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A more environmentally sustainable process to remove a wide range of endocrine disrupting chemicals from water
(2019) Benzaquén, Tamara; Carraro, Paola; Ochoa Rodríguez, Pablo; Alfano, Orlando; Eimer, Griselda Alejandra
Mesoporous materials of the type MCM-41 were synthesized using rice husk as precursor of silica. The MCM-41 support was then modified with Fe by the wet impregnation method. The synthetized catalysts were used as heterogeneous catalysts, in the degradation of different endocrine disruptors in aqueous medium, as herbicides (atrazine), compounds derived from the plastic industry (bisphenol A) and the pharmaceutical industry (acetaminophen), applying the photo-Fenton heterogeneous reaction (Fe2+/H2O2/UV-Vis).Thus, a stable, effective and sustainable solid was obtained which, at pH close to neutral consumed low amounts of oxidant and provided an efficient catalytic process to degrade recalcitrant organic molecules. Consequently, the heterogeneous Fenton reaction presented in this work appears as a promising pre-treatment capable to improve the biodegradability of waste water from different industry
Active TiO2 under visible light, as a key material for photoremediation
(2019) Benzaquén, Tamara; Ochoa Rodríguez, Pablo; Casuscelli, Sandra; Elías, Verónica; Eimer, Griselda Alejandra
TiO2 nanoparticles were obtained from a simple sol-gel method, which not involve the use of structure directing agents neither a high final calcination temperature. The solids were characterized by XRD, UV-Vis, N2 adsorption-desorption, and TEM. These materials were tested in photocatalytic degradation of two organic substrates: acid orange acid 7 (AO7) and paracetamol (PCT). LED lamps were used as sources of visible radiation. The parameters evaluated were the final calcination temperature as a post-synthesis treatment, and the presence of iron along carbon. A complete degradation of the two tested pollutants was achieved, using the catalysts modified with iron, carbon, and calcined only at 200 °C. In this way, it was possible to activate the synthetized mesoporous material with visible light, to be applied in an advanced oxidation process, as is heterogeneous photocatalysis.
Adsorción de hidrógeno A 77 K en materiales mesoporosos ordenados SBA-15 dopados con níquel
(2016) Carraro, Paola; García Blanco, Andrés; Chanquía, Corina; Sapag, Karim; Eimer, Griselda Alejandra
En el presente trabajo se prepararon materiales mesoporosos ordenados SBA-15, modificados con dos cargas de níquel (2,5 y 10% p/p) por el método de impregnación húmeda. La caracterización textural y estructural de los materiales obtenidos se llevó a cabo a través de isotermas de adsorción-desorción de N2 a 77 K y difracción de rayos X; con lo cual se corroboró el ordenamiento estructural típico de materiales con arreglo hexagonal. Al incrementar la carga de níquel, se observó que la estructura fue preservada, aunque se produce una perdida relativa del ordenamiento estructural. Por otro lado, empleando espectroscopia Ultravioleta Visible con Reflectancia Difusa se infirió sobre la presencia de distintas especies de níquel. Por último, se evaluó la adsorción de H2 a 77 K y 10 bar, y la influencia del contenido de metal en las propiedades estructurales y texturales.
Adsorción de hidrógeno en silicatos mesoporosos modificados con níquel: Rol de la porosidad del soporte SBA-15
(2017) Carraro, Paola; García Blanco, Andrés; Sapag, Karim; Oliva, Marcos Iván; Eimer, Griselda Alejandra
En este trabajo, el sólido SBA-15 se modificó con níquel por el método de impregnación húmeda para estudiar la influencia de diferentes factores (contenido de metal, soporte, método de preparación) sobre el comportamiento en el almacenamiento de hidrógeno. La adsorción de H2 se evaluó a bajas presiones (hasta 10) a 77 K, evaluando la influencia del níquel metálico sobre dicha capacidad de adsorción. Las propiedades de los materiales preparados se estudiaron mediante técnicas de adsorcióndesorción de N2, DRX, RTP, UV-Vis y TEM. Los resultados indicaron la importancia de la dispersión de níquel sobre el soporte para mejorar el almacenamiento de hidrógeno.
