UTN- FRC -Producción Académica de Investigación y Desarrollo
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Item Síntesis, caracterización y aplicación en la degradación de herbicidas de materiales mesoporosos tipo mcm-41 modificados con ni(2017) Carraro, Paola; Benzaquén, Tamara; Ochoa Rodríguez, Pablo; Di Benedetto, Yanina Vanesa; Alfano, Orlando; Oliva, Marcos Iván; Eimer, Griselda AlejandraEn los últimos años, los Procesos Avanzados de Oxidación (PAO’s) han sido ampliamente utilizados para la destrucción y la mineralización de contaminantes orgánicos no biodegradables en las aguas residuales [1]. Recientemente, la atención se ha centrado en los procesos de oxidación avanzada fotoquímicos heterogéneos basados en sistemas catalíticos heterogéneos, que proporcionan una separación y recuperación del catalizador de las aguas residuales tratadas. En este sentido, materiales mesoporosos del tipo MCM-41[2-3] son muy atractivos debido a su estructura bien ordenada de poros en forma hexagonal, cuyo tamaño de poro varía entre 2 y 10 nm, su estabilidad térmica, gran superficie específica y volumen de poros uniformes. En este trabajo se sintetizaron silicatos mesoporosos del tipo MCM-41 modificados con Ni mediante el método de impregnación húmeda con diferentes cargas del metal. Se realizó una caracterización multitécnica de los materiales obtenidos y se estudió su comportamiento como catalizadores heterogéneos en la reacción tipo foto-Fenton. Por difracción de rayos X y microscopia electrónica de barrido se corroboró la regularidad estructural de los materiales. Por espectroscopia UV-Vis se infirió en la presencia de distintas especies de Ni. Estos catalizadores Ni/MCM-41 fueron probados con éxito en la reacción de degradación de soluciones de un herbicida (atrazina) en agua, utilizando radiación UV-Visible, temperatura ambiente y un pH cercano al neutro. Los resultados obtenidos mostraron que el catalizador Ni/MCM-41(15) exhibió la actividad más alta, alcanzando más de un 70 % de degradación a los 240 min de reacción. Por lo tanto, el buen rendimiento de este material indica que esta reacción tipo foto-Fenton heterogénea aparece como un pre-tratamiento muy prometedor capaz de mejorar la biodegradabilidad de aguas contaminadas con productos químicos biorrecalcitrantes.Item Materiales mesoporosos impregnados con níquel: síntesis, caracterización y propiedades físico-químicas(2016) Carraro, Paola; Ferrero, Gabriel O.; Oliva, Marcos Iván; Eimer, Griselda AlejandraSilicatos mesoporosos ordenados (OMS) tales como MCM-41 y SBA-15 [1-3], están siendo estudiados debido a sus propiedades de alta área específica, gran volumen de poro, tamaño de poro uniforme y estabilidad térmica. Además, su arquitectura de poros los hace muy atractivos como huéspedes para el confinamiento y estabilización de nanopartículas de metal. Varias aplicaciones han sido propuestas en campos tan diversos como la petroquímica, catálisis, adsorción y separación, suministro controlado de medicamentos, almacenamiento de gases, compuestos orgánicos y energía. En este contexto, se prepararon catalizadores del tipo MCM-41 y SBA-15, los cuales fueron modificados con diferentes contenidos de níquel por el método de impregnación húmeda. La microestructura de los composites resultantes se caracterizó mediante difracción de rayos X (DRX), isotermas de adsorción desorción de N2, microscopia de transmisión electrónica (TEM), espectroscopia UV-vis de reflectancia difusa (UV-vis-DR) y microscopia electrónica de barrido (SEM). La regularidad estructural de los materiales sintetizados fue corroborada por DRX, isotermas de N2 e imágenes de TEM. Todos los materiales presentaron estructuras ordenadas con altas áreas superficiales y gran volumen de poro, sin embargo, se observó un leve deterioro estructural con la incorporación del metal. Se observó que las muestras tipo SBA-15 presentaron un mayor espesor de pared que las muestras tipo MCM-41, lo que los hace mucho más resistentes a condiciones drásticas, especialmente en presencia de agua, y con mayor potencial de aplicación. Por espectroscopia UV-Vis se infirió en la presencia de distintas especies de Ni. Se evaluó la influencia del método de síntesis, propiedades estructurales y texturales, y diferentes cargas de metal en las