oxides properties and their role in glycerol valuation(5th Czech‐Italian‐Spanish Conference on Molecular Sieves and Catalysis, 2013) Bálsamo, Nancy; Agú, Ulises Ariel; Oliva, Marcos; Sapag, Manuel; Eimer, Griselda; Crivello, MónicaBiofuels are renewable solutions to replace the ever dwindling energy reserves and environmentally pollutant fossil liquid fuels. They are produced from low cost sustainable feedstocks. Biodiesel is mainly produced from vegetable oils or animal fats by the method of transesterification reaction using catalysts. Therefore, large surpluses of glycerol will be generated that require new commercial uses. Glycerol is used as an ingredient in cosmetics, paint, automotive industry, foods, pharmaceutical products, pulp and paper, leather and textiles, among many other applications (1). Homogeneous catalysts are conventionally used for glycerol valuation. Unfortunately, homogeneous catalysts are associated with problems which might increase the cost of production due to separation steps and emission of waste water. Inorganic heterogeneous catalysts are potentially low cost and can solve many of the problems encountered in homogeneous catalysts. In this paper, mixed metal oxides as transesterification catalysts are studied. Especially the relationship between physicochemical properties and catalytic activity was revised. Mixed metal oxides obtained by thermal decomposition of Layered Double Hydroxides have been studied in the transesterification of methyl stearate to monoglycerides production. In order to increase the basic property of the Mg-Al oxide from the hydrotalcite a third metal during the synthesis of the materials (Li, K or Cs) was incorporated. The preparative methods adopted in this study were direct co-precipitation and impregnation methods (2). All samples were examined by X-ray Diffraction, Surface Area determined by the BET method, pore size distributions, adsorption and Temperature-Programmed Desorption of CO2 and Inductive Coupled Plasma spectroscopy. The catalytic activity was performed by the transesterification reaction in a batch reactor at 220º C and the products were analyzed by Gas Chromatography. The catalytic results showed that conversion and selectivity to monoglyceride increased, specially, with the basic sites density. The oxide with Li incorporated by co-precipitation showed most metal proportion incorporated and most medium basic sites density. Also this material presented the highest catalytic performanceItem Activación de H2O2 con ferritas de CO2+ para ser empleadas en procesos Fenton heterogéneo(XVIII Congreso Argentino de Catálisis, 2013) Agú, Ulises Ariel; Casucelli, Sandra; Crivello, MónicaLas principales causas de la contaminación del agua superficial y subterránea son las descargas industriales, el uso de agroquímicos y el vertido de residuos domésticos. En las últimas décadas, las ferritas modificadas con metales de transición (MFe2O4) han sido empleadas como catalizadores heterogéneos en la degradación de contaminantes orgánicos presentes en solución acuosa. En el presente trabajo se evaluó la capacidad de las ferritas de Co2+ para generar radicales •OH a partir de H2O2. Las MFe2O4 se obtuvieron por calcinación en aire a 550º C de materiales precursores sintetizados por co-precipitación a pH controlado, empleando una relación M2+/Fe3+ de 3, siendo el metal +2 Co2+, Mg2+en la serie Cobalto Magnesio (CM), y Co2+ y Fe2+ en la serie Cobalto-Hiero (CF). Se evaluaron, para cada serie, diferentes cargas de Co2+ (0%, 5% y 10%) además de 2 métodos de envejecimiento: hidrotérmico (h) y a temperatura ambiente (r). Los óxidos obtenidos durante la calcinación y los precursores fueron caracterizados por diversas técnicas, tales como DRX, ICP, determinación de superficie específica (método BET), y RDUV-vis. Las pruebas catalíticas consistieron en medir el consumo de H2O2 en un reactor batch, a temperatura ambiente, con una relación de 53 mmol H2O2/50 mg de catalizador en un volumen de 100 ml de solución. Se concluyó que las muestras sintetizadas