Facultad Regional San Francisco
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Item Síntesis y Caracterización de Materiales Compuestos de Interés Tecnológico a partir de Lignina Kraft fenolada de frondosas(AJEA - Acta de Jornadas y/o Eventos Académicos de UTN, 2024-12-27) Peralta, Micaela; Dobler, Santiago; Lesta, Mateo Ariel; Ferretti, Cristian Alejandro; Nicolau, Verónica V.La lignina Kraft puede sustituir al fenol en la síntesis de resinas de fenol-formaldehído. En este estudio, se desarrollaron resoles reemplazando entre el 30% y el 50% de fenol por lignina Kraft fenolada bajo condiciones alcalinas. Se observó que un mayor contenido de lignina aumenta la cantidad de formaldehído libre. Al reemplazar el fenol con lignina fenolada, el tiempo de gelificación primero aumenta, pero luego disminuye a concentraciones más altas, lo que indica cambios en la velocidad de reacción y en el reticulado. Los laminados de alta presión con un 30% de lignina fenolada mostraron resistencia al agua hirviendo y a la flexión similares a los laminados industriales convencionales, con aumentos del 38% en el módulo elástico y del 25% en la resistencia a la flexión. Este estudio sugiere que la fenolación alcalina de lignina Kraft es una alternativa prometedora para mejorar las propiedades de los laminados de alta presión.Item Up to 50% Phenol Reduction in High-Pressure Laminate Production: Hardwood Kraft Lignin Valorization(INTEMA, 2024-12-02) Nicolau, Verónica V.; Peralta, Micaela"Replacing petroleum-based phenol with renewable polyphenols in High-Pressure Laminates (HPL) offers economic and environmental benefits. High-Pressure Decorative Laminates (HPDL) used in construction and furniture are made from Kraft paper with phenol-formaldehyde (PF) resin and surface decorative paper with melamine-formaldehyde (MF) resin. Lignin, a by-product of paper and biofuel production, has potential as a sustainable alternative due to its polyphenolic structure. Softwood lignin is preferred for phenolic resins, but hardwood lignin is more common in South America. To enhance KL’s reactivity, hydroxy-methylation is used in resols [1]. This work investigates the impact of increasing phenol substitution with hardwood KL in ligninphenol-formaldehyde (LPF) resins on the physical and viscoelastic properties of HPL. Seven LPF resols with varying phenol substitutions (0-80 wt.%) were synthesized using eucalyptus KL. The PF resin (0 wt.%) was synthesized in one step, while LPF resols were prepared in two stages, including hydroxy-methylation, and subsequent phenol addition. Only PF resin exhibited phase separation, and its aqueous phase was discarded before adjusting the flow index of all resins to 13.5 s with alcohol. The resins were characterized in terms of pH, solid content, flow time, gel time, free formaldehyde content, and molecular weights using GPC. The resols were employed for the impregnation and drying of Kraft papers. The HPL were thermocompressed at 150 °C, meanwhile a white decorative paper with MF resin was added as surface layer for HPDL. HPL performance was evaluated using DMTA and boiling water resistance test, with statistical analysis, while HPDL performance was assessed with boiling water test. As phenol is replaced with hydroxy-methylated KL, the gel time initially increased but then decreased at higher concentrations, indicating changes in the reaction rate and cross-linking. The resistance to boiling water immersion decreased as the KL levels increased. HPDL containing up to 60 wt.% KL met the AS/NZS 2924.1:1998 standard specifications. However, HPDL with higher KL content and a number average molecular weight exceeding 750 g/mol, exhibited blistering and delamination. The viscoelastic performance of HPL improved with KL levels with elastic modulus at 150 °C of 2.72 GPa and 14.15 GPa for 0 wt.% and 50 wt.% KL, respectively. Modifications to the formulations or curing conditions are required to replace phenol with KL at levels above 50 wt.