Desarrollo, Producción e Innovación en la Investigación científica
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Item Síntesis y caracterización de composites nanoestructurados de polipirroI/SBA-3 Y polipirroI/AISBA-3(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2011) Martínez , María; Luna D´Amicis , Froilán; Gómez costa , Marcos; Beltramone, Andrea; Anunziata, OscarNuevos composites polipirrol/SBA-3 y polipirrol/Na-AlSBA-3 fueron sintetizados. El pirrol fue adsorbido en fase gaseosa sobre la superficie de los poros de los materiales mesoporosos SBA-3 y Na-AlSBA-3, para luego ser polimerizado in-situ. Para la polimerización se colocó los materiales, que contenían pirrol adsorbido, en solución acuosa de cloruro férrico o persulfato de amonio, a temperaturas de 0 ºC y 25 ºC. Los composites obtenidos son analizados mediante FTIR, XRD y análisis de área mediante el método BET. De ambos materiales, la SBA-3 presenta bandas de adsorción en el infrarrojo más definidas de pirrol adsorbido que el material Na-AlSBA-3. En correspondencia con estos resultados el material polipirrol/SBA-3 muestra bandas más definidas de polipirrol que el composite polipirrol/NaAlSBA-3. Las reacciones realizadas a 0 ºC resultaron en polimerizaciones incompletas según lo mostrado por los espectros de FTIR mientras que a 25 ºC la polimerización fue exitosa. De ambos oxidantes el que mejores resultados presentó fue el cloruro férrico. Los patrones de XRD dan indicios de RESUMEN Introducción espectros de FTIR mientras que a 25 C la polimerización fue exitosa. De ambos oxidantes el que mejores resultados presentó fue el cloruro férrico. Los patrones de XRD dan indicios de que la nanoestructura de los materiales mesoporosos se mantiene luego de la polimerización in-situ. Estos materiales están formados por nanoalambres de polipirrol contenidos en el interior de los canales de estos hospedajes teniendo numerosas aplicaciones en el campo de la nanotecnologíaItem Hidrodenitrogenación de quinolina sobre Ir/SBA-16 modificada con titanio.(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2013) Ledesma, Brenda; Valles, Verónica; Rivoira, Lorena; Ponte, María; Martínez, María; Anunziata, Oscar; Beltramone, AndreaEn este trabajo se estudió la actividad catalítica de Ti-SBA-16 y TiO2/SBA-16 modificado con 1 % de Ir, en la hidrodenitrogenación de quinolina, en condiciones suaves de reacción utilizando un reactor Parr a 250°C y 15 atm. Se investigó el efecto del agregado de titanio, que modificando el soporte, influyó sobre la dispersión y tamaño de los cluster de iridio.Item SBA-3 obtenida a través de síntesis química suave: influencia del parámetro de temperatura.(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2013) Ponte , María; Ledesma, Brenda; Valles, Verónica; Martínez, María; Beltramone, AndreaLa química suave es un punto de partida atractivo para el desarrollo de materiales nanoestructurados (mesoscópicos), en vista de las condiciones de sintesis tipicas: bajas temperaturas; coexistencia de los inorgánicos, orgánicos, una amplia opción de precursores (monómeros o especie condenseda); y posibilidades de formación controlada (por ej, polvos, geles, películas, etc.). La exploración en este campo viene creciendo constantemente y entre los materiales obtenidos por mediode este tipo de sintesis son los Materiales Mesoparosos, tales como SBAs, con nanoporos uniformes y una elevada área superficial específica (1], debido a sus potenciales aplicaciones como catalizadores, tamices moleculares y composites huésped hospedaje [2]. La finalidad de esta investigación es la obtención de materiales del tipo SBA-3 variando los distintos parámetros de síntesis entre ellas la temperatura. Estos silicatos son caracterizados por Difracción de Rayos X, como puede observarse en la figura 1, en este difractograma se puede observar los indices de Miller correspondientes a los planos (100), (110) y (200) indicando una estructura porosa del tipo hexagonal. Los