muestras, con el objetivo de mejorar la estructura de estos materiales para potenciales aplicaciones en muy diversos sectores tanto de la sociedad como de la industria.Item Hydrogen adsorption in nickel-loaded mesoporous materials(2015) Carraro, Paola; García Blanco, Andrés; Sapag, Karim; Oliva, Marcos Iván; Eimer, Griselda AlejandraEl hidrógeno es considerado una prometedora alternativa renovable y no contaminante para remplazar a los combustibles fósiles. La utilización de hidrógeno como fuente de energía o en vehículos alimentados por pilas de combustible, está limitado por la falta de un sistema de almacenamiento de hidrógeno seguro y eficaz. Actualmente, varios métodos, incluyendo el método de comprensión, licuefacción y almacenamiento en materiales sólidos, han sido propuestos para almacenar hidrógeno [1,2]. Entre estos métodos, el almacenamiento de hidrógeno en adsorbentes es una de las tecnologías más prometedoras. Las dos formas de almacenamiento de hidrógeno en materiales sólidos son la quimisorción, en forma de hidruros metálicos; y la fisisorción, en materiales porosos con grandes áreas superficiales [3]. La principal ventaja de la adsorción física es la reversibilidad y rapidez cinética de la adsorción de hidrógeno en comparación con adsorciones químicas. Sin embargo, el principal problema es la baja entalpia de adsorción lo que resulta en una baja capacidad de almacenamiento en condiciones ambientales. En este trabajo, materiales mesoporos tipo MCM-41 fueron sintetizados y modificados con diferentes cargas de níquel por el método de impregnación húmeda. Los materiales obtenidos fueron caracterizados por difracción de rayos X, adsorción-desorción de N2, espectroscopia fotoelectrónica de rayos X y reducción térmica programada. Con el objetivo de estudiar la contribución del níquel metálico a la capacidad de adsorción de hidrógeno de los materiales mesoporosos, estos fueron reducidos bajo flujo de hidrógeno. La adsorción de hidrógeno se evaluó a 77 y 293 K en un rango de presiones, para las muestras modificadas con níquel y posteriormente reducidas, como se muestra en la Figura 1. Finalmente, se estudió el efecto de las propiedades texturales y químicas de los materiales en la capacidad de adsorción de hidrógeno, centrándose en el rol del níquel en la mejora del almacenamiento de H2 por adsorción.Item Nanomateriales mesoporosos para la degradación de glifosato en agua mediante oxidación húmeda con aire(2018) Vaschetto, Eliana; Elías, Verónica; Carraro, Paola; Casuscelli, Sandra; Eimer, Griselda AlejandraEn las últimas décadas, la contaminación de los recursos hídricos ha crecido principalmente por el tratamiento inadecuado de residuos industriales y uso excesivo de agroquímicos [1]. En Argentina, los herbicidas constituyen el 64 % del mercado total de agroquímicos. El glifosato (herbicida de amplio espectro) posee gran solubilidad en agua, esto facilita su difusión en aguas subterráneas generando así una severa contaminación. En este contexto, los procesos avanzados de oxidación, entre ellos “oxidación húmeda”, son propuestos como una alternativa de degradación de glifosato en medios acuosos [2], pero en la mayoría de los trabajos se informan presiones y temperaturas elevadas [3]. En este contexto, nanomateriales mesoporosos sustituidos con heteroátomos, aparecen como soportes catalíticos muy prometedores. Así, se plantea la utilización de sólidos mesoporosos modificados con hierro, boro y aluminio para degradar soluciones acuosas con glifosato mediante el “proceso de oxidación húmeda catalítica con aire”. Los materiales fueron evaluados catalíticamente a “temperatura y presión ambiente”. Las muestras de reacción fueron analizadas por cromatografía iónica. Los resultados obtenidos fueron una degradación de glifosato del orden del 80%, obteniéndose iones fosfatos, nitratos y nitritos cuando se utilizó el material con Fe. Cuando se evaluaron los materiales con B y Al, no se produjo degradación de glifosato. Se demostró así que mediante el uso de catalizadores sólidos efectivos como lo es el material sustituido con Fe y sumado a condiciones de reacción suaves (T y P ambiente) se puede, mediante un proceso de degradación de glifosato, lograr un menor impacto ambiental, menores costos operativos y mayor sustentabilidad.