con un 10% de Co de la serie CM presentaron el mayor consumo del H2O2, atribuido a la existencia de pequeñas partículas de CoFe2O4 dispersas en una matriz de MgO, el cual es responsable de la generación de superficie específica en dichos materiales.Item Aplicación de óxidos mixtos de MgAI en la eliminación de nitrato de soluciones acuosas(XVIII Congreso Argentino de Catálisis, 2013) Heredia , Angel; Oliva, Marcos; Roldán, Constanza; Ullán, María; Herrero, Eduardo; Crivello, MónicaEn este trabajo se analiza la síntesis, caracterización y aplicación de hidrotalcitas (HT) para la eliminación de nitratos de aguas contaminadas. Los compuestos HT son una clase de arcilla aniónica bidimensional cuya fórmula general puede ser descrita como: [Mg1-xAlx(OH)2](An- ) n/x.mH2O, donde A=(CO3) = . La descomposición térmica a 450 °C genera óxidos mixtos. Éstos en contacto con agua conteniendo los posibles iones de la intercapa, pueden volver a reconstruir su estructura laminar. Las HT se sintetizaron por coprecipitación, variando la relación de Mg/Al desde 2 a 4. Todas las muestras fueron calcinadas en atmosfera de aire a 450 ºC por 9 hs. La remoción de nitrato se llevó a cabo durante 7 horas en un reactor tipo Batch de 100 ml de capacidad en atmosfera de aire y atmosfera de nitrógeno. Se observó que los óxidos reconstruyen la estructura laminar y que la remoción de nitrato en atmosfera inerte es superior que en aire, esto es posible debido a la ausencia de carbonato evitando el desplazamiento de nitratos de la intercapa laminar. La muestra HT2 con mayor área supercial y estabilidad térmica disminuyo la concentración de nitrato a 23 mg/L en las últimas 3 horas contacto del solido con la solución.Item Síntesis de chalconas utilizando catalizadores básicos de M2+/AI3+, a partir de hidróxidos de dobles capa(XVIII Congreso Argentino de Catálisis, 2013) Mendieta, Silvia; Acosta, Lucina; Oliva, Marcos; Sapag, Manuel; Fernández, Julio; Pérez, Celso; Crivello, MónicaLos hidróxidos de doble capa pertenecen a la familia de las arcillas aniónicas, dichos compuestos poseen una amplia aplicación en el área de la catálisis heterogénea, ambiental, medicinal y farmacéutica, entre otros. En este trabajo se presentan los resultados obtenidos en la síntesis de chalconas, importante compuesto con aplicación en el campo farmacéutico, utilizando catalizadores sólidos derivados de los hidróxidos de doble capa. Estos materiales fueron sintetizados por el método clásico de coprecipitación, los mismos luego fueron calcinados, obteniéndose óxidos mixtos con propiedades básicas. Los óxidos mixtos fueron caracterizados por difracción de rayos X y adsorción de CO2, presentando estructura cristalina tipo hidrotalcita y buena densidad de sitios básicos. Los mismos presentaron altas conversiones y selectividades para la síntesis de chalconas, por lo que sugieren ser prometedores catalizadores en la producción de dichos compuestos.Item Nanohibrids of LDH-AINES drugs: synthesis, characterization and stability properties(5th Czech-Italian-Spanish Conference on Molecular Sieves and Catalysis, 2013) Mendieta, Silvia; Oliva, Marcos; Pérez, Celso; Herrero, Eduardo; Heredia, Angélica; Crivello, MónicaLayered double hydroxides (LDH), also known as hydrotalcite like compounds or anionic clay, have technological importance in catalysis, optics, medical science and nanocomposite material engineering. Moreover, LDH are biocompatible materials, and may act as stable host matrices for storage and delivery of various intercalated bioactive molecules and drugs [1]. One important feature is that the labile bioactive substances intercalated into LDH could effectively be protected against rapid degradation by light, temperature, oxygen, alkali metals, etc. Indomethacin is a member of the NSAID. It is used to reduce pain involved in osteoarthritis, rheumatoid arthritis, bursitis, gout, etc., however, are well known side effects including gastrointestinal disturbance. The drug is described as poorly soluble and highly permeable (class II) drug. The