%."Item Desarrollo de un Laminado Termoestable Nanoestructurado en Superficie con Propiedades Magnéticas(INTEMA, 2024-11-20) Peralta, Micaela; Martinez García, Ricardo; Pagnola, Marcelo; Nicolau, Verónica V."Desarrollar superficies con funcionalidades adicionales más allá de las tradicionales decorativas o protectoras es una cuestión clave en la ciencia y la tecnología contemporáneas. Las superficies con propiedades funcionales se pueden lograr mediante materiales compuestos donde cada elemento que conforma el material aporta propiedades específicas que se complementan entre sí. En este trabajo, se desarrolló un nuevo laminado termoestable con nanoestructuración en la superficie, combinando la resistencia y durabilidad del papel de alfa-celulosa saturado con resina de melamina-formaldehído (M-F) mezclada con nanopartículas (NPs) de ferrita de cobalto (CoFe2O4). Estas NPs aportan propiedades magnéticas al composite y una potencial actividad bactericida bajo la acción de luz solar. Las NPs de CoFe2O4 se sintetizaron mediante el método de coprecipitación química [1], un proceso simple, económico y fiable que permite sintetizar NPs controlando su tamaño y distribución de tamaño, aspectos que afectan sus propiedades físicas [2]. Se prepararon dos suspensiones de concentraciones de 0,21 g/mL y 1,02 g/mL por dispersión de las NPs en una resina de M-F. Estas dispersiones se emplearon para el recubrimiento de un papel de alfa-celulosa saturado con la resina. Los recubrimientos se secaron, prensaron y curaron bajo condiciones específicas y controladas, obteniéndose así el composite de interés. Las NPs de CoFe2O4 se caracterizaron estructural y morfológicamente mediante difracción de rayos X (DRX) y microscopía electrónica de barrido (SEM). Los composites se estudiaron estructuralmente mediante DRX y magnéticamente usando un magnetómetro de muestra vibrante (VSM). El desarrollo de un laminado termoestable nanoestructurado con propiedades magnéticas representa un avance en términos de eficiencia, sostenibilidad y gestión de recursos, fundamentales para una transición energética exitosa. La propiedad magnética añadida, después de una optimización de la misma, le confiere al laminado compuesto desarrollado potenciales aplicaciones en tarjetas y cerraduras magnéticas, pizarras magnéticas, sensores, entre otras aplicaciones."Item Evaluación del uso de lignina como agente encapsulante de bacterias ácido-lácticas para la producción de ácido láctico(AJEA - Acta de Jornadas y/o Eventos Académicos de UTN, 2024-12-27) Porporatto, María Celeste; Basconi Vilosio, Valentina; Páez, Roxana; Nicolau, Verónica V.La lignina, uno de los biopolímeros más abundantes en la Tierra, es un recurso prometedor para aplicaciones sostenibles. Las bacterias ácido-lácticas son clave en la bioconversión de permeado de lactosuero (subproducto de la industria quesera) en ácido láctico, donde la inmovilización celular ofrece ventajas operativas. En este trabajo se evaluó el impacto de la lignina Kraft de eucalipto en el crecimiento de bacterias ácido-lácticas y su uso para encapsularlas en matrices de alginato de sodio y una mezcla de alginato con alcohol polivinílico. Se comparó el rendimiento de las células inmovilizadas con células libres en la fermentación de permeado de suero lácteo, analizando el crecimiento bacteriano y la producción de ácido láctico. Además, se estudió el efecto de la técnica de congelación-descongelación en la viabilidad celular. Los resultados indicaron que la lignina no afecta el crecimiento de BAL, es viable como agente encapsulante, y la congelación-descongelación no compromete la viabilidad del biocatalizador.Item Nanopartículas de lignina para la liberación ácida de Doxorrubicina(edUTecNe, 2024-10-02) Peralta, Micaela; Ambrosioni, Franco; Cuggino, Julio C.; Nicolau, Verónica V.La quimioterapia convencional para el cáncer se basa en tratamientos sistémicos que involucran la administración intravenosa de fármacos tóxicos, afectando tanto células tumorales como normales. La nanomedicina aplicada al cáncer ofrece tecnologías novedosas para un tratamiento más seguro y efectivo, con la encapsulación de fármacos en nanopartículas como una alternativa prometedora. Las nanopartículas de lignina (LNP) han ganado atención debido a su biodegradabilidad, biocompatibilidad, baja toxicidad, estabilidad a pH fisiológico y térmica, así como su sostenibilidad y