FRRE - Producción de Investigación

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    Obtención de ácido levulínico a partir de cascarilla de arroz
    (Facultad de Ciencias de la Alimentación - Universidad Nacional de Entre Ríos (UNER), 2024-08-24) Ruiz, Carlos Raúl; Sequeira, Alfredo Fabián; Dagnino, Eliana Paola
    En el contexto de la industria agrícola, más precisamente la producción arroz en el noreste argentino, la valorización de la cascarilla de arroz mediante un proceso de biorrefinería emerge como una estrategia clave en la transición hacia una economía circular. Este proceso implica el tratamiento previo de la cascarilla para obtener sus componentes estructurales por separado como las hemicelulosas, la lignina, material inorgánico y la celulosa. A este último, en condiciones ácidas se lleva a cabo la hidrólisis con producción glucosa, reacción que continúa con la deshidratación de ésta obteniéndose 5-hidroximetilfurfural y, por último, la rehidratación que resulta en la obtención de Ácido Levulínico y un subproducto como el ácido fórmico. A través de un diseño de experimento se realizaron una serie de ensayos donde se varió la materia prima, el ácido utilizado y la presencia o ausencia de catalizadores. Esta reacción se llevó a cabo en un reactor de acero al carbono AISI 316 calentando la mezcla de cascarilla pretratada rica en celulosa y la solución de ácido a 180°C durante 2 horas, obteniéndose en el punto óptimo un licor que contiene en mayor medida ácido levulínico y ácido fórmico, y en pequeñas proporciones furfural y 5-hidroximetilfurfural.
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    Producción de “building blocks” a partir de residuos lignocelulósicos, enmarcado en la biorrefinería de los mismos
    (2022-09-09) Ruiz, Carlos Raúl; Sequeira, Alfredo Fabián; Dagnino, Eliana Paola
    El ácido levulínico (LA) es considerado como uno de los compuestos orgánicos con mayor potencial en la biorrefinería de residuos lignocelulósicos. La composición de la cascarilla de arroz hace que la obtención de LA a través de la biorrefinería sea muy prometedora. Este trabajo tuvo como objetivo definir los rangos de estudio de las variables que afectan a la obtención de LA por tratamiento ácido e identificar el ácido levulínico en el producto de reacción, para posteriormente definir un diseño de experimentos de optimización. Para ello, se realizaron pruebas con cascarilla sin tratar, y con cascarillas pretratadas, modificando la temperatura, el tiempo de reacción, la concentración de ácido sulfúrico y la carga de sólidos. Se identificó y cuantificó la concentración de ácido levulínico por medio de HPLC y, con los datos obtenidos se determinaron los rangos de estudios para cada variable para su posterior optimización. A partir de estos datos preliminares se concluye que es factible la obtención de ácido levulínico a partir de cascarilla de arroz tratada y original por medio de tratamientos ácidos. Se obtuvieron licores con concentraciones de LA superiores a 20 mg/L, con los cuales, haciendo los ajustes correspondientes a los parámetros estudiados se podría esperar mejoras en el rendimiento.
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    Levulinic acid obtention from lignocellulosic waste of agroforestry-industrial of different origins
    (2023-08-04) Ruiz, Carlos Raúl; Sequeira, Alfredo Fabián; Dagnino, Eliana Paola
    Worldwide, since last decade levulinic acid (LA) was one of the most sought-after chemical precursors. Lignocellulosic waste of agroforestry-industrial origin like rice hulk, sawdust, and cotton stubble are pointed as raw material for this work, at the same time those lignocellulosic wastes are abundant in Argentina´s northeastern. Report about the evaluation of LA obtention reaction using different raw materials obtained in different treatment steps and maintaining the same operation conditions is the main objective of this work. This objective aims to demonstrate the technical feasibility to obtain LA from a lignocellulosic waste biorefinery scheme. The reaction was running in a cylindrical steel reactor (AISI 316) provided with a manometer and a security valve to ensure the maximum pressure work. The reactor was heated indirectly in a heat-resistant silicone bath. The raw material used were rice hulk (pretreated to extract hemicellulose, lignin, and inorganic compounds), Prosopis nigra sawdust (pretreated to extract lignin and others), and cotton stubble (two fractions one rich in the ground cotton husk and other rich in cotton fiber).
