Facultad Regional Córdoba
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Item Óxidos mixtos de lantano y cerio a partir de hidróxidos de doble capa: síntesis y caracterización.(17º Congresso Brasileiro de Catálise e VII Congresso de Catálise do Mercosul, 2013) Mendieta, Silvia N.; Acosta, Lucina; Sapag, Manuel; Oliva, Marcos; Fernández, Julio; Pérez, CelsoLos óxidos mixtos derivados de hidróxidos de doble capa (HDC), poseen propiedades catalíticas básicas. Dichas propiedades son importantes en la síntesis de productos pertenecientes a la industria farmaceútica. Dichos materiales se sintetizaron por el método clásico de coprecipitación. Se evaluaron sus propiedades estructurales por difracción de rayos X, área superficial, espectrometría de plasma acoplado y por medio de microanálisis por sonda de electrones. Las propiedades básicas de los mismos se evaluaron por de deserción a temperatura programada.Item Energías de band gap en ferritas modificadas con Mg y Co , provenientes de hidróxidos dobles laminares(XIII Congreso internacional en ciencia y tecnología de metalurgica y materiales, 2013) Agú, Ulises Ariel; Zannier, Marianela P.; Oliva, Marcos; Casuscelli, Sandra G.; Crivello, MónicaEn las últimas décadas, las ferritas modificadas (MFe2O4) han despertado particular interés en diversas áreas de la ciencia. Dichos materiales pueden ser sintetizados a partir de la calcinación en aire de los Hidróxidos Doble Laminares (HDL) de Fe3+ y M2+ (Co2+ y/o Mg2+). En el presente trabajo MFe2O4 fueron obtenidos por descomposición térmica a 550º C de HDL, empleando una relación molar M 2+/Fe3+ 3/1, con diferentes cargas de Co2+ (0%, 5%, 10%) materiales HDL se obtuvieron a través del método de co-precipitación a pH controlado. Se evaluaron dos tipos de envejecimiento: a temperatura ambiente (r) e hidrotérmico (h). De los materiales calcinados, se determinó que la relación CoFe2O4/MgO tiene incidencia sobre el tamaño de los cristales de MFe2O4 y la energía de band gap. Se determinó que en los materiales con un 5% de Co, y con 10% de Co obtenido bajo el método de síntesis con envejecimiento h, exhibieron comportamiento semiconductor a bajos niveles de energía.Item Óxidos mixtos a partir de hidróxidos de doble capa: síntesis, caracterización y propiedades básicas(Congreso Internacional en Ciencia y Tecnología de Metalurgía y Materiales, 2013) Mendieta, Silvia; Acosta, Lucina; Carreño, Jesica; Agú, Ulises Ariel; Oliva, Marcos; Pérez, Celso; Crivello, MónicaLos hidróxidos de doble capa son compuestos también son llamados compuestos tipo hidrotalcita. Dichos compuestos al ser calcinados a temperaturas superiores a los 450ºC forman óxidos mixtos. Dichos óxidos presentan buenas propiedades básicas. Por estas características, los óxidos han despertado gran interés para ser utilizados como catalizadores para numerosas reacciones industriales que se llevan a cabo por medio de sitios básicos, como la condensación aldólica para la obtención de compuestos tipo chalconas. Dichos compuestos son de gran importancia en medicina y farmacia. Hidróxidos de doble capa de Mg-(Zn/Ni)-Al se sintetizaron por el método de coprecipitación y caracterizados mediante DRX, BET, ICP-AES y TPD-CO2. Se obtuvieron sólidos con buena densidad de sitios básicos.Item Relationship between mixed metal oxides properties and their role in glycerol valuation(5th Czech‐Italian‐Spanish Conference on Molecular Sieves and Catalysis, 2013) Bálsamo, Nancy; Agú, Ulises Ariel; Oliva, Marcos; Sapag, Manuel; Eimer, Griselda; Crivello, MónicaBiofuels are renewable solutions to replace the ever dwindling energy reserves and environmentally pollutant fossil liquid fuels. They are produced from low cost sustainable feedstocks. Biodiesel is mainly produced from vegetable oils or animal fats by the method of transesterification reaction using catalysts. Therefore, large surpluses of glycerol will be generated that require new commercial uses. Glycerol is used as an ingredient in cosmetics, paint, automotive industry, foods, pharmaceutical products, pulp and paper, leather and textiles, among many other applications (1). Homogeneous catalysts are conventionally used for glycerol valuation. Unfortunately, homogeneous catalysts are associated with problems which might increase the cost of production due to separation steps and emission of waste water. Inorganic heterogeneous catalysts are potentially low cost and can solve many of the problems encountered in homogeneous catalysts. In this paper, mixed metal oxides as transesterification catalysts are studied. Especially the relationship between physicochemical properties and catalytic activity was revised. Mixed metal oxides obtained by thermal decomposition of Layered Double