Facultad Regional Córdoba
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Item La importancia de las actividades prácticas en la enseñanza de las ingenierías(2011) Pierella, Liliana; Saux, Clara; Renzini, SoledadEl sistema educativo universitario estuvo centrado tradicionalmente en el conocimiento teórico. En la actualidad, debería ponerse énfasis en la enseñanza de las destrezas y habilidades que faciliten el paso del conocimiento a la acción, a resolver problemas reales en situaciones con importantes márgenes de incertidumbre y complejidad. La Cátedra Química Analítica Aplicada de la carrera de Ingeniería Química es obligatoria para el título intermedio de Técnico Químico Universitario y optativa para el de Ingeniero Químico. El diseño de la asignatura comprende competencias a desarrollar en conocimientos, habilidades y destrezas, poniendo en práctica metodologías que permitan la problematización, el diseño-realización de numerosos trabajos prácticos de laboratorios, la interdisciplinariedad, el discernimiento, la discusión de teorías y resultados, elaboración de informes, etc. Los trabajos prácticos de laboratorio están diseñados para resolver situaciones problemáticas concretas de la realidad laboral y de casos típicos relacionados a las actividades de investigación llevadas a cabo por las docentes. Además de la evaluación continua realizada, la autoevaluación y evaluación por pares implementada, agiliza la capacidad de observación y análisis por parte de los estudiantes. La participación de especialistas invitados en determinadas áreas temáticas motiva a los alumnos a conectarse con la realidad laboral. Seminarios grupales, diseñados y defendidos por los estudiantes sobre temas propuestos por las docentes, facilitan la discusión, participación y colaboración. Finalmente, la práctica experimental en empresas/laboratorios/institutos permite implementar los aportes recibidos y lograr mayor contacto con la realidad laboral.Item Pirólisis catalítica de biomasa de un residuo agrícola sobre zeolita ZSM-11 modificada con Níquel(2017) Fermanelli, Carla S.; Rocha, María V.; Saux, Clara; Pierella, Liliana BeatrizSe estudió la pirólisis catalítica de cáscaras de maní (Arachis hipogaea) en un reactor de lecho fijo que integra los procesos de pirólisis y craqueo catalítico. Se analizó el efecto de los catalizadores sobre la composición del bio-oil, incorporando diferentes cantidades de Níquel a zeolitas ZSM-11, por el método de impregnación húmeda. Las experiencias se realizaron con cargas de metal en un rango desde 1% a 10% p/p. Estos materiales fueron exhaustivamente caracterizados por Difracción de Rayos X, Reducción a Temperatura Programada TPR y Análisis Termogravimétrico. Al evaluar la composición del bio-oil generado, se encontró que aumenta la selectividad hacia algunos hidrocarburos aromáticos y aldehídos de interés. Los mejores resultados se obtuvieron cuando el contenido del metal fue del 3% p/p, disminuyendo para cargas menores y mayores.Item Pirolisis catalítica de cascaras de maní sobre zeolitas modificadas con estaño(2017) Fermanelli, Carla S.; Galarza, Emilce Daniela; Córdoba, Agostina; Rocha, María V.; Saux, Clara; Pierella, Liliana BeatrizLa provincia de Córdoba es la mayor productora de maní (Arachis hipogaea) del país, con valores anuales próximos al millón de toneladas. El desecho principal de su industrialización lo constituye la cáscara, que representa el 25% de la producción total y carece actualmente de valor comercial. Teniendo en cuenta su alta disponibilidad se plantea la obtención de moléculas plataforma para la industria química fina utilizando la cáscara de maní como fuente de biomasa en un proceso de pirólisis, catalizado por zeolitas ZSM-11 modificadas con Sn. Las zeolitas microporosas con estructura ZSM-11 se prepararon por síntesis hidrotérmica. Las mismas fueron modificadas por la incorporación de Sn mediante tres tratamientos: impregnación por vía húmeda, tratamiento alcalino y síntesis hidrotérmica. De la caracterización fisicoquímica de los materiales se confirmó por Difracción de Rayos X la estructura tipo ZSM-11 para todas las muestras, en tanto que en los materiales impregnados se observaron las señales características del SnO2, las que aumentan en intensidad a medida que se incrementa la cantidad del metal incorporado al catalizador. A los materiales impregnados se los estudió por Reducción a Temperatura Programada donde se observaron las señales de reducción de las especies superficiales vecinas a los enlaces Sn-O y a la reducción de Sn+4 a Sn+2. Por