abundancia natural, lo que puede reducir los efectos secundarios de los tratamientos convencionales. La eficacia de estas nanopartículas depende de su tamaño, que se sitúa entre 5 y 200 nm para un suministro adecuado de fármacos. En este estudio se utilizó el método de desolvatación por diálisis para cargar doxorrubicina (DOX), un fármaco ampliamente usado en el tratamiento del cáncer, en LNP de lignina Kraft de madera blanda. Las LNP caracterizadas por dispersión dinámica de luz exhibieron un tamaño entre 100 y 200 nm adecuado para su aplicación en terapias del cáncer. Se ensayaron cargas de DOX de 5 y 10% en peso, de la cual se utilizó la carga de 5% para analizar la liberación controlada de DOX de manera controlada. A pH 7,4, la liberación fue mínima (22% en 7 h), indicando estabilidad en condiciones fisiológicas. Mientras que a pH 5, la liberación fue significativa (80% en 7 h), ideal para aplicaciones intravenosas. La carga de fármaco fue de 8,87% y la eficiencia de carga de 95,72%. Las LNP cargadas con DOX representan una estrategia prometedora para mejorar la eficacia y seguridad de la quimioterapia al permitir una liberación controlada del fármaco en el microambiente tumoral, reduciendo los efectos adversos en tejidos sanos. Se espera poder ensayar las nanoformulaciones en modelos celulares tumorales.Item Lignina Kraft como sustituto sostenible de fenol en biocompuestos(INTEMA, 2024-11-27) Peralta, Micaela; Nicolau, Verónica V.Con el fin de reducir la dependencia de fenol (P), un recurso no renovable derivado del petróleo, las investigaciones se han centrado en encontrar alternativas en la biomasa. La lignina (LG) se presenta como una opción prometedora por su estructura similar a las resinas de fenol-formaldehído (PF). Por lo general, la síntesis de resoles basados en LG se realiza en dos etapas: la primera es la activación de la LG mediante hidroximetilación, y la segunda es la condensación con el P.1 No obstante, realizar la síntesis de resoles en una sola etapa simplificaría el proceso. Este estudio se enfoca en evaluar el impacto de distintos niveles de reemplazo de P por LG en la síntesis de resoles de lignina-fenol-formaldehído (LPF) en una sola etapa. También se analiza su aplicación en la producción de laminados decorativos de alta presión (HPDL), evaluando cómo estos niveles de reemplazo afectan las propiedades finales del producto. Se obtuvieron resoles de una etapa por reemplazo de hasta 40% de P por LG con contenidos de F libre inferiores al 2%, y HPDL que cumplen con las especificaciones de la norma AS/NZS 2924.1:1998 luego del ensayo en agua hirviendo.Item Mechanistic insight into hydroxy‑methylation of hardwood kraft lignin(2024-09-24) Peralta, Micaela; Pajer, Nicolò; Crestini, Claudia; Nicolau, Verónica V.In view of developing upcycling strategies for hardwood Kraft lignin, hydroxymethylation of Eucalyptus Kraft lignin under alkaline conditions (pH 9 and 11) at different temperatures (50 °C and 70 °C) was studied in the present effort with the double objective of optimizing the reaction conditions and understanding the functionalization mechanism of C5 in either terminal or internal guaiacyl units during hydroxy-methylation. Formaldehyde consumption was estimated via titration of the oximated free formaldehyde; the hydroxy-methylation degree under the reaction was estimated by calculating the ratio in Condensed hydroxyl/Guaiacyl (Condensed OH/G-OH) via a new difference UV-spectroscopy. The reliability of the difference UV-method results for the analyses of the hydroxy-methylated lignins was statistically analysed and compared with that of vacuum-dried and sonicated samples. Hydroxy-methylated samples were then fully characterised by NMR (31P and HSQC) and GPC. The reaction temperature of 50 °C, pH 11, and period time of one hour resulted as the optimal conditions for the hydroxy-methylation, preventing the side-reactions leading to the formation of dimethylene-glycol addition products.The 31P and 1H–13C HSQC NMR revealed the absence of undesirable formaldehyde Cannizzaro by-products and the lack of hydroxymethyl groups in the aliphatic side chain under the studied conditions. GPC analyses, comparing two methodologies, revealed increases in molar mass of the hydroxy-methylated samples upon the formaldehyde addition. The selective hydroxy-methylation at the C5 guaiacyl site demonstrates that Eucalyptus Kraft lignin is as a promising candidate for resolproductionItem Experimental and theoretical growth of the probiotic bacteria Lactobacillus rhamnosus in whey permeate.