Hydroxides have been studied in the transesterification of methyl stearate to monoglycerides production. In order to increase the basic property of the Mg-Al oxide from the hydrotalcite a third metal during the synthesis of the materials (Li, K or Cs) was incorporated. The preparative methods adopted in this study were direct co-precipitation and impregnation methods (2). All samples were examined by X-ray Diffraction, Surface Area determined by the BET method, pore size distributions, adsorption and Temperature-Programmed Desorption of CO2 and Inductive Coupled Plasma spectroscopy. The catalytic activity was performed by the transesterification reaction in a batch reactor at 220º C and the products were analyzed by Gas Chromatography. The catalytic results showed that conversion and selectivity to monoglyceride increased, specially, with the basic sites density. The oxide with Li incorporated by co-precipitation showed most metal proportion incorporated and most medium basic sites density. Also this material presented the highest catalytic performanceItem Aplicación de óxidos mixtos de MgAI en la eliminación de nitrato de soluciones acuosas(XVIII Congreso Argentino de Catálisis, 2013) Heredia , Angel; Oliva, Marcos; Roldán, Constanza; Ullán, María; Herrero, Eduardo; Crivello, MónicaEn este trabajo se analiza la síntesis, caracterización y aplicación de hidrotalcitas (HT) para la eliminación de nitratos de aguas contaminadas. Los compuestos HT son una clase de arcilla aniónica bidimensional cuya fórmula general puede ser descrita como: [Mg1-xAlx(OH)2](An- ) n/x.mH2O, donde A=(CO3) = . La descomposición térmica a 450 °C genera óxidos mixtos. Éstos en contacto con agua conteniendo los posibles iones de la intercapa, pueden volver a reconstruir su estructura laminar. Las HT se sintetizaron por coprecipitación, variando la relación de Mg/Al desde 2 a 4. Todas las muestras fueron calcinadas en atmosfera de aire a 450 ºC por 9 hs. La remoción de nitrato se llevó a cabo durante 7 horas en un reactor tipo Batch de 100 ml de capacidad en atmosfera de aire y atmosfera de nitrógeno. Se observó que los óxidos reconstruyen la estructura laminar y que la remoción de nitrato en atmosfera inerte es superior que en aire, esto es posible debido a la ausencia de carbonato evitando el desplazamiento de nitratos de la intercapa laminar. La muestra HT2 con mayor área supercial y estabilidad térmica disminuyo la concentración de nitrato a 23 mg/L en las últimas 3 horas contacto del solido con la solución.Item Síntesis de chalconas utilizando catalizadores básicos de M2+/AI3+, a partir de hidróxidos de dobles capa(XVIII Congreso Argentino de Catálisis, 2013) Mendieta, Silvia; Acosta, Lucina; Oliva, Marcos; Sapag, Manuel; Fernández, Julio; Pérez, Celso; Crivello, MónicaLos hidróxidos de doble capa pertenecen a la familia de las arcillas aniónicas, dichos compuestos poseen una amplia aplicación en el área de la catálisis heterogénea, ambiental, medicinal y farmacéutica, entre otros. En este trabajo se presentan los resultados obtenidos en la síntesis de chalconas, importante compuesto con aplicación en el campo farmacéutico, utilizando catalizadores sólidos derivados de los hidróxidos de doble capa. Estos materiales fueron sintetizados por el método clásico de coprecipitación, los mismos luego fueron calcinados, obteniéndose óxidos mixtos con propiedades básicas. Los óxidos mixtos fueron caracterizados por difracción de rayos X y adsorción de CO2, presentando estructura cristalina tipo hidrotalcita y buena densidad de sitios básicos. Los mismos presentaron altas conversiones y selectividades para la síntesis de chalconas, por lo que sugieren ser prometedores catalizadores en la producción de dichos compuestos.Item Nanohibrids of LDH-AINES drugs: synthesis, characterization and stability properties(5th Czech-Italian-Spanish Conference on Molecular Sieves and Catalysis, 2013) Mendieta, Silvia; Oliva, Marcos; Pérez, Celso; Herrero, Eduardo; Heredia, Angélica; Crivello, MónicaLayered double hydroxides (LDH), also known as hydrotalcite like compounds or anionic clay, have technological importance in catalysis, optics, medical science and nanocomposite material engineering. Moreover, LDH are biocompatible materials, and may act as stable host matrices for storage and delivery of various intercalated bioactive molecules and drugs [1]. One important feature is that the labile bioactive substances intercalated into LDH could effectively be protected against rapid degradation by light, temperature, oxygen, alkali metals, etc. Indomethacin is a member of the NSAID. It is used to reduce pain involved in osteoarthritis, rheumatoid arthritis, bursitis, gout, etc., however, are well known side