Desarrollo, Producción e Innovación en la Investigación científica
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Item Sílica Gel como fuente de silicio: Síntesis y caracterización de matrial mesoporoso.(Univesidsad Tecnológica Nacional., 2015) Ponte , María Virginia; Martínez , María Laura; Beltramone, Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Anunziata , Oscar Alfredo; Martínez , María LauraEl material mesoporoso SBA-3 fue sintetizado mediante el método sol-gel, utilizando silicato de sodio como fuente de silicio y bromuro de hexadeciltrimetilamonio (CTAB) como agente director de estructura en condiciones acidas. El silicato sódico se generó in-situ por disolución de silica gel en NaOH. Se estudió el efecto de la variación de temperatura, la concentración de NaOH, y el tiempo de reacción. El mejor material mesoporoso con estructura SBA-3 fue obtenido con las siguientes condiciones de síntesis: temperatura: 25ºC; tiempo de reacción: 45min; concentración de NaOH: 0.8M.Item Optimización de la síntesis del material mesoestructurado SBA-3 mediante diseño experimental.(Univesidsad Tecnológica Nacional., 2016) Ponte, María Virginia; Rivoira , Lorena Paola; Cussa , Jorgelina; Martínez , María Laura; Beltramone, Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Anunziata , Oscar Alfredo; Martínez , María Laura; Cussa , jorgelina; Rivoira , Lorena PaolaEl material SBA-3 está constituido por una estructura de sílice mesoporosa de ordenamiento de poros regular hexagonal, diámetro de poro >3nm; presenta alta área superficial y alto volumen de poro. Se utilizó la metodología de Superficie de Respuesta para el modelado y optimización de las condiciones de síntesis de SBA-3. Se analizaron como factores del Diseño la influencia de la relación molar entre el surfactante (CTAB) y la fuente de silicio (TEOS), el tiempo de envejecimiento, la temperatura y el pH de la síntesis utilizando HCl. La respuesta analizada fue la intensidad de difracción de rayos X para el plano [100]. Las superficies de respuestas se obtuvieron con el diseño Box–Behnken, buscando la combinación de los parámetros que dieran como resultado la mejor estructura en el material sintetizado. Mediante la aplicación de metodología estadística, los mayores valores de la función objetivo (intensidad de DRX para el plano [100]) se obtuvieron utilizando valores de la relación molar CTAB/TEOS de 0,07-0,16; HCl/TEOS de 8-11; temperatura de síntesis de 35-45 (ºC) y tiempos de envejecimiento de 12-24hr.Item Synthesis of ordered mesoporous SBA-3 materials using silica gel as silica source(2014) Martínez, María Laura; Ponte, María Virginia; Anunziata, Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea RaquelNanostructured materials have exceptional and highly attractive properties, including catalyst, adsor- bent, separation media and chemo sensor. Technical advances in these fields require the development of ordered porous materials with controllable structures, systematic tailoring pore architecture and the synthesis of mesoporous materials using a more economical silica source. Ordered mesoporous silica SBA-3 material has been synthesized successfully using cetyltrimethylamonium bromide (CTAB) as a structure-directing agent, NaOH and inexpensive silica gel as a silica source without additives. We studied the influence of NaOH concentration on the structure and morphology of mesoporous silica SBA-3. This variation was defined as modulus L ¼[NaOH/SiO2] ratio. The structural order of the samples was found to be greatly affected by L variations. The results suggest that, by controlling the L value (0.70–1), SBA-3 is obtained with appropriate physicochemical characteristics.Item Síntesis y caracterización de SBA-3: a partir de una sal metalica(2014) Ponte, María Virginia; Martínez, María Laura; Cussa, Jorgelina; Anunziata, Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea RaquelMateriales porosos bimodales son materiales que poseen poros de dos tamaños diferentes. En estos materiales, las superficies de los pequeños poros pueden interactuar con moléculas, mientras que grandes poros proporcionan rutas de alta velocidad para el transporte de moléculas de gas y líquidos. Estos materiales poseen numerosas aplicaciones potenciales como adsorbentes, tamices moleculares y soportes de catalíticos. En todos los casos, el área superficial y tamaño de poro de estos materiales