el método BET se analizó el área superficial de los sólidos y se encontró que la misma disminuye al aumentar el contenido de Sn incorporado por impregnación húmeda y por síntesis hidrotérmica. Las reacciones de pirólisis se realizaron en un reactor tubular de lecho fijo, con una relación biomasa:catalizador igual a 1. Del estudio térmico se determinó que la temperatura a la cual se obtiene la mayor selectividad a productos condensables es de 500ºC. En todos los casos se obtuvieron tres líneas de productos, una fracción sólida (bio-carbón), una líquida (bio-oil) y una gaseosa (bio-gas). Las muestras impregnadas fueron las que mayor rendimiento a bio-oil produjeron. En cuanto a la composición del mismo, los catalizadores que mejor rendimiento presentaron hacia los compuestos de interés: tolueno, furfural, m-xileno, cumeno, trimetilbenceno, indano y 5-hidroximetil furfural fueron los obtenidos por impregnación húmeda. Los materiales preparados por tratamiento alcalino y síntesis hidrotérmica incorporan al estaño tetravalente como heteroátomo dentro de la estructura O-Si-O, por lo que la fuerza de los sitios ácidos de Lewis es menor a la generada por el aluminio trivalente cuando ocupa una posición tetraédrica, como es el caso de la zeolita protonada (H-ZSM-11) y las impregnadas. Dentro del set de muestras impregnadas evaluado en este estudio, aquella con un contenido de 5 % p/p de Sn ofreció los mejores resultados en cuanto a producción de bio-oil y en composición del mismo.Item Niobatos alcalinos como catalizadores heterogéneos en eliminación de sulfuros(2017) Leal Marchena, Candelaria; Lerici, Laura; Córdoba, Agostina; Saux, Clara; Pierella, Liliana BeatrizLa incompleta degradación por métodos convencionales de contaminantes presentes en cursos acuosos, sumado a la creciente demanda de la sociedad de mejor calidad del agua materializado en regulaciones más estrictas, ha fomentado el estudio de nuevos métodos alternativos y/o complementarios de tratamiento. La oxidación de sulfuros para la obtención de sulfonas puede aplicarse como método de decontaminación teniendo en cuenta que éstas son menos tóxicas que los correspondientes sulfuros. El uso de “oxidantes verdes”, tales como el H2O2 presenta una ventaja atractiva dado que son poco costosos, y ambientalmente benignos dado que generan agua como único sub-producto. Los niobatos alcalinos (LiNbO3, NaNbO3 y KNbO3) se sintetizaron mediante el método de citrato. De acuerdo a los resultados de XRD se confirmó la estructura hexagonal romboédrica para LiNbO3 y ortorrómbica, para NaNbO3 y KNbO3. La cantidad de oxígeno desorbido, determinado mediante O2-TPR aumentó con el incremento del número atómico y esto está asociado a una mayor actividad catalítica en reacciones de oxidación. La oxidación catalítica se llevó a cabo en un reactor batch sumergido en un baño termostatizado (60oC), con agitación magnética vigorosa, empleando acetonitrilo como solvente y peróxido de hidrógeno con agente oxidante. A los fines de demostrar el efecto positivo de los catalizadores, se realizó una reacción en ausencia de éstos y en iguales condiciones, alcanzándose sólo 10mol% de conversión final. Se observa que la conversión aumenta con el incremento de número atómico del catión alcalino, obteniéndose la mayor conversión para KNbO3. Esto se debe a la estructura ortorrómbica, la cual resulta más activa, y a la cantidad de oxígeno desorbido, la cual también aumenta con el aumento del número atómico del catión. Como conclusión, se logró oxidar selectivamente dipropilsulfuro a su correspondiente sulfona con selectividad mayor al 93% en todos los casos y obteniéndose como único sub-producto, sulfóxido, mediante el empleo de peróxido de hidrógeno empleando catalizadores heterogéneos fácilmente recuperables.Item Pirólisis de residuos agrícolas: estudio comparativo de cáscara de maní y cáscara de arroz(2017) Fermanelli, Carla S.; González, Daniel Elías; Saux, Clara; Pierella, Liliana BeatrizSe realizaron pirólisis de residuos biomásicos de origen agrícola en un reactor de lecho fijo a diferentes temperaturas, en el rango de 350 °C a 650 °C. Se investigó el efecto de la temperatura de pirólisis y el tipo de biomasa sobre el rendimiento y composición de los productos de reacción (bio-oil, bio-gas y bio-carbón), encontrándose que las temperaturas óptimas son de 550 °C para la cáscara de arroz y 500 °C para la cáscara de maní. El máximo rendimiento a bio-oil fue de 45.35% para el primero y de 50.76% para el segundo. No se encontraron diferencias significativas en la composición