effects including gastrointestinal disturbance. The drug is described as poorly soluble and highly permeable (class II) drug. The MgAl-Indo samples have been prepared following direct synthesis by coprecipitation from Mg and Al chlorides; was added over a suspension with indomethacin [2]. The synthesis was prepared at different pH (8, 9 and 10) ± 0.2; the pH was maintained constant by continuous adding of 0.1 M NaOH. The coprecipitation was carried out at 35 °C under nitrogen atmosphere to avoid the incorporation of CO2. The resulting suspension was stirred for 20 h at 60 ºC under nitrogen atmosphere. The samples were characterized by X-ray powder diffraction, FT-IR spectra, Scanning electron microscopy, Thermogravimetric analyses and Differential scanning calorimetry analyses. Drug content was determined by UV absorption spectrophotometer Jasco 7800 at λ=320 nm. Successful intercalation of indomethacin into the LDH host is demonstrated by the XRD diagrams of the nano hybrids. On the other hand, the drug was absorbed on the surface of the LDH synthesized at pH 8 and 9. At pH = 10 showed higher order crystalline structure of LDH. The drug suffers a change of structure due to the heat treatments performed during the synthesis confirmed by FT-IR. The nanoclay confers more thermal stability to the drug observed by DSC; the decomposition temperature is enhanced about 100°C. The maximum incorporation was obtained with LDH synthesized at pH=8. The present results imply that the nano hybrids particles can be potentially used as a novel drug storage and delivery.Item Magnetic behavior of Mg-Al-Zn-Fe mixed oxides from precursors layered double hydroxide(2012) Oliva, Marcos; Heredia, Angélica; Zandalazini, Carlos L.; Crivello, Monica Elise; Corchero, E.Mixed oxides of Mg–Al–Zn–Fe were obtained by calcination of layered double hydroxides (LDH) prepared by coprecipitation reaction with hydrothermal treatment. The structural characterization of precursors and oxides was carried out by X rays diffraction, showing increases of ZnO phase with the increase of the zinc content. Magnetic behavior was studied by vibrating sample magnetometer (VSM) and by a superconducting quantum interference device (SQUID) showing both paramagnetic and super paramagnetic behavior depending on both particles size and composition.Item Synthesis, characterization and magnetic behavior of Mg-Fe- Al mixed oxides based on layered double hydroxide(2013) Heredia, Angélica; Oliva, Marcos; Agú, Ulises Ariel; Zandalazini, Carlos L.; Marchetti, Sergio G.; Herrero, Eduardo; Crivello, Mónica ElsieIn the present work, Mg–Al–Fe layered double hydroxides were prepared by coprecipitation reaction with hydrothermal treatment. The characterization of precursors and their corresponding calcinated products (mixed oxides) were carried out by X ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), termogravimetric analysis and differential scanning calorimetry, diffuse reflectance UV–vis spectroscopy, specific surface area, Mössbauaer and magnetic properties. The Fe3+ species were observed in tetrahedrally and octahedrally coordination in brucite layered. The XPS analysis shows that the Fe3+ ions can be found in two coordination environments (tetrahedral and octahedral) as mixed oxides, and as spinel-structure. Oxides show a decrease in the specific surface areas when the iron loading is increased. The magnetic and Mössbauaer response show that MgAlFe mixed oxides are different behaviours such as different population ratios of ferromagnetic, weak-ferromagnetic, paramagnetic and superparamagnetic phases. The better crystallization of spinel structure with increased temperature is correlated with the improved magnetic properties.Item Rehidratación de óxidos mixtos de MgAl en solución de nitrato(2013) Heredia, Angélica; Oliva, Marcos; Agu, Ulises Ariel; Roldán, Constanza; Ullan, María Luz; Cipriani, Marcial; Herrero, Eduardo R.; Crivello, Mónica ElsieLa fórmula general de las Hidrotalcita (HT) puede ser descrita como Mg1-x Alx (OH)2]x+ [CO3 2- x/2 mH2O]x-. La descomposición térmica de las HT se produce a temperaturas superiores a los 450 °C, formándose óxidos mixtos de MgAl de gran área superficial. Éstos en contacto con agua reconstruyen la estructura laminar, esta propiedad se llama efecto memoria la cual es muy utilizada para el tratamiento de aguas contaminadas. Las HT se sintetizaron por coprecipitación variando la relación de Mg/Al entre 2 y 4. Los óxidos recuperaron la estructura hidrotalcita luego del contacto con solución de nitratos independientemente de la relación de Mg/Al empleada. La mayor eliminación de nitratos se logró con la muestra de relación Mg/Al = 2 de mayor área superficial y estabilidad térmica.