Desarrollo, Producción e Innovación en la Investigación científica
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Item Síntesis de nanopartículas de dióxido de titanio modificadas para la degradación de Ácido Naranja 7(2017) Ochoa Rodríguez, Pablo; Balcaza Pizzi, Natalí; Cuello, Natalia; Elías, Verónica; Casuscelli, Sandra; Eimer, Griselda AlejandraLos materiales semiconductores, como el TiO2, son utilizados en reacciones fotocatalíticas que implican la remoción de contaminantes orgánicos en agua, debido a la generación de especies radicalarias responsables de llevar a cabo la degradación, y a su elevada superficie específica. En este sentido, se sintetizaron nanopartículas de dióxido de titanio modificadas con hierro y carbono, empleando el método sol-gel [1]. Se preparó una solución de ácido nítrico, agua y cantidad necesaria de nitrato férrico nonahidratado correspondiente a una composición molar del 0.57%. Una segunda solución contenedora de la fuente de titanio, titanato de tetrabutilo, y etanol, fue añadida luego a la solución primera. La mezcla resultante se dejó bajo agitación durante dos horas. El proceso de envejecimiento se llevó a cabo durante dos días y a temperatura ambiente. A continuación, el gel, en un reactor de teflón, es sometido a tratamiento hidrotérmico a 180°C y durante 10 h. El precipitado obtenido es lavado con agua destilada y secado a 100°C. Finalmente, el material es denominado C-Fe-TiO2 (0,57%mol). Lo estudios de caracterización incluyeron realizar análisis por difracción de Rayos X a alto ángulo, isotermas de adsorción-desorción con nitrógeno y espectrometría UV-Visible. El estudio de caracterización por difracción de Rayos X permitió corroborar la presencia de la fase cristalina anatasa, que es la activa fotocatalíticamente. Los ensayos de adsorción con nitrógeno dieron como resultado isotermas del tipo IV, propias de materiales con naturaleza mesoporosa. El material fue puesto a prueba en la degradación fotocatalítica del colorante ácido naranja 7. Para la reacción, se utilizó un reactor batch irradiado desde sus costados por cuatro lámparas UV-Vis. La temperatura de reacción se mantuvo en 20°C, y por debajo se hacía llegar un flujo controlado de aire. El seguimiento de la reacción se realizó midiendo la absorbancia del colorante. Al cabo de cinco horas, se logró una degradación del 97%, y una mineralización del 59%.Item Nanomateriales sintetizados con Al y B con variación del carácter ácido(2017) Vaschetto, Eliana; Gómez, Candelaria; Sicardi, Melina; Dinamarca, Robinson; Pecchi, Gina; Casuscelli, s; Eimer, Griselda AlejandraUno de los campos que más contribuirá a los desarrollos científicos y tecnológicos a lo largo del siglo XXI es la nanotecnología. Dentro de esta área, los materiales mesoporosos presentan la capacidad de ensamblar y organizar componentes inorgánicos, orgánicos e incluso biológicos en un material único. Estas características representan una dirección interesante para el desarrollo de materiales innovadores que puedan presentar una amplia gama de nuevas propiedades. Los materiales mesoporosos son potenciales candidatos para una gran variedad de aplicaciones [1-3]; particularmente, el arreglo hexagonal MCM-41 ofrece únicas oportunidades para ser usados como “estructuras soportes” permitiendo la preparación de nuevos materiales [4-7]. Si bien los MCM-41 silíceos cuando se encuentran puros tienen limitadas aplicaciones, la sustitución isomórfica del Si con distintos heteroátomos ha permitido que estas nanoestructuras presenten importantes actividades en diversas reacciones de interés. En este contexto la estructura MCM-41 modificada con heteroátomos permite alcanzar una alta dispersión de las especies activas [8] y además adquirir carácter ácido de fuerza variable dependiendo de la fuente del metal utilizado y del método de síntesis. De esta manera, propiedades únicas, que no se dan en sistemas catalíticos normales, pueden ser observadas en estas estructuras. En el presente trabajo se sintetizaron y caracterizaron catalizadores mesoestructurados por vía convencional y materiales mesoporosos a partir de precursores zeolíticos. En primer lugar se obtuvieron materiales sintetizados por “vía convencional” modificados con Aluminio y Boro mediante incorporación directa del heteroátomo en