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    Carboxymethylcellulose obtained from lignocellulosic waste and its use as a biopolymeric matrix
    (2023-06-04) Cáceres, Liliana Mariel; Tourn, Silvana; Ruiz, Carlos Raúl; Sequeira, Alfredo Fabián; Dagnino, Eliana Paola
    The increase in the rate of production and accumulation of solid waste and the search for sustainable environmental solutions imposes the need to introduce advanced technologies to manage it efficiently. In this context, this work aims to obtain carboxymethylcellulose (CMC) from lignocellulosic waste and later use it in the encapsulation of liquid smoke and essential oils. Thus, a product of higher value can be obtained from an abundant and readably available waste product of northeastern Argentina`s agroforestal industry. Rice husk samples for this research were provided by a local company. The rice husk was treated in a biorefinery scheme (Acid hydrolysis, 0.3% w/V, 150°C, 30 min; followed by organosolv treatment, NaOH-ethanol-water, 160°C, 60min, and alkaline treatment). Subsequently, CMC was obtained, esterifying the unbleached cellulose obtained from the mentioned raw material, using a modification of the Druvacell method. The unbleached cellulose is pretreated with isopropanol and sodium hydroxide to promote fiber swelling and ionization of hydroxyl groups, and subsequently esterification with monochloroacetic acid. On the other hand, bio-oil was obtained by pyrolysis, at 400 °C for 120 min, from exhausted Schinopsis balansae (quebracho colorado) sawdust and the water-soluble fraction produced was refined, representing 34.6% based on the residual biomass fed. Finally, the refined fraction was characterized, to identify the improvement and its quality as liquid smoke to be encapsulated. The CMC obtained was used as a component, together with sodium alginate, of a biopolymeric matrix to encapsulate the water-soluble liquid smoke and hydrophobic essential oil. The raw material was characterized by determining its structural components, the substituent groups in CMC were recognized by FTIR and the degree of substitution was determined. In the production of microcapsules, using standard methods the performance and efficiency of the process were determined. On the other hand, the post-treatment rice husk is composed of 94% cellulose, and the rest is lignin and remaining inorganics. From it, it was possible to obtain a crude CMC with a purity greater than 70% and a degree of substitution greater than 0.6. The microencapsulation results show average yields greater than 55% and efficiencies greater than 90% for both encapsulated substances. With this work carried out, a very abundant residue could be valorized by obtaining CMC and using it in the microencapsulation of two chemically different substances. Good yields and efficiencies were obtained with liquid smoke [1] and essential oil [2], with comparable results with other authors.
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    Study of liquor from hemicelluloses separation process in black carob tree sawdust biorefinery
    (2022-05-13) Dagnino, Eliana Paola; Ruiz, Carlos Raúl; Chamorro, Ester Ramona; Sequeira, Alfredo Fabián
    Este trabajo de investigación utilizó como materia prima aserrín de algarrobo negro pretratado, residuo abundante en la región del Nordeste Argentino y su objetivo fue optimizar la tercera etapa de un proceso de biorrefinería. El pretratamiento ácido en los procesos de biorrefinería se utilizó para extraer la máxima cantidad de hemicelulosas, retener la mayor concentración de celulosa en el sólido pretratado y evitar la degradación de los azúcares contenidos en el licor de proceso. Usando un diseño de experimentos central compuesto, se logró la optimización de la extracción de hemicelulosa de aserrín de algarrobo negro lavado parcialmente deslignificado. Los resultados del diseño central compuesto, con dos repeticiones del punto central, han demostrado que es posible obtener licor con un rendimiento de 2,9 % de glucosa solubilizada, 54,5 % de xilosa solubilizada y 0,3 % de xilosa degradada, mediante un proceso óptimo utilizando 1,5 % de H2 SO4 , 7,7 % de sólidos durante 15,0 min.
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    Biorrefinería de cascarilla de arroz : tratamientos preliminares para la separación de sílice y celulosa
    (2021-10-16) Dagnino, Eliana Paola; Ruiz, Carlos Raúl; Chamorro, Ester
    Una biorrefinería se define como el uso optimizado de biomasa para obtener materiales, productos químicos, combustibles y aplicaciones de energía, donde el uso se relaciona con los costos, la economía, los mercados, el rendimiento, el medio ambiente, el impacto, el balance de carbono y los aspectos sociales. Más aún, la biorrefinería de biomasas que son consideradas residuos, propone aprovecharlos como materia prima para la obtención de productos de mayor valor. En este contexto, este trabajo tuvo como objetivo evaluar diferentes tratamientos de separación de sílice y celulosa de cascarilla de arroz (CA) y seleccionar el más apto para la posterior optimización de las variables que lo requieran. Se estudiaron tres tratamientos: A) CA con ácido acético y ácido nítrico; B) CA con solución de hidróxido de sodio y, C) CA con solución de hidróxido de potasio. El tratamiento A no cumplió con los objetivos, se obtuvo una recuperación de sólidos del 60% con una composición similar a la de partida. El tratamiento B mostró buenos resultados, se recuperó el 60 % de los sólidos con una composición de 98% celulosa y un líquido en el que se pudo recuperar el 76% de los inorgánicos de partida. Por último, el tratamiento C logró separar el 50% de los inorgánicos presentes en el material de partida, cumpliendo parcialmente con los objetivos. Posteriormente, se trabajó sobre el tratamiento B para evaluar las variables significativas y el rango de estudio en el que se realizará la optimización.
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    Ensayos preliminares de deslignificación de aserrín de algarrobo negro, en vistas a la producción eficiente de azúcares fermentables
    (2018-10-02) Dagnino, Eliana Paola; Ruiz, Carlos Raúl; Chamorro, Ester
    Las biorrefinerías industriales han sido identificadas como las rutas más prometedoras para la creación de una bioeconomía sustentable. En este marco se realizaron ensayos preliminares de deslignificación organosolv de aserrín de algarrobo negro para obtener el rango de las variables a optimizar en estudios posteriores, en vistas de obtener holocelulosa (celulosa más hemicelulosas) listas para la etapa de hidrólisis y fermentación para la producción de bioetanol. La separación secuencial se realizó en dos etapas, la primera consistió en el lavado con agua, en la segunda etapa se aplicó un proceso soda-etanol-agua, que puede definirse como un proceso de soda aditivado con etanol, que muestra ventajas significativas sobre el proceso de soda-antraquinona para el fraccionamiento de materiales lignocelulósicos. Se encontró que la materia prima más adecuada es el aserrín libre de taninos, gracias al proceso de lavado. Luego, se definió el rango de las variables hidróxido de sodio y relación etanol:agua para la posterior optimización.