Almacenamiento de hidrógeno en materiales mesoporosos ordenados de carbón
(2018) Carraro, Paola; García Blanco, Andrés; Barrera Díaz, Deicy Amparo; Vaschetto, Eliana; Sapag, Karim; Oliva, Marcos Iván; Eimer, Griselda Alejandra
Los problemas ambientales y energéticos actuales han promovido el diseño de nuevos materiales para ser utilizados en procesos más eficientes y amigables con el medio ambiente. Los materiales porosos ordenados son de gran interés científico y tecnológico debido a su capacidad para interactuar con átomos, iones y moléculas no sólo en la superficie sino también en el interior del material [1]. El control de la superficie específica, del tamaño de poro y diversidad estructural de materiales carbonosos mesoporosos, los hace buenos candidatos en diversas aplicaciones. El método de obtención de estos carbones permite “diseñar” materiales con propiedades interesantes para el estudio del almacenamiento de gases, como el hidrógeno. En este sentido, la incorporación de metales en carbones nanoporosos contribuye en gran medida a mejorar la capacidad de almacenamiento de este gas. En este trabajo se describe el método de síntesis del carbón mesoporoso CMK-3 a partir del sólido SBA-15 utilizado como plantilla inorgánica y sacarosa como fuente de carbón. El soporte CMK-3 se modificó con dos cargas de Ni, 2,5 y 10 % p/p, por el método de impregnación húmeda. Los carbones nanoporos se caracterizaron por difracción de rayos X a bajo y alto ángulo, adsorción-desorción de N2 a 77 K, reducción térmica programada, microscopías electrónicas de barrido y transmisión. Los materiales sintetizados fueron evaluados en la adsorción de H2 a 77 K hasta 10 bar y luego a temperatura ambiente y alta presión (40 bar). Así, la capacidad de almacenamiento de H2 se analizó correlacionando la cantidad máxima adsorbida con las propiedades texturales de los materiales.
Análisis de la naturaleza, proporción y fuerza ácida de materiales mesoporosos. Evaluación catalítica
(2018) Vaschetto, Eliana; Gómez, Candelaria; Casuscelli, Sandra; Eimer, Griselda Alejandra
Dentro de la nanotecnología se encuentran los materiales mesoporosos que presentan la capacidad de ensamblar y organizar componentes inorgánicos y orgánicos en un material único. Estos materiales son potenciales candidatos para una gran variedad de aplicaciones, particularmente, el arreglo hexagonal MCM-41 ofrece oportunidades para ser usados como “estructuras soportes” permitiendo la preparación de nuevos materiales. Así, en este trabajo, se sintetizaron nanocatalizadores MCM-41 “vía convencional” con Aluminio y Boro. Se logró la incorporación del heteroátomo en la red que condujo a la formación de silanoles nido. Estudios manifestaron una acidez de Brønsted muy débil para el caso de los materiales con Al y moderada para los materiales con B. Se sintetizaron también materiales mesoporosos “vía precursores zeolíticos”, demostrándose que la presencia de dominios zeolíticos origina una mayor fuerza ácida. Se compararon las propiedades estructurales y la naturaleza, proporción y fuerza de los sitios ácidos. Se evaluaron estos materiales en la Reacción de Beckmann y se encontró que sólidos con gran proporción de sitios ácidos y acidez de Brønsted débil producen una alta selectividad a Caprolactama y materiales con sitios de acidez fuerte provocan una mayor conversión de ciclohexanona oxiama y gran variedad de productos. De este modo, fue posible generar catalizadores con sitios activos en un cierto rango de fuerza ácida para obtener diferentes productos de interés.
Análisis de soluciones para el tratamiento de aguas residuales: degradación de BPA utilizando KIT-6 modificado con Zn, Fe y Ni
(2019) Eluani, Sebastián; Carraro, Paola; Crivello, Mónica; Benzaquén, Tamara; Eimer, Griselda Alejandra
Materiales mesoporosos de sílica (KIT-6) fueron modificados con Zn, Fe y Ni para su utilización en el estudio de la degradación de Bisfenol A (BPA) mediante reacciones del tipo Fenton y foto-Fenton, en fase heterogénea. Estos materiales se caracterizaron mediante isotermas de adsorción y desorción de N2 a 77 K, por difracción de rayos X (DRX) y espectroscopia ultravioleta visible con reflectancia difusa (UV-vis). Se evaluó la actividad catalítica mediante reacciones de degradación de BPA en presencia de H2O2 y radiación UV. Para la relación másica de H2O2:BPA de 5,36:1 el mayor porcentaje de degradación logrado fue de 37% para Zn/KIT(5) en 4 horas. Para la relación másica de 30:1, utilizando el mismo material, se observó un aumento de degradación a igual tiempo, alcanzado el 61%.