parámetros de red, 1 200 ao, obtenidos para dichas estructuras van de 3.3 a 3.79 nm. También se les efectuo Espectroscopia de Infrarrojo con Transformada de Fourier. Los espectros infrarrojos obtenidos mostraron las bandas características de los enlaces en este tipo de materiales. Se observan la presencia de los stretching asimétricos T-O (T=Si) debido a vibraciones TO, tetraédricas externo a 1232 cmi' e interno a 1086 cmil y el correspondiente al bending Me-O-Si (Me= Si) tetraédrico a 968 cm [3,4]. Se pudo observar que la temperatura de síntesis en la que se obtienen mejores resultados es la de 30 °C, así mismo a medida que nos alejamos de este valor ya sea en orden ascendente como descendente de temperatura se obtienen estructuras con un menor ordenamiento hexagonal. Referencias [1] C. T. Kresge, M.E. Leanowicz, W. Roth, J.C. Vartulli, J. Beck, Nature 359 (1992) 710. [2] O. A. Anunziata, A. Beltramone, M. L. Martinez, L. López Belon. J. of Colloid interf. science 315 (2007) 184-190. [3] O. A. Anunziata, M. B. Gómez Costa, M.L. Martinez, Catalysis Today 133-135 (2008) 897-905. [4] O. A. Anunziata, M. Gómez, R. Sanchez. J, of Colloid Interf. Science, 292 (2) (2005) 509-516.Item Encapsulation of PANI nanowires into AI-SBA-3 and AI-SBA-16 nanoporous materials.(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2011) Gómez Costa, Marcos; Martínez, María; Luna D´Amicis , Froilán; Beltramone, Andrea; Anunziata, OscarThe encapsulation of nanosized conducting polymer filaments such as polyaniline, into the channels of mesoporous aluminosilicate hosts (i.e. SBA-3, SBA-16), would permit the feasibility of using mesoporous materials in nanometer-scale for electronic devices. [1, 2]. The goal of this work is to synthesize PANI/Na-AlSBA-3 and PANI/Na-AlSBA-16 composites (with PANI inside of the nanoporous channels of materials), with electrical conducting or semiconducting properties, using in situ polymerization techniques in order to contribute to the understanding of the aniline adsorption mode onto the host and its influence on the final composite material. It could be possible modify conductive properties of composite, varying the substituents of the aromatic ring, the host structure and the anchored sites to adsorb aniline, and the amount of PANI in the hosts.Item Hidrodenitrogenación de quinolina sobre Ir/Ti02/SBA-16(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2013) Ledesma , Brenda; Valles , Verónica; Ponte, María; Martínez, María; Beltramone, AndreaCatalizadores nanocristalinos de TiOa soportados sobre SBA-16 preparados por una nueva via de sintesis. (hidrolisis del Ti-acetilacetonato) por el metodo de sol-gel previene la transformación de anatase a la fase del rutilo y el crecimiento descontrolado del cristal. La mesoestructura le confiere una estabilidad térmica relativamente alta y el diámetro apropiado de poro permitiria controlar el tamaño de las particulas obtenidas de anatase dentro de los canales. y lograr una mejor dispersión del metal noble, accesibles a moléculas para su transformación Los datos indican el potencial interes de este material como catalizador para HDN, debido a a presencia de un area altamente activa de los nanoparticulas de TiCa dentro del materia mesoporoso SEA.Item Hydrogenation of tetralin over Ir-containing mesoporous catalysts.(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2012) Ponte, María; Valles, Verónica; Anunziata, Oscar; Beltramone, AndreaIn this work we study the catalytic properties of 1 wt% Ir-containing mesoporous materials in the hydrogenation of tetralin to decalin in the presence of 100 ppm of dibenzotiophene at 250°C and 15 atm of pressure of hydrogen, using a Parr reactor. We described the preparation of new nanostructured catalytic materials containing highly and homogeneously dispersed particles of Ir 0 after reduction, and investigate their activity for hydrogenation of aromatic compounds, using tetralin as a model substrate. The metal particle size of