(2023-06) Porporatto, María Celeste; Nicolau, Verónica V.The main problem to produce probiotics in adequate amounts for industrial applications is the high cost of the formulated growth media. In this sense, whey permeate is an economical “by-product” of the cheese-making process, rich in lactose. Also, the optimisation of fermentation processes and their subsequent industrial large scaling requires the development of kinetic models to understand and predict the behaviour of the specific strain. The aim of this work was to study experimentally and theoretically the fermentation of whey permeate using an isolated strain of the species Lactobacillus rhamnosus. Lactobacillus rhamnosus was isolated in our laboratory from whey samples from Córdoba (Argentina). For the formulation of the fermentation medium, a whey permeate solution with an initial lactose concentration of 53 g/L supplemented with yeast extract (20 g/L), tryptone (10 g/L) and Tween 80 (1 g/L) was prepared. Batch fermentation was performed in a 1 L bioreactor at atmospheric pressure, constant temperature (37ºC), pH (6) and agitation (200 rpm). Ammonium hydroxide was employed as neutralizing agent. The bioreactor was inoculated (12.5% v/v) with a 24h-old seed culture. The fermentation was performed for 14 h and monitored every hour for biomass, lactose and lactic acid measurements by viable cell counts, Fehling-Causse-Bonnans titration, and the spectroscopic Fe+3 lactate complex method, respectively.The measurement are showed in Figure 1. The fermentation model involves the rate equations of biomass growth (logistic equation), product formation (Luedeking–Piret) and substrate utilization (modified Luedeking–Piret) [1]. The computer program was written in Python3. The differential equations were solved with an integration routine appropriate for non-stiff systems. Kinetic parameters were adjusted to fit the measurements. Simulation results and the adjusted kinetic parameters are shown in Figure 1. Final viable cell count was 6.8x108 CFU ml−1. The model predictions appropriately reproduce the experimental data. In future works, the fermentation model will be employed for the optimization of biomass production from the isolated strain of Lactobacillus rhamnosus.Item Valorización de lignina como agente de encapsulación de bacterias ácido lácticas para la producción de ácido láctico.(INTEMA, 2023-12) Porporatto, María Celeste; Nicolau, Verónica V.La lignina es uno de los biopolímeros más abundante de la Tierra y sus tecnologías de valorización aún están en desarrollo. Debido a sus múltiples propiedades, entre ellas disponibilidad, bajo costo, biocompatibilidad y no toxicidad, es un excelente recurso para su uso en aplicaciones “verdes” innovadoras. Existen estudios sobre el uso de lignina en matrices de secado para encapsulación de microorganismos probióticos [1] y también como agente de inmovilización en la formulación de bio-inoculantes [2]. Sin embargo, hasta dónde los autores conocen, no existen en la literatura estudios asociados a la utilización de lignina Kraft (LK) para la encapsulación de bacterias ácido lácticas (BAL) en la producción biotecnológica de ácido láctico (AL). El AL es obtenido principalmente por fermentación por lotes con células libres. Sin embargo, la fermentación por lotes con células inmovilizadas ofrece varias ventajas, tales como facilitar la reutilización de las células, disminuir el costo de procesamiento de la preparación del inóculo y minimizar los riesgos de contaminación externa, entre otros. Dentro de los hidrogeles más empleados para la encapsulación de BAL se destacan los hidrogeles de alginato [3]. Sin embargo, la presencia de grupos carboxilo e hidroxilo en los biopolímeros capaces de ligar agua provocan una disminución de la resistencia mecánica en estado húmedo. Una de las