el gel de síntesis. Se lograron estructuras del tipo Al-MCM-41[9] y B-MCM-41[10], con un arreglo hexagonal de canales unidimensionales altamente ordenado, las cuales presentaron elevados valores de área específica y alta regularidad estructural evidenciada por TEM (Fig. 3:A-B) y DRX. El procedimiento de síntesis empleado permitió la incorporación del heteroátomo en la red evidenciada por IR-TF. Esta incorporación condujo a la formación de silanoles nido en sitios de defectos estructurales, evidenciada por IR-TF [9,10]. Estudios deadsorción-desorción de piridina seguidos por IR-TF permitieron identificar una acidez de Brønsted muy débil para el caso de los materiales con Al y una acidez moderada para los materiales con B, asociada a estos silanoles nido. También se sintetizaron materiales mesoporosos “vía precursores zeolíticos”, se demostró que el tratamiento hidrotérmico del gel final favoreció la formación de dominios zeolíticos. Además, se comprobó que los dominios zeolíticos originan una mayor fuerza ácida asociada a los hidroxilos de los silanoles nido (corroborada por adsorción-desorción de piridina seguida por IR-TF). Por TEM se observa una mesoporosidad menos definida sumada a la presencia de cristales típicos de estructuras zeolíticas. Comparando los materiales, se encontró que la proporción de silanoles nidos aumenta en el orden Al-MCM-41>B-MCM-41>Al-MCM a partir de precursores, resultando en un aumento de defectos estructurales, lo que indicaría además la mayor proporción de sitios ácidos en ese mismo orden.Finalmente se analizaron las propiedades estructurales y la naturaleza, origen, proporción y fuerza de los sitios ácidos generados en las distintas estructuras. Se comprobó que la acidez de los distintos nanomateriales fue de carácter débil para los Al-MCM-41, si bien estos presentaban la mayor proporción, moderada para los B-MCM-41 y fuerte para los sintetizados con precursores zeolíticos, evidenciado por adsorción-desorción de piridina seguida por IR-TF. De esta manera se pudieron generar materiales con sitios de fuerza ácida variable como potenciales catalizadores para procesos catalíticos que requieran distintos grados de acidez.Item Síntesis de materiales del tipo mcm-41 modificados para su aplicación como portadores de indometacina(2016) Cuello, Natalia; Elías, Verónica; Mendieta, Silvia; Crivello, Mónica; Oliva, Marcos Iván; Eimer, Griselda AlejandraSe prepararon tamices moleculares del tipo MCM-41 modificados con metales de transición por diferentes métodos de síntesis. Se corroboró su calidad estructural y propiedades fisicoquímicas por medio de medidas de difracción de rayos x (DRX), isotermas de adsorción-desorción de N2, espectroscopias Ultravioleta Visible (UV-Vis) e infrarrojo (FT-IR). Se realizaron medidas de momento magnético en función del campo magnético aplicado utilizando un magnetómetro de muestra vibrante (VSM), encontrándose en todos los casos la respuesta superparamagnética deseada. Posteriormente se incorporó Indometacina en todos los materiales anfitriones y se evaluaron sus capacidades de adsorción y liberación. Todas las formulaciones mostraron velocidades de liberación superiores a la de la matriz pura, debido a la presencia de nanopartículas y nanoclusters de óxidos presentes en el interior de los poros. Además se observó que los materiales modificados post-síntesis disminuyeron su capacidad de adsorción y aumentaron su velocidad de liberación (respecto a la matriz sin modificar) debido a una menor disponibilidad de grupos silanoles que interactúan con las moléculas del fármaco. Este hecho conduce a que el mecanismo de difusión predominante para estas muestras sea la difusión del tipo Fick. Por otro lado, los soportes modificados por el método de incorporación directa poseen (como se corroboró por espectroscopia IR) una mayor disponibilidad de los grupos silanoles que pueden formar enlaces puente hidrógeno con los grupos carboxilo y carbonilo de la Indometacina. Esto explicaría su mayor capacidad de adsorción del fármaco y su mayor lentitud para la liberación del mismo. Estas últimas resultan ser las más adecuadas para el objetivo de estudio de éste trabajo, ya que poseen buenas propiedades de adsorción y liberación, similares a la matriz MCM-41 pura, pero con las propiedades magnéticas buscadas.