química de los bio-oils obtenidos a esas temperaturas.Item Efecto del contenido de almidón como plantilla supramolecular en la sintesis de zsm-5 jerarquizada(2017) Bonetto, Luciana; Saux, Clara; Renzini, María Soledad; Pierella, Liliana BeatrizEn este trabajo se desarrolló un procedimiento rápido y conveniente para sintetizar zeolitas ZSM-5 microporosas con mesoporosidad adicional mediante el agregado de almidón soluble como plantilla supramolecular durante el proceso de síntesis. Se estudió el efecto del contenido de almidón en la formación de mesoporosidad y sobre la estructura zeolítica. Las zeolitas obtenidas fueron analizadas por varias técnicas como difracción de Rayos X (DRX), área superficial BET, Isotermas de adsorción y desorción de nitrógeno, ICP y SEM. Los resultados revelan que los materiales sintetizados presentaron micro/mesoporosidad en su estructura y un área superficial BET semejante a las de la zeolita ZSM-5 tradicional.Item Análisis comparativo de Zn-ZSM-11 Y Ni-ZSM-11 como catalizadores en el proceso de pirólisis de cáscaras de maní(2017) Fermanelli, Carla S.; Bonetto, Luciana; Saux, Clara; Pierella, Liliana BeatrizEn función de la constante disminución de las reservas de petróleo y sus derivados, es menester encontrar nuevas fuentes de energía y de moléculas plataforma para las distintas industrias químicas. En este sentido surge como alternativa ambientalmente amigable, el empleo de biomasa como fuente renovable de compuestos químicos. De los diversos tipos de biomasa (natural, residual o producida), la residual presenta la ventaja de ser un desecho de las actividades humanas, como la agrícola, ganadera, forestal, maderera o agroalimentaria, entre otras. Por lo tanto, su empleo no afectaría la producción de alimentos y hasta podría contribuir a aumentar la rentabilidad de determinadas actividades agropecuarias. En este sentido, las cáscaras de maní, residuo del proceso productivo de esta legumbre, se presentan en la región centro de nuestro país como un sustrato de interés en cuanto a que en la actualidad no tienen un destino final de valor considerable. Algunas empresas las emplean para la generación de energía a través de la combustión directa en calderas, para la fabricación de carbón activado o conformando paneles aglomerados. Sin embargo, considerando los volúmenes de producción de maní en la provincia de Córdoba, este residuo no es eficientemente aprovechado y puede ser considerado como una buena alternativa para su valoración.Item Influence of the solid catalyst porosity on the products yields and composition from peanut shells pyrolysis(2017) Fermanelli, Carla S.; Diguilio, Eliana; Saux, Clara; Pierella, Liliana BeatrizArgentine is the first worldwide peanut (Arachis hypogaea) exporter, with around 600,000 tons per year of commercialization. Nevertheless, peanut production leaves around a 25 vol% of shells as residue of the process. This low density waste (0.10 kg/dm3) is actually burned or buried, causing serious environmental problems, or stored in silos but with an auto ignition risk characteristic of this kind of material. As an alternative in order to solve this issue and to obtain interesting chemical products, a catalytic pyrolysis process is proposed. In this sense, two type of porous solid materials were studied as catalysts for the reaction: a traditional microporous ZSM-11 zeolite (H-ZSM-11 micro) and a hierarchical form of the same class of MEL zeolite (H-ZSM-11 micro/meso). From the pyrolysis reaction three products lines are obtained: a liquid fraction, called bio-oil; a solid one, known as bio-char, and gases. The bio-oil is a high energy density liquid fuel, which could be used as substitute of fuel-oil [1]. However, high oxygen compounds concentration is obtained from the thermal process that makes this product of reduced stability and poor heating value. We propose the use of the above mentioned zeolites as catalysts for the in situ cracking reactions for the deoxygenation of the components and to obtain high value chemical products.Item Catalytic biomass revalorization: 2-furaldehyde oxidation reactions(2017) Córdoba, Agostina; Magario, Ivana; Saux, Clara; Pierella, Liliana BeatrizNowadays, an important challenge is the development of integrated biorefineries that includes biomass from agro-industrial waste, such as forest, animal and urban. That means integrate the stages of production of biomass, i.e. production of intermediate goods (chemicals in bulk) and the valuation of these intermediates in search of bio-products of great value, capable