Aplicación del proceso fenton en fase heterogénea para el tratamiento de aguas residuales de origen farmacológico utilizando silicatos SBA-15
(2018) Benzaquén, Tamara; Elías, Verónica; Cánepa, Analía Laura; Ochoa Rodríguez, Pablo; Casuscelli, Sandra; Eimer, Griselda Alejandra
Silicatos del tipo SBA-15 fueron sintetizados utilizando diferentes fuentes de hierro, incorporando el metal directamente en el gel de síntesis. Se investigó la influencia de las fuentes de hierro sobre las especies metálicas desarrolladas en el soporte. Los sólidos presentaron buen ordenamiento estructural y elevadas áreas, típico de los tamices con ordenamiento hexagonal de largo alcance. Partiendo de igual relación molar Si/Fe 20, se incorporó aproximadamente el mismo porcentaje en peso del metal en los sólidos. El análisis de UV-Vis RD y TPR mostró que el porcentaje relativo de las especies metálicas desarrolladas en los materiales fueron diferentes según la fuente de hierro usada. Los materiales sintetizados se evaluaron con el proceso de Fenton en fase heterogénea aplicado a la degradación de soluciones acuosas de un fármaco comercial, el paracetamol. Dependiendo de la dispersión y del tamaño de las diferentes especies de hierro, los nanocompuestos mostraron diferentes comportamientos catalíticos. Los resultados mostraron que el catalizador sintetizado con sulfato férrico presentó la mejor actividad en la degradación de paracetamol (98% en 120 minutos de reacción). La alta actividad de este material se pudo adjudicar a iones Fe3+ presente en nanoclusters superficiales fuertemente anclados en el soporte. Utilizando este catalizador sintetizado con sulfato férrico, se determinó la influencia del pH y la concentración inicial del catalizador en el proceso de degradación del contaminante. La máxima degradación del contaminante (87% en 120 minutos de reacción) se obtuvo para un pH=4 y una concentración inicial de catalizador de 1 g L-1. Además, bajo estas condiciones se logró una reducción apreciable de la lixiviación de las especies de hierro del catalizador.
Aplicación del proceso foto-Fenton heterogéneo a la degradación de herbicidas en fase acuosa con catalizadores nano-estructurados
(2016) Benzaquén, Tamara; Cuello, Natalia; Alfano, Orlando; Eimer, Griselda Alejandra
En este trabajo se sintetizaron silicatos mesoporosos del tipo MCM-41 modificados con hierro mediante el método de impregnación húmeda con diferentes cargas del metal. Las diferentes meso-estructuras obtenidas se caracterizaron mediante DRX, UVvis-RD, ICP y XPS y se estudió su comportamiento como catalizadores heterogéneos en la reacción foto-Fenton. Así, estos materiales mesoporosos estructurados modificados con hierro fueron probados con éxito en la reacción de degradación de atrazina en agua con el proceso foto-Fenton heterogéneo, utilizando radiación UV-visible, temperatura ambiente y un pH cercano al neutro. Los resultados obtenidos revelaron que el catalizador Fe/MCM-41(2,5) exhibió una gran actividad. Por lo tanto, el alto rendimiento de este material indica que el proceso foto-Fenton heterogéneo también se puede emplear eficazmente para tratar aguas residuales que contienen atrazina, con las ventajas que esto implica, en contraste con un proceso homogéneo.