supported metal catalysts is an important factor affecting the catalytic behavior and the support, in particular, the pore structure, can affect the metal dispersion. The Ir/SBA 3 catalyst synthesized by us had higher activity than Ir/Al-SBA-3 and Ir-MCM-41, measured in tetralin hydrogenation at mild conditions. The experimental data were quantitatively represented by a modified Langmuir-Hinshelwood type rate equation. The catalyst showed a good resistance to sulfur. The preliminary results show this material as a promising catalyst for HDS/HDN reactions.Item Optimization of NOx selective catalytic reduction in presence of iso-butane and 02 using Fecontaining ZSM-11 zeolites by multivariate analysis.(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2012) Cussa, Jorgelina; Beltramone, Andrea; Anunziata, OscarThe nitrogen oxides reduction is a problem that the environmental catalysis still tries to solve. Thus, for this problematic, the processes can be grouped in three general lines of work: minimization of the production of NOx; direct decomposition of NO to N2 + O2, and selective catalytic reduction (SCR). Fe-ZSM-5 has in recent times received much attention in catalysis research because of its promising activity in the decomposition or selective reduction of nitrous oxide. Fe-ZSM-11 zeolites, prepared by novel sol-gel process with Fe2+ and/or Fe3+ as active sites incorporated by reproducible post-synthesis methods were obtained. We reported the relationship between the catalytic activity and the nature of the active sites [1]. The experiment design - response surface methodology is used in this work to optimize the NOx selective catalytic reduction to N2 using the above cited catalyst. The main objective is to define the response surfaces, finding the best combination of different parameters in order to optimize the process, for this reason, the experiments design methodology was applied reducing the operation costs, achieving efficiency and effectiveness in the process. The application of this methodology leads us to a better understanding of the influence of the different factors such as: number and strength of the acid sites, Fe2+/Fe3+ relation, [NO3*] and [NO2*] adsorbed intermediates, the concerted reaction mechanism proposed in the previous work, and the effect of the reaction temperature and their interactions. The statistic model applied in this work is a powerful tool to interpret the overall process from the multivariate parameters. The goal of the present work would be to identify the key-factors to optimizing the best operation conditions and catalysts characteristics, which are responsible for the enhanced performance of Fe-zeolites and thereby to corroborate with even better catalyst formulations. According to the statistic methodology applied, the best operation conditions and catalysts characteristics can be identified, allowing us to re-design the catalyst to enhance the NOx conversion and N2 and CO2 selectivity at optimum reaction temperature.Item Hidrogenación de tetralin utilizando Ir/Ti02/SBA-16.(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2012) Valles , Verónica; Ponte , María; Ledesma, Brenda; Anunziata, Oscar; Beltramone, AndreaFactores tales como, el efecto del soporte y la dispersión del metal, han sido estudiados en conexión con el proceso de HDT (hidrotratamiento catalítico) [1-2] y los resultados obtenidos sugieren que el Ir podría ser una especie catalítica activa para la transformación de aromáticos a compuestos saturados y eficiente para eliminar azufre y nitrógeno, como sitio activo o como promotor de los catalizadores convencionales. Por lo tanto el principal objetivo de este trabajo, que es desarrollar un catalizador en base a Ir/ soporte mesoporoso, modificado con TiO2 activo para la hidrogenación de tetralín y resistente a compuestos con azufre, en condiciones de reacción menos severas que las industriales utilizando un reactor batch. En este trabajo se estudió la actividad catalítica de Ir/TiO2/SBA-16 modificado con 1 % de Ir, en la hidrogenación de tetralin a decalin en presencia de 100 ppm de S como dibenzotiofeno, en un reactor Parr a 250°C y 15 atm.Item Síntesis y caracterización de Ga/SBA-3: un nuevo material catalítico con galio en su nanoestructura.