Desarrollo, Producción e Innovación en la Investigación científica

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    Síntesis y caracterización de composites nanoestructurados de polipirroI/SBA-3 Y polipirroI/AISBA-3
    (Univesidsad Tecnológica Nacional, 2011) Martínez , María; Luna D´Amicis , Froilán; Gómez costa , Marcos; Beltramone, Andrea; Anunziata, Oscar
    Nuevos composites polipirrol/SBA-3 y polipirrol/Na-AlSBA-3 fueron sintetizados. El pirrol fue adsorbido en fase gaseosa sobre la superficie de los poros de los materiales mesoporosos SBA-3 y Na-AlSBA-3, para luego ser polimerizado in-situ. Para la polimerización se colocó los materiales, que contenían pirrol adsorbido, en solución acuosa de cloruro férrico o persulfato de amonio, a temperaturas de 0 ºC y 25 ºC. Los composites obtenidos son analizados mediante FTIR, XRD y análisis de área mediante el método BET. De ambos materiales, la SBA-3 presenta bandas de adsorción en el infrarrojo más definidas de pirrol adsorbido que el material Na-AlSBA-3. En correspondencia con estos resultados el material polipirrol/SBA-3 muestra bandas más definidas de polipirrol que el composite polipirrol/NaAlSBA-3. Las reacciones realizadas a 0 ºC resultaron en polimerizaciones incompletas según lo mostrado por los espectros de FTIR mientras que a 25 ºC la polimerización fue exitosa. De ambos oxidantes el que mejores resultados presentó fue el cloruro férrico. Los patrones de XRD dan indicios de RESUMEN Introducción espectros de FTIR mientras que a 25 C la polimerización fue exitosa. De ambos oxidantes el que mejores resultados presentó fue el cloruro férrico. Los patrones de XRD dan indicios de que la nanoestructura de los materiales mesoporosos se mantiene luego de la polimerización in-situ. Estos materiales están formados por nanoalambres de polipirrol contenidos en el interior de los canales de estos hospedajes teniendo numerosas aplicaciones en el campo de la nanotecnología
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    SBA-3 obtenida a través de síntesis química suave: influencia del parámetro de temperatura.
    (Univesidsad Tecnológica Nacional, 2013) Ponte , María; Ledesma, Brenda; Valles, Verónica; Martínez, María; Beltramone, Andrea
    La química suave es un punto de partida atractivo para el desarrollo de materiales nanoestructurados (mesoscópicos), en vista de las condiciones de sintesis tipicas: bajas temperaturas; coexistencia de los inorgánicos, orgánicos, una amplia opción de precursores (monómeros o especie condenseda); y posibilidades de formación controlada (por ej, polvos, geles, películas, etc.). La exploración en este campo viene creciendo constantemente y entre los materiales obtenidos por mediode este tipo de sintesis son los Materiales Mesoparosos, tales como SBAs, con nanoporos uniformes y una elevada área superficial específica (1], debido a sus potenciales aplicaciones como catalizadores, tamices moleculares y composites huésped hospedaje [2]. La finalidad de esta investigación es la obtención de materiales del tipo SBA-3 variando los distintos parámetros de síntesis entre ellas la temperatura. Estos silicatos son caracterizados por Difracción de Rayos X, como puede observarse en la figura 1, en este difractograma se puede observar los indices de Miller correspondientes a los planos (100), (110) y (200) indicando una estructura porosa del tipo hexagonal. Los parámetros de red, 1 200 ao, obtenidos para dichas estructuras van de 3.3 a 3.79 nm. También se les efectuo Espectroscopia de Infrarrojo con Transformada de Fourier. Los espectros infrarrojos obtenidos mostraron las bandas características de los enlaces en este tipo de materiales. Se observan la presencia de los stretching asimétricos T-O (T=Si) debido a vibraciones TO, tetraédricas externo a 1232 cmi' e interno a 1086 cmil y el correspondiente al bending Me-O-Si (Me= Si) tetraédrico a 968 cm [3,4]. Se pudo observar que la temperatura de síntesis en la que se obtienen mejores resultados es la de 30 °C, así mismo a medida que nos alejamos de este valor ya sea en orden ascendente como descendente de temperatura se obtienen estructuras con un menor ordenamiento hexagonal. Referencias [1] C. T. Kresge, M.E. Leanowicz, W. Roth, J.C. Vartulli, J. Beck, Nature 359 (1992) 710. [2] O. A. Anunziata, A. Beltramone, M. L. Martinez, L. López Belon. J. of Colloid interf. science 315 (2007) 184-190. [3] O. A. Anunziata, M. B. Gómez Costa, M.L. Martinez, Catalysis Today 133-135 (2008) 897-905. [4] O. A. Anunziata, M. Gómez, R. Sanchez. J, of Colloid Interf. Science, 292 (2) (2005) 509-516.