Caracterización de materiales mesoporosos modificados con vanadio y titanio
(2020) Casuscelli, Sandra Graciela; Viola, Belén M.; Eimer, Griselda Alejandra; Cánepa, Analía Laura
Los materiales mesoporosos del tipo MCM-41 presentan una estructura hexagonal con un arreglo regular de poros. Entre sus principales ventajas se encuentran su elevada área específica y el tamaño de sus poros que permiten la difusión de moléculas voluminosas. La incorporación de metales de transición en estos tamices moleculares tiene un gran interés desde el punto de vista catalítico. Por ese motivo, se sintetizaron materiales de este tipo mediante el método sol-gel incorporando V y Ti en su estructura. Para ello, se utilizó tetraetil ortosilicato (TEOS) como fuente de silicio, bromuro de cetiltrimetilamonio como surfactante (CTABr) y NaOH para ajustar el pH. Las relaciones empleadas fueron: Si/metal=60, OH/Si=0.5, CTABr/Si=0.12 y H2O/Si=132. La solución preparada se mantuvo en agitación 4 h a temperatura ambiente y 3 h a 70 °C para obtener la matriz silícea pura. Posteriormente, se incorporó sulfato de vanadilo hidratado o butóxido de titanio como fuentes de V o Ti respectivamente. El sólido obtenido fue filtrado, lavado con agua destilada hasta pH neutro y colocado en una estufa a 60 °C por 12 h. Para eliminar el surfactante, se calcinó el material en flujo de N2 hasta alcanzar 500 °C durante 6 h y luego en flujo de aire a 500 °C. Así se obtuvieron los materiales V-MCM-41 y Ti-MCM-41. El área específica obtenida fue de 1250 m2/g para la matriz silícea pura, 1183 m2/g para el V-MCM-41 y de 866 m2/g para el Ti-MCM-41. Los DRX a bajo ángulo indicaron que los materiales presentan un buen ordenamiento estructural manteniendo los picos característicos de la matriz atribuidos a los planos (100), (110) y (200). En el DRX a alto ángulo se observa un hombro ubicado a 2θ=23.3° representativo del carácter amorfo de estos materiales. Por otro lado, no se observaron reflexiones pertenecientes a óxidos metálicos, lo que sugiere que tanto el V como el Ti se encuentran dispersos en el material, y en caso de existir dichas especies, serían clusters y/o partículas de óxido de tamaño inferior al límite de detección de DRX (5 nm). El análisis por UV-Vis RD mostró bandas de absorción a 243 nm en el Ti-MCM-41 y a 250 nm en el V-MCM-41 correspondientes a las especies metálicas aisladas y tetraédricamente coordinadas con oxígeno. A 285 nm, el material con Ti presentó una segunda banda asignada a especies de Ti con grados de coordinación superiores al tetraédrico, generadas por la hidratación de la estructura y/o la oligomerización incipiente de especies de Ti que forman nanoclusters Ti-O-Ti. Tal como ha sido reportado, el análisis por FTIR muestra una banda de absorción a 458 cm-1 que se atribuye a la vibración de estiramiento del enlace Si-O. Para el material con Ti, esta banda podría estar solapada con la generada por los enlaces Ti-O-Ti que reveló el UV-Vis RD. A 800 cm-1 y 1085 cm-1 se presentan dos señales correspondientes a la vibración de estiramiento simétrico y asimétrico del Si-O tetraédrico. La banda ubicada a 1240 cm-1 se atribuye a los enlaces Si-O-Si y a 1640 cm-1 se observa una señal asociada a la presencia de H2O. Las bandas ubicadas a 3460 cm-1 y 970 cm-1 corresponden a los grupos Si-OH. Esta última señal puede estar asociada también a la vibración de los grupos V-O-Si o Ti-O-Si generada por la incorporación de heteroátomos en la estructura, consistente con lo observado por UV-Vis RD. Por lo tanto, se deduce que esta banda corresponde a un solapamiento generado por los Si-OH y los heteroátomos. Por último, el ICP indicó que la cantidad de Ti fue de 289.19 ppm (1.43% p/p) en el Ti-MCM-41 mientras que el contenido de V fue de 21.78 ppm (0.17% p/p) en el V-MCM-41.
Catalizadores MCM-41 modificados con vanadio para la oxidación selectiva de α-pineno: estabilidad al lixiviado de las especies activas
(2014) Cánepa, Analía Laura; Vaschetto, Eliana G.; Vaschetti, Virginia; Eimer, Griselda Alejandra; Casuscelli, Sandra Graciela
En este trabajo se estudió la estabilidad del material V-MCM-41 modificado con un contenido de Vanadio de 0,035%p/p (V-M(0,035%)) al lixiviado de las especies activas, la heterogeneidad de la reacción y la posibilidad de reutilizar el catalizador en la reacción de oxidación de α-pineno. Del análisis de UV-Visible con Reflectancia Difusa se pudo inferir que los cationes Vδ+ son estables, en tanto que las especies (Vδ+∙∙∙Oδ-∙∙∙Vδ+)n son lábiles y sufren modificaciones tanto por el medio de reacción como por el tratamiento térmico. Además, por ICP se determinó que bajo las condiciones estudiadas se presenta lixiviación de especies metálicas, pero las mismas no mostraron actividad en la reacción. Por otro lado, se realizaron ciclos catalíticos, no observándose pérdida significativa de actividad y siendo la verbenona el producto mayoritario. En tanto, la eficiencia del H2O2 aumentó con los sucesivos reúsos, sugiriendo que los nano-clusters fueron las especies lixiviadas, responsables de su descomposición y/o porque fue consumido en el proceso de lixiviado.
