Facultad Regional Córdoba
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Item Synthesis, characterization and magnetic behavior of Mg-Fe- Al mixed oxides based on layered double hydroxide(2013) Heredia, Angélica; Oliva, Marcos; Agú, Ulises Ariel; Zandalazini, Carlos L.; Marchetti, Sergio G.; Herrero, Eduardo; Crivello, Mónica ElsieIn the present work, Mg–Al–Fe layered double hydroxides were prepared by coprecipitation reaction with hydrothermal treatment. The characterization of precursors and their corresponding calcinated products (mixed oxides) were carried out by X ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), termogravimetric analysis and differential scanning calorimetry, diffuse reflectance UV–vis spectroscopy, specific surface area, Mössbauaer and magnetic properties. The Fe3+ species were observed in tetrahedrally and octahedrally coordination in brucite layered. The XPS analysis shows that the Fe3+ ions can be found in two coordination environments (tetrahedral and octahedral) as mixed oxides, and as spinel-structure. Oxides show a decrease in the specific surface areas when the iron loading is increased. The magnetic and Mössbauaer response show that MgAlFe mixed oxides are different behaviours such as different population ratios of ferromagnetic, weak-ferromagnetic, paramagnetic and superparamagnetic phases. The better crystallization of spinel structure with increased temperature is correlated with the improved magnetic properties.Item Isomerización de eugenol sobre hidróxidos dobles laminares(2014) Mendieta, Silvia; Bálsamo, Nancy; Vaschetto, Eliana; Herrero, Eduardo; Saugar, Ana; Sastre, Enrique; Crivello, MónicaLa reacción de eugenol para obtener isoeugenol fue realizada sobre catalizadores tipo hidróxidos dobles laminares (HDL) de Mg-Al a los que se les incorporó La, Ba, Ce o Li. Dichos materiales tienen como fórmula general [M(II)1-xM(III)x(OH2)] x+(CO3 2- )x/n.mH2O con carbonato en el espacio interlaminar, los mismos fueron sintetizados por coprecipitación. La relación teórica de cationes Mg2++Mx+/Al3++M3+fue de 3/1. En las muestras con La y Ba, por difracción de rayos X, se detectó M(OH)x y en las mismas se determinó por termogravimetría, mayor estabilidad térmica. El material con Ba como tercer catión incorporado, presentó una conversión de 80,1 % y una relación cis:trans de 13:87.Item Síntesis de materiales mesoporosos con fuerza ácida variable. Evaluación catalítica para la obtención del precursor del Nylon 6(2017) Vaschetto, Eliana; Herrero, Eduardo; Casuscelli, Sandra; Eimer, Griselda AlejandraSe sintetizaron nanomateriales MCM-41 “vía convencional” con Aluminio y Boro mediante incorporación directa del heteroátomo en el gel inicial. Se lograron estructuras del tipo Al-MCM-41 y B-MCM-41, con arreglo hexagonal de canales altamente ordenado, elevados valores de área específica y alta regularidad estructural evidenciada por DRX y TEM. El procedimiento de síntesis empleado permitió la incorporación del heteroátomo en la red que condujo a la formación de silanoles nido en sitios de defectos estructurales, evidenciada por IR-TF. Estudios de adsorción-desorción de piridina seguidos por IR-TF manifestaron una acidez de Brønsted muy débil para el caso de los materiales con Al y moderada para los materiales con B, asociada a estos silanoles nido. Se sintetizaron también materiales mesoporosos “vía precursores zeolíticos”, demostrándose que la presencia de dominios zeolíticos origina una mayor fuerza ácida. Se compararon las propiedades estructurales y la naturaleza, origen, proporción y fuerza de los sitios ácidos generados en las estructuras sintetizadas. Se evaluaron catalíticamente estos materiales en la Reacción de reordenamiento de Beckmann en fase vapor para la obtención de e-Caprolactama (monómero del nylon 6) a partir de ciclohexanona oxima, presentando mayor selectividad al producto deseado los materiales con acidez de Brønsted débil.Item Remocion de as(lll) mediante óxidos mixtos de mgalfe. Análisis por voltametría de onda cuadrada.(2016) Gómez Ávila, Jenny; Heredia, Angélica Constanza; Garay, Fernando; Herrero, Eduardo; Crivello, Mónica ElsieLa presencia de altos niveles de arsénico en el agua es un tema prioritario de preocupación ambiental, por ello es necesario desarrollar tecnologías de remoción para mitigar estos problemas. Los compuestos tipo hidrotalcitas (HT) o hidróxidos dobles laminares (HDL) pertenecen a una familia de compuestos inorgánicos de estructura laminar, denominados arcillas aniónicas, que por descomposición térmica generan óxidos mixtos que pueden captar arsénico. Los HDL fueron sintetizados empleando el método de coprecipitación, variando la concentración de Fe(III). Los óxidos fueron caracterizados por difracción de rayos X y por espectroscopía UV visible; también se les determinó el área superficial. Para medir la capacidad de adsorción de los óxidos se emplearon soluciones con concentración conocida de As. Con cada material se realizaron 5 reacciones de adsorción, empleando diferentes tiempos de contacto, en un reactor tipo batch con agitación magnética. El análisis de arsénico para las muestras pre y post-tratadas fue realizado por voltametría de onda cuadrada con adición de estándar. Los resultados mostraron alta capacidad de adsorción en todas las muestras calcinadas.Item Optimización de las condiciones de reacción de reordenamiento de Beckmann para la obtención de caprolactama sobre B-MCM-41(2016) Vaschetto, Eliana; Elías, Verónica; Herrero, Eduardo; Casuscelli, Sandra; Eimer, Griselda AlejandraSe sintetizó el material tipo MCM-41 sustituido con Boro, lográndose una estructura mesoporosa bien definida. El catalizador fue evaluado en la reacción de reordenamiento de Beckmann para la obtención de Caprolactama a partir de ciclohexanona oxima. En busca de la optimización de las condiciones de reacción, se estudiaron las variables: Temperatura y W/F, utilizando B-M(20)NH4. Se obtuvieron conversiones de ciclohexanona oxima del 54%, con rendimientos a ɛ-Caprolactama del 45%, bajo las siguientes condiciones de reacción: temperatura= 320°C, W/F=40 gh/mol y solvente= 1-hexanol. Se investigó también el efecto del tiempo de reacción (TOS= 3600 min.) sobre la conversión de ciclohexanona oxima y rendimiento a ɛCaprolactama. Finalmente el material bajo estas condiciones, mostró alta estabilidad y tiempo de vida.