MgAl-Indo samples have been prepared following direct synthesis by coprecipitation from Mg and Al chlorides; was added over a suspension with indomethacin [2]. The synthesis was prepared at different pH (8, 9 and 10) ± 0.2; the pH was maintained constant by continuous adding of 0.1 M NaOH. The coprecipitation was carried out at 35 °C under nitrogen atmosphere to avoid the incorporation of CO2. The resulting suspension was stirred for 20 h at 60 ºC under nitrogen atmosphere. The samples were characterized by X-ray powder diffraction, FT-IR spectra, Scanning electron microscopy, Thermogravimetric analyses and Differential scanning calorimetry analyses. Drug content was determined by UV absorption spectrophotometer Jasco 7800 at λ=320 nm. Successful intercalation of indomethacin into the LDH host is demonstrated by the XRD diagrams of the nano hybrids. On the other hand, the drug was absorbed on the surface of the LDH synthesized at pH 8 and 9. At pH = 10 showed higher order crystalline structure of LDH. The drug suffers a change of structure due to the heat treatments performed during the synthesis confirmed by FT-IR. The nanoclay confers more thermal stability to the drug observed by DSC; the decomposition temperature is enhanced about 100°C. The maximum incorporation was obtained with LDH synthesized at pH=8. The present results imply that the nano hybrids particles can be potentially used as a novel drug storage and delivery.Item Isomerización de eugenol sobre hidróxidos dobles laminares(2014) Mendieta, Silvia; Bálsamo, Nancy; Vaschetto, Eliana; Herrero, Eduardo; Saugar, Ana; Sastre, Enrique; Crivello, MónicaLa reacción de eugenol para obtener isoeugenol fue realizada sobre catalizadores tipo hidróxidos dobles laminares (HDL) de Mg-Al a los que se les incorporó La, Ba, Ce o Li. Dichos materiales tienen como fórmula general [M(II)1-xM(III)x(OH2)] x+(CO3 2- )x/n.mH2O con carbonato en el espacio interlaminar, los mismos fueron sintetizados por coprecipitación. La relación teórica de cationes Mg2++Mx+/Al3++M3+fue de 3/1. En las muestras con La y Ba, por difracción de rayos X, se detectó M(OH)x y en las mismas se determinó por termogravimetría, mayor estabilidad térmica. El material con Ba como tercer catión incorporado, presentó una conversión de 80,1 % y una relación cis:trans de 13:87.Item Aguas subterráneas con alto contenido de Arsénico: detección y concientización(2014) Heredia, Angélica Constanza; Bálsamo, Nancy; Mendieta, Silvia; Álvarez, Dolores María Eugenia; Agú, Ulises Ariel; Crivello, MónicaEn diversas regiones de nuestro país, la provisión de agua para bebida se ve seriamente dificultada por la existencia de napas subterráneas con elevado contenido de arsénico. Dicho elemento químico se acumula en el organismo produciendo hidroarsenicismo, patología generada por la ingestión prolongada de agua con sales de Arsénico. Esta enfermedad evoluciona progresivamente pudiendo provocar cáncer a largo plazo. En la localidad de Cintra y zonas aledañas, provincia de Córdoba, el agua para consumo generalmente es extraída desde la red. No obstante, en las zonas rurales se continúan empleando pozos para captar agua de acuíferos o aljibes que recolectan el agua de lluvia, los que pueden contaminarse desde el acuífero a través de fisuras. La propuesta consistió en elaborar un programa de concientización a la comunidad de Cintra y Chilibroste sobre la calidad e importancia del agua que consumen, especialmente aquella con alto contenido de arsénico. Dicha concientización se está realizando a través de la transmisión de conocimientos científicos a estudiantes de nivel medio de la zona afectada. Para lograr el objetivo se determina la concentración de Arsénico, dureza y presencia de microorganismos en muestras de agua provenientes de la zona. La toma de muestra y realización de análisis químicos de agua están a cargo de estudiantes del nivel medio de ambas localidades. Estas tareas son coordinadas por docentes del nivel medio y superior y estudiantes universitarios comprometidos con el proyecto.