Catalizadores nano-estructurados aplicados al proceso foto-Fenton heterogéneo para degradar herbicidas en fase acuosa
(2017) Benzaquén, Tamara; Barrera Díaz, Deicy Amparo; Galla, Agustina; Alfano, Orlando; Eimer, Griselda Alejandra
Se sintetizaron silicatos mesoporosos del tipo SBA-15 y KIT-6 modificados con hierro mediante el método de impregnación húmeda con diferentes cargas del metal. Las diferentes meso-estructuras obtenidas se caracterizaron mediante isotermas de adsorción-desorción de N2 a 77 K , TPR y UVvisRD. Estos materiales mesoporosos estructurados modificados con hierro fueron probados con éxito en la reacción de degradación de atrazina en agua con el proceso foto-Fenton heterogéneo, utilizando radiación UV-visible, temperatura ambiente y un pH cercano al neutro. Dependiendo de la dispersión y el tamaño de las diferentes especies de hierro, los nanocompuestos mostraron diferentes comportamientos catalíticos. Los resultados obtenidos mostraron que los catalizadores Fe/SBA-15(10) y Fe/KIT-6(5) exhibero las actividades más altas. Por lo tanto, el alto rendimiento de estos materiales indica que el proceso foto-Fenton heterogéneo también se puede emplear eficazmente para tratar aguas residuales que contienen contaminantes tales como herbicidas, con el fin de reducirlos a moléculas más simples y menos tóxicas.
Degradación de agroquímicos mediante la reacción foto-fenton heterogénea empleando nanoestructuras de γ-FE2O3
(2017) Benzaquén, Tamara; Encina, Ezequiel; Ferrero, Gabriel O.; Alfano, Orlando; Eimer, Griselda Alejandra
En la actualidad, los agroquímicos se han convertido en los productos químicos industriales de mayor demanda en el mercado nacional. Si bien estas sustancias han evolucionado, siguen generando riesgo para la salud del hombre y del ecosistema. En este contexto, los Procesos Avanzados de Oxidación, basados en la generación de radicales hidroxilos altamente reactivos, son una propuesta de tratamiento muy alentadora. Dentro de estos, la reacción de Fenton es bien conocida por su capacidad para degradar compuestos orgánicos tóxicos disueltos en agua. Este proceso en fase heterogénea emplea H2O2 y un sólido contenedor/portador de Fe para la destrucción de contaminantes. Este tipo de reacciones es particularmente atractiva ya que la irradiación UV-Vis acelerara la generación de los ●OH (proceso foto-Fenton), ofreciendo la posibilidad de utilizar radiación solar como fuente primaria de energía. En la última década han sido investigados numerosos catalizadores heterogéneos para su utilización en los procesos Fenton y foto-Fenton heterogéneos. Hoy en día, los esfuerzos para producir fotocatalizadores que operen eficientemente bajo luz visible han dado lugar a una serie de nuevos materiales. En este sentido, nanoestructuras compuestas de maghemita (‎γ-Fe2O3) están recibiendo gran atención por su capacidad para fotocatalizar diversas reacciones químicas. Además, estos materiales son sumamente atractivos desde el punto de vista de su posterior extracción y recuperación, debido a sus propiedades ferrimagnéticas. En este trabajo se sintetizaron y caracterizaron nanoestructuras de ‎γ-Fe2O3 de distinto tamaño. Posteriormente, estos materiales fueron probados con éxito en la reacción de degradación de atrazina con el proceso foto-Fenton heterogéneo, utilizando un fotorreactor rodeado de lámparas UV-visible, a temperatura ambiente y con un pH cercano al neutro.