of replacing chemical compounds derived from fossil sources. Thus, the main objective of this study is the valorization of platform molecules derived from biomass, such as 2-furaldehyde (Furfural), by a catalytic oxidation process using H2O2 as oxidant. In this sense, the use of heterogeneous catalysts such as: (1) microporous and hierarchical porosity materials modified with transition metals, and (2) organometallics complexes supported on zeolites, will be the key in order to improve selectivity to desire products and to optimize reaction parameters. The goal is to obtain derivatives of great value through sustainable processes, especially Succinic acid. This compound is between the 10 most important biomass derivatives since it is a precursor of industrially important chemicals such as 1,4-butanediol, tetrahydrofurane, γ-butyrolactone and pyrrolidinone. Oxidation reactions were done at different hydrogen peroxide concentrations, temperatures and reaction medium (in presence or absence of NaOH). Samples were withdrawn at different reaction times until 60 minutes and analysed by HPLC equipped with IR and UV detectors, after filtering in order to separate the solid catalyst. Blank reaction -without catalyst- showed low conversion values in the order of 40 mol % and low selectivity to succinic and furoic acids. However, when cooper impregnated zeolites Y and ZSM-5 were employed as solid catalysts, furfural conversion higher than 90% were obtained at 70°C. Maleic acid, succinic acid and fuoric acid were producted when transitions metals (Cu, Fe and Ni) and nobel metals (Pd and Pt) modified zeolites were employed as catalysts. The presence of sodium hydroxide in the reaction medium favoured the succinic acid formation. Besides this, acetic acid presence as an undesirable product was not detected in these reactions.Item ZSM-5 fast synthesis employing soluble starch as template(2017) Bonetto, Luciana; Renzini, María Soledad; Saux, Clara; Pierella, Liliana BeatrizSolid catalysts with a zeolitic framework were synthesized in the ZSM-5 (MFI) topology employing tetrapropyl ammonium hydroxide (TPAOH) as structure directing agent and soluble starch as template in order to be employed in biomass revalorization reactions. It should be noted that starch is a soluble, biodegradable, low cost and nontoxic polymeric carbohydrate obtained from agricultural raw materials. Starch is employed in thissynthesis processfor pores generation and crystal connection to produce a material with MFI morphology type. ZSM-5 is a medium pore material from the pentasil zeolites group. The traditional synthesis procedure [1] takes around 10 days to obtain the MFI structure. In this new procedure, ZSM-5 type material is obtained by a hydrothermal treatment but in a shorter crystallization time. The effect of time on structure and cristallinity was studied. Zeolite synthesis was done employing sodium aluminate (NaAlO2) as aluminum source, tetraethyl orthosilicate (TEOS) as silicon source, TPAOH and distilled water. The solution was aged at 80 °C for 210 minutes under vigorous stirring. Ethanol produced from TEOS hydrolysis was evaporated and a clear gel was obtained. Then, different starch quantities dissolved in aqueous solutions were incorporated and further stirred for 30 minutes at the same temperature. The result suspension was hydrothermally treated at 140 °C in a Teflon lined stainless steel autoclave under static conditions. Crystallization time was varied between 96, 48 and 24 hours and the obtained material was washed with distilled water and dried at 110 °C for 24 hours. Finally, the solid were desorbed under N2 flow (20 ml/min) at 500 °C and further calcined at the same temperature for 8 hours in order to remove the carbonized starch and the organic structure directing agent trapped in the crystals. According to the crystallization time, samples were named as MFI-96, MFI-48 and MFI 24, respectively. The obtained samples were characterized by X Ray Diffraction (XRD), BET and Scanning Electron Microscopy to confirm structure, crystallinity and surface area. From XRD patterns high crystallinity and MFI structure were confirmed, indicating the successful crystallization in short time when soluble starch was added in the synthesis gel. Surface areas calculated from BET were similar to that obtained for traditional ZSM-5 (approximately 360 m2 /g). The so far synthesized and characterized materials were tested as catalysts for peanut shells valorization reactions to obtain platform molecules for the fine chemical industry.