UTN- FRC -Producción Académica de Investigación y Desarrollo
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Item Síntesis de Ir/TiO2/SBA-16 para reacciones de Hidrotratamiento(Asociación Física Argentina, 2012) Ledesma, Brenda; Valles, Verónica; Beltramone, Andrea Raquel; Anunziata, Oscar AlfredoEn este trabajo se estudió la actividad catalítica de Ir/TiO2/SBA-16 modificado con 1 % de Ir, en la hidrogenación de tetralin a decalin en presencia de 100 ppm de S como dibenzotiofeno, en un reactor Parr a 2500◦C y 15 atm. Se utilizaron 500mg de catalizador en polvo y 5 mL de tetralin disuelto en dodecano, con exceso de hidrógeno. En el proceso de preparación de TiO2/SBA-16 la matriz de SBA-16 se secó y se incorporó en una solución de 2 mL de tetrabutilortotitanato (TTBT) y 5 mL de etanol. La mezcla se secó y se calcinó en aire a 550◦C por 4 h. El iridio se incorporó a las muestras empleando como fuente de Ir, Acetilacetonato de Ir (Ir(AcAc)3 Aldrich ¿97 %). Se empleó la técnica de impregnación incipiente, disolviendo la fuente de Iridio en etanol. Luego se elimina el solvente por evaporación a 800◦C y al vacío. La proporción de Iridio fue del 1 % en peso. Luego de calcinado a 450◦C durante 5 h, se realizó una desorción térmica programada en atmósfera inerte con un flujo de nitrógeno de 20 ml/min para arrastrar los gases desorbidos. Posteriormente se realizó una reducción con hidrógeno: dado que el iridio es activo para la reacción en su estado metálico, se lo redujo mediante un flujo de hidrógeno de 20 ml/min, empleando el mismo programa de temperatura que fue utilizado en la desorción programada. Las muestras obtenidas fueron identificadas como: Ir/SBA-16, Ir/TiO2-SBA-16. Los patrones de difracción de rayos X fueron obtenidos con un equipo de Difracción Philips X’ Pert PRO PANalytical con radiación de Cu Kα (α =1,5418). Los datos de difracción fueron realizados por un modo de escaneado continuo con una velocidad de scan de 0,02 grados (2θ)/min. En los patrones de XRD de TiO2/SBA-16 se observan picos correspondientes a anatase pura, además de un pico ancho de sílice amorfa centrada a 2θ = 23 ◦ . Los picos son relativamente anchos debido al pequeño tamaño de las nanoparticulas de TiO2. Esto sugiere que no se han formado partículas de TiO2 fuera de SBA-16 durante el proceso de inclusión. El tamaño del nanocristal de TiO2 calculado según la fórmula de Scherrer (d = κλ/β cos θ) es de 6 nm, lo cual es consistente con el tamaño de poro de SBA-16 (entre 6-9 nm). Esto indica que los poros de SBA-16 restringen el crecimiento de las partículas de TiO2. La dispersión de Ir (DIr) fue calculada mediante quimisorción de hidrógeno medida por pulsos a temperatura ambiente y presión atmosférica en un equipo Chemisorb 2720 Micromeritics. Ir/TiO2/SBA- 16, con partículas de iridio (diámetro entre 2,7-3,0 nm) homogéneamente disperso, con una dispersión del 46 %, mostró una actividad en la hidrogenación de tetralin, 20 % mayor que Ir/SBA-16 y un 60 % mayor que un catalizador convencional. La incorporación del metal a la estructura genera una ligera disminución del área, pero el carácter mesoporoso se mantiene, suponemos que todo el metal es accesible al hidrógeno y descartamos la formación de otras fases. El tamaño de la partícula metálica depende del contenido del metal, del soporte y del método de incorporación. La presencia de TiO2 en Ir/TiO2/SBA-16 permitió una mayor dispersión de iridio y menor tamaño de cluster metálico, comparado con otros soportes mesoporosos estudiados previamente [1,2]. Ir/TiO2/SBA-16 presentó una buena resistencia al azufre debido a que la interacción del azufre con las partículas metálicas es muy débil, esto puede deberse a una fuerte interacción metal-soporte dada probablemente por el pequeño tamaño de los clusters de iridio, lo cual fue significantemente influenciado por la presencia de TiO2 modificando el soporte. La tolerancia a azufre de este catalizador es suficientemente alta como para su utilización en el estadio final de un proceso de hidrotratamiento para producir diesel con alto número de cetano.Item Hidrogenación de tetralin utilizando Ir/Ti02/SBA-16.(Federación Iberoamericana de Sociedades de Catálisis, 2012) Valles , Verónica; Ponte , María; Ledesma, Brenda; Anunziata, Oscar; Beltramone, AndreaFactores tales como, el efecto del soporte y la dispersión del metal, han sido estudiados en conexión con el proceso de HDT (hidrotratamiento catalítico) [1-2] y los resultados obtenidos sugieren que el Ir podría ser una especie catalítica activa para la transformación de aromáticos a compuestos saturados y eficiente para eliminar azufre y nitrógeno, como sitio activo o como promotor de los catalizadores convencionales. Por lo tanto el principal objetivo de este trabajo, que es desarrollar un catalizador en base a Ir/ soporte mesoporoso, modificado con TiO2 activo para la hidrogenación de tetralín y resistente a compuestos con azufre, en condiciones de reacción menos severas que las industriales utilizando un reactor batch. En este trabajo se estudió la actividad catalítica de Ir/TiO2/SBA-16 modificado con 1 % de Ir, en la hidrogenación de tetralin a decalin en presencia de 100 ppm de S como dibenzotiofeno, en un reactor Parr a 250°C y 15 atm.Item Hidrogenación de tetralin sobre catalizadores mesoporosos modificados con iridio.( Comité Nacional de Catálisis, 2011) Martínez, María; Balangero, Gerardo; Gómez Costa , Marcos; Anunziata , Oscar; Beltramone, AndreaEn este trabajo se estudió la actividad catalítica de catalizadores mesoporosos modificados con 5 % de Ir, en la hidrogenación de tetralin a decalin en presencia de 100 ppm de S como dibenzotiofeno en un reactor Parr a 250°C y 15 atm. Los catalizadores se prepararon por impregnación incipiente utilizando acetilacetonato de iridio como fuente de Ir. Ir/SBA- 3 mostró mayor actividad que Ir/Al-SBA-3 e Ir-MCM-41, en la hidrogenación de tetralin en condiciones suaves de reacción. Se propuso el modelo de Langmuir-Hinshelwood para describir en forma detallada la cinética de las reacciones y el efecto de inhibición del azufre. Los parámetros fueron obtenidos ajustando los datos experimentales. Se relacionó la actividad catalítica con el tamaño de los clusters de Ir y la dispersión del mismo sobre los diferentes soportes. Los resultados preliminares presentan a estos materiales como catalizadores promisorios para reacciones HDS/HDN.