Degradación de agroquímicos mediante la reacción foto-Fenton heterogénea empleando nanoestructuras de γ-Fe2O3
(2017) Benzaquén, Tamara; Ferrero, Gabriel O.; Alfano, Orlando; Encina, Ezequiel; Eimer, Griselda Alejandra
En la actualidad, los agroquímicos se han convertido en los productos químicos industriales de mayor demanda en el mercado nacional. Si bien estas sustancias han evolucionado, siguen generando riesgo para la salud del hombre y del ecosistema. En este contexto, los Procesos Avanzados de Oxidación, basados en la generación de radicales hidroxilos altamente reactivos, son una propuesta de tratamiento muy alentadora. Dentro de estos, la reacción de Fenton es bien conocida por su capacidad para degradar compuestos orgánicos tóxicos disueltos en agua. Este proceso en fase heterogénea emplea H2O2 y un sólido contenedor/portador de Fe para la destrucción de contaminantes. Este tipo de reacciones es particularmente atractiva ya que la irradiación UV-Vis acelerara la generación de los ●OH (proceso foto-Fenton), ofreciendo la posibilidad de utilizar radiación solar como fuente primaria de energía. En la última década han sido investigados numerosos catalizadores heterogéneos para su utilización en los procesos Fenton y foto-Fenton heterogéneos. Hoy en día, los esfuerzos para producir fotocatalizadores que operen eficientemente bajo luz visible han dado lugar a una serie de nuevos materiales. En este sentido, nanoestructuras compuestas de maghemita (‎γ-Fe2O3) están recibiendo gran atención por su capacidad para fotocatalizar diversas reacciones químicas. Además, estos materiales son sumamente atractivos desde el punto de vista de su posterior extracción y recuperación, debido a sus propiedades ferrimagnéticas. En este trabajo se sintetizaron y caracterizaron nanoestructuras de ‎γ-Fe2O3 de distinto tamaño. Posteriormente, estos materiales fueron probados con éxito en la reacción de degradación de atrazina con el proceso foto-Fenton heterogéneo, utilizando un fotorreactor rodeado de lámparas UV-visible, a temperatura ambiente y con un pH cercano al neutro.
Degradación de atrazina mediante foto-Fenton heterogéneo empleando materiales nano-estructurados
(2016) Benzaquén, Tamara; Cuello, Natalia; Casado, Denise; Alfano, Orlando; Eimer, Griselda Alejandra
En este trabajo se sintetizaron silicatos mesoporosos del tipo MCM-41 modificados con hierro mediante el método de impregnación húmeda con diferentes cargas del metal. Las diferentes meso-estructuras obtenidas se caracterizaron mediante DRX, UVvis-RD, ICP y XPS y se estudió su comportamiento como catalizadores heterogéneos en la reacción fotoFenton. Así, estos materiales mesoporosos estructurados modificados con hierro fueron probados con éxito en la reacción de degradación foto-Fenton heterogénea de soluciones de atrazina en agua, utilizando radiación UV-visible, temperatura ambiente y un pH cercano al neutro. Los resultados obtenidos indican que la vía heterogénea del proceso foto-Fenton también puede ser empleada eficientemente para tratar aguas residuales que contienen atrazina, con las ventajas que esto implica frente a un proceso homogéneo.
Degradación de glifosato mediante nanocatalizadores mesoporosos a partir de oxidación húmeda con aire.
(2018) Vaschetto, Eliana; Elías, Verónica; Sicardi, Melina; Casuscelli, Sandra; Eimer, Griselda Alejandra
La contaminación del agua ha aumentado en los últimos años debido al uso excesivo de agroquímicos. El glifosato (herbicida) posee gran solubilidad en agua, esto facilita su difusión a aguas subterráneas. Los procesos avanzados de oxidación, entre ellos “oxidación húmeda”, son propuestos como una alternativa de degradación de glifosato en medios acuosos. Los nanomateriales mesoporosos sustituidos con heteroátomos, aparecen como soportes catalíticos muy prometedores. Así, en este trabajo, se plantea la síntesis de sólidos mesoporosos modificados con hierro, boro y aluminio para degradar soluciones acuosas de glifosato mediante procesos de oxidación húmeda catalítica con aire. Los resultados obtenidos fueron una degradación de glifosato del 80% utilizando el material con Fe, mientras que con B y Al no se produjo degradación del herbicida. Así, mediante el uso de catalizadores mesoporosos con Fe y sumado a condiciones de reacción suaves, se puede lograr un menor impacto ambiental y mayor sustentabilidad en el proceso de degradación de glifosato.