estrategias utilizadas para mejorar la resistencia es la modificación química con un polímero biocompatible con buena resistencia mecánica tal como el alcohol polivinílico (PVA). El objetivo de este trabajo es emplear LK de eucalipto como agente de encapsulación de BAL para la fermentación de permeado de suero formulado y evaluar su efecto en el crecimiento de las BAL y en la producción de AL. Para ello, se empleó una BAL aislada en nuestro laboratorio a partir de muestras de suero lácteo de la provincia de Córdoba (Argentina). Para la formulación del medio de fermentación se empleó una solución de permeado de suero con una concentración inicial de lactosa de 27,6 g/L suplementada con extracto de levadura (2,5 g/L), peptona de carne (2,5 g/L), Tween 80 (0,25 mL/L) y solución de Mg/Mn (5mL/L) [4]. La encapsulación de las células se llevó a cabo adoptando la metodología descrita por Radosavljević [3] empleando soluciones acuosas estériles de LK 2% p/v, alginato de sodio 2% p/v, y PVA 2,5% p/v. Se llevaron a cabo tres fermentaciones: con células libres (BL), células encapsuladas en una matriz con una relación en volumen de alginato de sodio/LK=1/1 (SL), y células encapsuladas en una matriz con una relación en volumen de alginato de sodio/LK/PVA= 1/1/2,5 (SLA); por triplicado. Las condiciones de fermentación empleadas fueron temperatura de 37 ºC, 150 rpm, pH libre y presión atmosférica durante 24 h. Se realizaron mediciones iniciales y finales de pH, lactosa mediante titulación de Fehling-Causse-Bonnans, acidez expresada en grados Dornic y recuento en placa (UFC/mL). Se emplearon pruebas estadísticas para el tratamiento de las mediciones. El crecimiento celular al final de las fermentaciones fue de 2 órdenes log UFC/mL tanto para las células libres como para las células encapsuladas resultando la conversión de lactosa a biomasa mayor para las células inmovilizadas en comparación a las células libres. Por otra parte, el factor de conversión sustrato (s: lactosa) – producto (p: ácido láctico), Y(p/s), incrementó en el siguiente orden: 1,2 ±0,15 (SLA) < 1,56 ±0,02 (BL) @ 1,66±0,10 (SL), resultando la conversión para células libres y encapsuladas en la matriz con LK estadísticamente comparables. Los resultados preliminares obtenidos en este trabajo demuestran que la LK de madera dura tiene potencial aplicación como agente de encapsulación de BAL. En trabajos futuros las microcápsulas se reutilizarán en fermentaciones sucesivas y se evaluarán propiedades mecánicas y dimensionales luego de cada fermentación.Item Lignin-phenol-formaldehyde resol for high pressure decorative laminates evaluation of lignin levels on final properties(2023-06) Peralta, Micaela; Nicolau, Verónica V.High pressure decorative laminates (HPDL) are composite materials made of core layers of Kraft papers impregnated with a resol type phenol-formaldehyde resin (PF) and a surface décor paper saturated with melamine-formaldehyde resin (MF). The set of saturated papers is cured by compression moulding at high pressure and high temperature. In the aim of replacing non-renewable petroleum-based phenol (P), among biomass components, lignin (L) seems to be an attractive substitute owing to its structural similarity to PF resins. In this sense, hardwood Eucalyptus spp species are the main source of Kraft L in South America. However, the poor solubility and reactivity limit its exploitation in resol resins making necessary a previous chemical modification such as hydroxymethylation in alkaline conditions [1]. Free F increased with L levels in resols being less than 2% for P replacements up to 60 wt%. The resistance to immersion in boiling water test exhibited higher increase in weight and thickness with higher L levels. Delamination and blister defects were observed for HPDLs with 70 and 80 wt% P replacement. Weight increments for HPDL with 0% and 60% P substitution were 5.66 (±0.37)% and 7.60 (±0.56)% meanwhile thickness increments were 8.97 (±1.60)% and 10.22 (±0.45)%, respectively. Gaining on weight and thickness comply the Australian/New Zealand Standard AS/NZS 2924.1:1998 specifications, thus demonstrating hardwood L as a high potential substitute for P in HPDLs manufacturing.