son de fundamental importancia debido al hecho de que pequeños poros puede promover una interacción entre los materiales porosos y las moléculas huéspedes. En este trabajo, se sintetizan por primera vez materiales mesoporosos del tipo SBA-3 utilizando como fuente de silicio, una diferente al Tetaetilortosilicato (TEOS), una sal metálica como lo es el silicato de sodio. Los materiales sintetizados son caracterizados en primera instancia mediante XRD. El procedimiento empleado para la síntesis de los materiales mesoporosos del tipo SBA-3 es el que se detalla a continuación. Se preparan dos soluciones: Solución A) solución de silicato de sodio: se parte de sílica gel, el cual es disuelto en una solución de NaOH y solución B) Se disuelve el agente direccionante de estructura (Bromuro de cetiltrimetil amonio (CTAB)) en agua destilada acidificada con HCl. Una vez obtenidas las dos soluciones, la solución A es agregada a la solución B por medio de goteo bajo condiciones de agitación (400 rpm) y temperatura ambiente. Pasada una hora, el precipitado es filtrado, lavado con agua destilada y secado a 50ºC toda la noche. Posteriormente, el surfactante es eliminado por medio de calcinación no oxidativa con flujo de N2 con un caudal de 20 ml/min a 500ºC durante un periodo de 5 horas, seguido de calcinación oxidativa en mufla a 550 ºC en aire por 5 h, aumentando la temperatura con una rampa de 5ºC/min. La composición final de la síntesis original fue de SiO2:NaO:CTAB:HCl:H2O=1:1,2:0,13:32:86, y el material obtenido se denominó SBA-3(SG). El material obtenido fue caracterizado por la técnica de XRD. Los picos característicos correspondientes a los planos de difracción (1 0 0), (1 1 0) y (2 0 0) fueron observados. Espectroscopia FT-IR se utilizó para investigar la vibración de estiramiento T–O–T (T representa Si). Las bandas características de Si tetraédrico se encontraron a 1080 y 800 cm-1 las cuales son generalmente insensibles a la estructura.Item Estudio de la influencia de la temperatura de síntesis y la concentración de surfactante en la síntesis de SBA-3(2014) Ponte, María Virginia; Martínez, María Laura; Gómez Costa, Marcos Bruno; Anunziata, Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea RaquelEn este trabajo se presentan resultados de preparación y caracterización de SBA-3, estudiando la variación de la temperatura de síntesis, así como la de la relación molar CTAB/TEOS. Condiciones de síntesis suaves (303 K) y adecuadas relaciones de surfactante/precursor de silicio conducen a un material mesoporoso con un ordenamiento regular hexagonal, característico de SBA-3 con elevada regularidad estructural.Item New synthesis of SBA-3 mesoporous material using silica gel as silica source(2014) Martínez, María Laura; Ponte, María Virginia; Anunziata, Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea RaquelOne of the main areas of interest in materials chemistry is the synthesis of mesoporous molecular sieves with highly controllable morphologies for the purpose of providing catalytic, separation, and adsorption applications to industry. The main drawback is that the expensive source of silicon as alkoxide (Si(OEt)4 or Si(OMe)4) prevents any application where large amounts of materials are required [1–2]. Ordered mesoporous silica material has been synthesized successfully by using cetyltrimethylamonium bromide (CTAB) as a structure-directing agent and inexpensive silica gel dissolved in a solution of sodium hydroxide, as the silica source without any additives. The synthesis is performed at room temperature in the presence of hydrochloric acid. The analysis of X ray diffraction shows that the resultant mesoporous materials possess an hexagonal mesostructure. We studied the effect of the initial NaOH concentration and the synthesis time on the structure and morphology of mesoporous silica SBA-3. The crystal size and structural order of the samples were found to be greatly affected by NaOH variations. The results suggest that, if the NaOH concentration increases reaching values higher than 1 M, the SBA-3 is not generated, since there is no precipitation or formation of silica gel in the reaction, appearing the corresponding disordered or amorphous silica. Whereas, when time increase from 45 min to 120 min, with molar concentration of NaOH of 0.75, the material obtained show a hexagonal mesostruture observed in the XRD pattern.