Degradación de herbicidas por el proceso tipo foto-Fenton heterogéneo empleando materiales mesoporosos modificados con Ni
(2017) Carraro, Paola; Benzaquén, Tamara; Galla, Agustina; Alfano, Orlando; Oliva, Marcos Iván; Eimer, Griselda Alejandra
n La actividad agrícola de nuestra región ha intensificado en las últimas décadas la demanda de agroquímicos destinados al control de plagas, con el fin de maximizar los rendimientos de cosecha. Debido a esto se han convertido en los productos químicos industriales de mayor demanda en el mercado nacional. Estos compuestos son uno de los agentes principales que han permitido alcanzar los actuales rendimientos de la economía nacional. Sin embargo, dada su toxicidad intrínseca y persistencia ambiental, tanto en aguas superficiales como subterráneas, terminan generando un serio problema de contaminación y riesgo para la salud del hombre y del ecosistema. En los últimos años, los Procesos Avanzados de Oxidación (PAO’s) han sido ampliamente utilizados para la destrucción y la mineralización de contaminantes orgánicos no biodegradables en las aguas residuales. Diferentes investigaciones revelan que las estructuras mesoporosas son preferibles para la degradación agroquímicos. En este trabajo se sintetizaron silicatos mesoporosos del tipo MCM-41 modificados con níquel mediante el método de impregnación húmeda y el método de incorporación directa seguido de tratamiento hidrotérmico (HT). Las diferentes meso-estructuras obtenidas se caracterizaron mediante DRX, isotermas de adsorción-desorción de N2 a 77 K, UV-Vis DRS y se estudió su comportamiento como catalizadores heterogéneos en la reacción tipo foto-Fenton.
Desarrollo de catalizadores mesoporosos impregnados con Fe para degradar glifosato en medios acuosos bajo condiciones ambientales
(2021) Vaschetto, Eliana; Ochoa Rodríguez, Pablo; Stobbia, Daniel; Elías, Verónica; Eimer, Griselda Alejandra
Catalizadores nanoestructurados impregnados con diferentes contenidos de hierro se desarrollaron y sintetizaron para degradar soluciones acuosas de glifosato en condiciones de reacción extremadamente suaves: presión atmosférica y temperatura ambiente. Estos sólidos se caracterizaron por XRD, fisisorción de N2, UVvis-DR y XPS. Como resultado de estas síntesis, se obtuvieron estructuras mesoporosas regulares típicas de los sólidos SBA 15 y se pudo ajustar la especiación de Fe variando la carga nominal del metal. Los catalizadores fueron evaluados en la reacción de degradación-fragmentación de glifosato mediante oxidación húmeda catalítica con aire, logrando niveles de degradación del herbicida del orden del 80%. Se propuso un camino de reacción basado en la formación de un intermediario oxo-hierro (V) altamente reactivo a partir del complejo Fe-glifosato. De esta manera, se presenta una interesante tecnología con menor impacto ambiental y mayor sustentabilidad para la remediación de aguas contaminadas con glifosato.
Desarrollo de materiales catalíticos nano-estructurados con propiedades específicas para su aplicación en la degradación de contaminantes orgánicos presentes en aguas residuales
(UTN, 2021-03-26) Ochoa Rodriguez, Pablo Alejandro; Eimer, Griselda Alejandra; Elías, Verónica R.