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    Síntesis y caracterización de Ga/SBA-3: un nuevo material catalítico con galio en su nanoestructura.
    (Univesidsad Tecnológica Nacional, 2012) Martínez , María; Ponte, María; Beltramone, Andrea; Anunziata, Oscar
    Desde el descubrimiento de los tamices moleculares mesoporosos tipo M41S (MMS) en 1992, varios MMS (SBA, HMS, MSU, etc.) se han sintetizado empleando plantillas supermoleculares (es decir, autoensamblajes de surfactantes con co-polímeros de bajo y/o alto peso molecular) o de bloques, [1]. Entre éstos podemos encontrar las MCM-41 y SBA-3 entre otras. La MCM-41 puede ser sintetizada ya sea por tratamiento hidrotérmico como por el método sol-gel [2, 3], durante la síntesis se forman microporos debido a la ruptura parcial de la pared de silicio. Los tamices moleculares mesoporosos del tipo Si-SBA-3 (diámetro de poro ≅ a 3nm), son sintetizados a temperatura ambiente (t.a.) bajo condiciones ácidas [10], en forma similar al diseño de las SBA-15 (las cuales poseen canales tubulares grandes de hasta 30 nm de diámetro [4, 5]), excepto que se emplearon plantillas de iones alquilamonio cuaternario de bajo peso molecular (CTA+, por ejemplo), presentando además microporos [6, 7], y en mayor proporción que las SBA-15[8], pero con similar resistencia térmica e hidrotérmica, que hace interesante su desarrollo para su posterior aplicación en procesos catalíticos que requieren altas temperaturas o reactivaciones en presencia de oxigeno, o deposición de metales u óxidos de metales a escala nanométrica, con posteriores ciclos de activación rédox. Debido a las condiciones de precipitación y diferentes requisitos de balance de cargas, los materiales derivados de ácido (SBA´s), tienen espesor de pared entre poros más gruesos y diferente carga de red, que aquellos materiales mesoporosos derivados de precursores básicos. Por ejemplo, la carga total de red de la SBA-3 (condición ácida) es ligeramente positiva mientras que la carga total de la red de MCM-41 (condición básica) es negativa. Desde su descubrimiento numerosos estudios se vienen realizando para la introducción de iones metálicos, es decir, Al, Co, Ti, V, Cr, B, etc., en la red de silicio [9] para modificar la composición química de la red mesoporosa. Esto es especialmente importante para aplicaciones catalíticas, ya que la sustitución de Si permite un perfeccionamiento de las propiedades de acidez o redox del material mesoporoso. El objetivo del presente estudio es dar a conocer la síntesis y caracterización de la SBA-3 con galio como heteroátomo, con el fin de modificar la acidez intrínseca del material.
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    Hidrogenación de tetralin sobre catalizadores mesoporosos modificados con iridio.
    (Universidad Tecnológica Nacional. Facultad Regional Córdoba, 2011) Martínez, María; Balangero, Gerardo; Gómez Costa , Marcos; Anunziata , Oscar; Beltramone, Andrea
    En este trabajo se estudió la actividad catalítica de catalizadores mesoporosos modificados con 5 % de Ir, en la hidrogenación de tetralin a decalin en presencia de 100 ppm de S como dibenzotiofeno en un reactor Parr a 250°C y 15 atm. Los catalizadores se prepararon por impregnación incipiente utilizando acetilacetonato de iridio como fuente de Ir. Ir/SBA- 3 mostró mayor actividad que Ir/Al-SBA-3 e Ir-MCM-41, en la hidrogenación de tetralin en condiciones suaves de reacción. Se propuso el modelo de Langmuir-Hinshelwood para describir en forma detallada la cinética de las reacciones y el efecto de inhibición del azufre. Los parámetros fueron obtenidos ajustando los datos experimentales. Se relacionó la actividad catalítica con el tamaño de los clusters de Ir y la dispersión del mismo sobre los diferentes soportes. Los resultados preliminares presentan a estos materiales como catalizadores promisorios para reacciones HDS/HDN.