(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2012) Martínez , María; Ponte, María; Beltramone, Andrea; Anunziata, OscarDesde el descubrimiento de los tamices moleculares mesoporosos tipo M41S (MMS) en 1992, varios MMS (SBA, HMS, MSU, etc.) se han sintetizado empleando plantillas supermoleculares (es decir, autoensamblajes de surfactantes con co-polímeros de bajo y/o alto peso molecular) o de bloques, [1]. Entre éstos podemos encontrar las MCM-41 y SBA-3 entre otras. La MCM-41 puede ser sintetizada ya sea por tratamiento hidrotérmico como por el método sol-gel [2, 3], durante la síntesis se forman microporos debido a la ruptura parcial de la pared de silicio. Los tamices moleculares mesoporosos del tipo Si-SBA-3 (diámetro de poro ≅ a 3nm), son sintetizados a temperatura ambiente (t.a.) bajo condiciones ácidas [10], en forma similar al diseño de las SBA-15 (las cuales poseen canales tubulares grandes de hasta 30 nm de diámetro [4, 5]), excepto que se emplearon plantillas de iones alquilamonio cuaternario de bajo peso molecular (CTA+, por ejemplo), presentando además microporos [6, 7], y en mayor proporción que las SBA-15[8], pero con similar resistencia térmica e hidrotérmica, que hace interesante su desarrollo para su posterior aplicación en procesos catalíticos que requieren altas temperaturas o reactivaciones en presencia de oxigeno, o deposición de metales u óxidos de metales a escala nanométrica, con posteriores ciclos de activación rédox. Debido a las condiciones de precipitación y diferentes requisitos de balance de cargas, los materiales derivados de ácido (SBA´s), tienen espesor de pared entre poros más gruesos y diferente carga de red, que aquellos materiales mesoporosos derivados de precursores básicos. Por ejemplo, la carga total de red de la SBA-3 (condición ácida) es ligeramente positiva mientras que la carga total de la red de MCM-41 (condición básica) es negativa. Desde su descubrimiento numerosos estudios se vienen realizando para la introducción de iones metálicos, es decir, Al, Co, Ti, V, Cr, B, etc., en la red de silicio [9] para modificar la composición química de la red mesoporosa. Esto es especialmente importante para aplicaciones catalíticas, ya que la sustitución de Si permite un perfeccionamiento de las propiedades de acidez o redox del material mesoporoso. El objetivo del presente estudio es dar a conocer la síntesis y caracterización de la SBA-3 con galio como heteroátomo, con el fin de modificar la acidez intrínseca del material.Item Hidrogenación de tetralin sobre catalizadores mesoporosos modificados con iridio.(Universidad Tecnológica Nacional. Facultad Regional Córdoba, 2011) Martínez, María; Balangero, Gerardo; Gómez Costa , Marcos; Anunziata , Oscar; Beltramone, AndreaEn este trabajo se estudió la actividad catalítica de catalizadores mesoporosos modificados con 5 % de Ir, en la hidrogenación de tetralin a decalin en presencia de 100 ppm de S como dibenzotiofeno en un reactor Parr a 250°C y 15 atm. Los catalizadores se prepararon por impregnación incipiente utilizando acetilacetonato de iridio como fuente de Ir. Ir/SBA- 3 mostró mayor actividad que Ir/Al-SBA-3 e Ir-MCM-41, en la hidrogenación de tetralin en condiciones suaves de reacción. Se propuso el modelo de Langmuir-Hinshelwood para describir en forma detallada la cinética de las reacciones y el efecto de inhibición del azufre. Los parámetros fueron obtenidos ajustando los datos experimentales. Se relacionó la actividad catalítica con el tamaño de los clusters de Ir y la dispersión del mismo sobre los diferentes soportes. Los resultados preliminares presentan a estos materiales como catalizadores promisorios para reacciones HDS/HDN.