La presente tesis doctoral está orientada al desarrollo y síntesis de materiales mesoporosos con el propósito de ser aplicados en la degradación de contaminantes orgánicos (tales como colorantes y fármacos) en matrices acuosas. En la actualidad son numerosos los intentos que se llevan a cabo para lograr dar respuesta a la problemática de los recursos hídricos contaminados con sustancias de carácter persistente y refractario, y que cada vez están alcanzando más a los ecosistemas, existiendo el tan perjudicial efecto de bioacumulación. En este sentido, las nuevas tecnologías en investigación que surgen, para hacer frente a esta situación, son los Procesos Avanzados de Oxidación. Estos procesos se basan en la generación de especies radicalarias de elevado poder oxidante, capaces de atacar a las moléculas de los contaminantes y destruirlas. En la amplia gama de alternativas, se pueden mencionar los procesos foto-Fenton y la fotocatálisis heterogénea. En ambos casos, es necesario utilizar sólidos que funcionen como fotocatalizadores luego de ser activados con radiación de determinada energía, y bajo determinadas condiciones de reacción. De este modo, durante el desarrollo de este trabajo doctoral, se sintetizaron y caracterizaron materiales del tipo SBA-15 y de TiO2. Se estudiaron las condiciones de síntesis que permitieran obtener sólidos estables capaces de llevar a cabo procesos eficientes de remediación ambiental, tendiendo a la utilización de radiaciones de menor energía (Visible) en sistemas de reacción amigables con el medio ambiente, y de mayor eficiencia energética (radiación LED). Para ello, se evaluó el impacto de funcionalizar los materiales con otras especies (metálicas o no metálicas), modificar los procedimientos de síntesis convencionales (calcinación final, ausencia de surfactantes), y variar las condiciones del medio de reacción (necesidad de utilizar oxidantes extras, realizar control estricto de pH, energía de la radiación empleada, dispositivos empleados). Los sólidos sintetizados fueron evaluados en la degradación del colorante azoico Ácido Naranja 7 (industria textil), y los fármacos Paracetamol e Ibuprofeno (industria farmacéutica) en una amplia gama de condiciones experimentales. Se correlacionó la actividad fotocatalítica observada con las propiedades físico-químicas y estructurales de las muestras. Se hizo especial énfasis en su capacidad de absorción de radiación Visible, así como en los estudios de profundidad (mediante XPS) que permitieron dilucidar las especies fotoactivas (en el caso de la titania). Así, se pudo profundizar el conocimiento en el campo de los materiales nano-estructurados, como parte de procesos de remediación ambiental eco-compatibles.
Desarrollo de nanomateriales con aplicaciones magnéticas
(2015) Cuello, Natalia Inés; Eimer, Griselda Alejandra; Oliva, Marcos I.
Este trabajo de tesis está orientado al desarrollo de materiales mesoporosos del tipo MCM-41 con propiedades magnéticas para su potencial aplicación en biomedicina. Es sabido que las principales aplicaciones del silicio poroso en este campo se dan en las áreas de administración de fármacos, sustitución ósea e ingeniería de tejido y dispositivos implantables para detección o tratamiento de enfermedades. En particular, es creciente el interés en estos materiales como anfitriones de fármacos para su uso en liberación modificada. Por otro lado, confiriendo propiedades magnéticas a estos sistemas puede lograrse que, mediante la aplicación de un campo magnético externo, se dirija el fármaco solo a las zonas del organismo a tratar evitando efectos secundarios no deseados. Se debe tener en cuenta que dos factores regulan las propiedades magnéticas de un material en la escala nanométrica: el tamaño y los efectos de superficie. Además los materiales utilizados para esta aplicación deben ser biocompatibles, bioreabsorbibles y adsorbentes del fármaco. Debido a esto, silicatos del tipo MCM-41 modificados con metales de transición se han propuesto como sólidos anfitriones de fármacos ya que poseen las propiedades adecuadas. En este sentido, factores como tamaño de poro, superficie específica, morfología de las partículas, modificación de la superficie con distintas especies químicas, etc., afectan directamente tanto a la adsorción como a la liberación del fármaco. Por tanto, el primer paso es diseñar los poros del material, controlando su número, tamaño, forma, distribución, conectividad y la posible funcionalización de su pared, en función del fármaco que se quiere utilizar. En esta tesis se presenta la síntesis y caracterización de materiales nanoestructurados de sílice modificados con metales de transición que les confieren diferentes características magnéticas. Este estudio está motivado por el creciente interés que existe en la miniaturización de sistemas y en el desarrollo de nanoestructuras. Así, se profundizó el conocimiento de sistemas de nanoespecies magnéticas insertas en una matriz de sílice mesoporosa, analizando los efectos de la reducción de su tamaño en función de la carga y el método de síntesis para su posterior aplicación en la adsorción-desorción de fármacos. De esta manera se da lugar a un importante avance en el campo de la nano-medicina y nanotecnología, generando grandes expectativas en cuanto al desarrollo de novedosas aplicaciones para estos nano-materiales.

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