Diseño de catalizadores SBA-15 modificados con diferentes precursores de hierro por método post-síntesis

Abstract

Los materiales mesoporosos silíceos puros no tienen actividades intrínsecas suficientes, por ello se sintetizaron materiales SBA-15 modificados con Fe por el método de impregnación húmeda utilizando tres diferentes precursores metálicos. Su ordenamiento pudo verificarse por TEM e isotermas de adsorción desorción de N2. El contenido de Fe se obtuvo aplicando el método de la fenantrolina. Para obtener una visión de la geometría de coordinación y posición del Fe, se registraron espectros de UVvis con reflectancia difusa (RD). En tanto, que mediante DRX a alto ángulo se pudo verificar que la muestra preparada con cloruro ferroso tetrahidratado formó nanoespecies de hematita, mientras que no se pudieron observar picos de ningún óxido en la muestra sintetizada con nitrato férrico nonahidratado, lo que implicaría la formación de nanoespecies metálicas muy pequeñas y dispersas por debajo del límite de detección de DRX. Sin embargo, analizando las propiedades magnéticas, se pude inferir que en esta muestra también se ha formado hematita. Por otro lado, la muestra sintetizada con acetilacetonato ferrico mostró un comportamiento magnético de mayor intensidad lo que sugiere la formación de un óxido de mayor magnetización como la magnetita o maghemita

The pure siliceous mesoporous materials do not have sufficient intrinsic activities; therefore SBA-15 materials modified with Fe were synthesized by the wet impregnation method using different metal precursors. Its ordering could be verified by TEM and N2 adsorption-desorption isotherms. The Fe content was obtained by applying the phenanthroline method. To obtain a view of the geometry of coordination and position of Fe in our materials, UVvis spectra with diffuse reflectance (RD) were recorded. Meanwhile, by XRD at high angle it was possible to verify that the sample prepared with ferrous chloride tetrahydrate formed nanospecies of hematite, while no peaks of any oxide could be observed in the sample synthesized with ferric nitrate nonahydrate, which would involve the formation of very small and scattered metallic nanospecies below the detection limit of XRD. However, analyzing the magnetic properties, it could be inferred that in this sample, hematite oxide has also been formed since both have a very similar magnetic behavior characteristic of this oxide. On the other hand, the sample synthesized with ferric acetylacetonate showed a higher intensity magnetic behavior which suggests the formation of a higher magnetization oxide such as magnetite or maghemite.