Desarrollo, Producción e Innovación en la Investigación científica

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    SBA-3 obtenida a través de síntesis química suave: influencia del parámetro de temperatura.
    (Univesidsad Tecnológica Nacional, 2013) Ponte , María; Ledesma, Brenda; Valles, Verónica; Martínez, María; Beltramone, Andrea
    La química suave es un punto de partida atractivo para el desarrollo de materiales nanoestructurados (mesoscópicos), en vista de las condiciones de sintesis tipicas: bajas temperaturas; coexistencia de los inorgánicos, orgánicos, una amplia opción de precursores (monómeros o especie condenseda); y posibilidades de formación controlada (por ej, polvos, geles, películas, etc.). La exploración en este campo viene creciendo constantemente y entre los materiales obtenidos por mediode este tipo de sintesis son los Materiales Mesoparosos, tales como SBAs, con nanoporos uniformes y una elevada área superficial específica (1], debido a sus potenciales aplicaciones como catalizadores, tamices moleculares y composites huésped hospedaje [2]. La finalidad de esta investigación es la obtención de materiales del tipo SBA-3 variando los distintos parámetros de síntesis entre ellas la temperatura. Estos silicatos son caracterizados por Difracción de Rayos X, como puede observarse en la figura 1, en este difractograma se puede observar los indices de Miller correspondientes a los planos (100), (110) y (200) indicando una estructura porosa del tipo hexagonal. Los parámetros de red, 1 200 ao, obtenidos para dichas estructuras van de 3.3 a 3.79 nm. También se les efectuo Espectroscopia de Infrarrojo con Transformada de Fourier. Los espectros infrarrojos obtenidos mostraron las bandas características de los enlaces en este tipo de materiales. Se observan la presencia de los stretching asimétricos T-O (T=Si) debido a vibraciones TO, tetraédricas externo a 1232 cmi' e interno a 1086 cmil y el correspondiente al bending Me-O-Si (Me= Si) tetraédrico a 968 cm [3,4]. Se pudo observar que la temperatura de síntesis en la que se obtienen mejores resultados es la de 30 °C, así mismo a medida que nos alejamos de este valor ya sea en orden ascendente como descendente de temperatura se obtienen estructuras con un menor ordenamiento hexagonal. Referencias [1] C. T. Kresge, M.E. Leanowicz, W. Roth, J.C. Vartulli, J. Beck, Nature 359 (1992) 710. [2] O. A. Anunziata, A. Beltramone, M. L. Martinez, L. López Belon. J. of Colloid interf. science 315 (2007) 184-190. [3] O. A. Anunziata, M. B. Gómez Costa, M.L. Martinez, Catalysis Today 133-135 (2008) 897-905. [4] O. A. Anunziata, M. Gómez, R. Sanchez. J, of Colloid Interf. Science, 292 (2) (2005) 509-516.
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    Hidrogenación de tetralin utilizando Ir/Ti02/SBA-16.
    (Univesidsad Tecnológica Nacional, 2012) Valles , Verónica; Ponte , María; Ledesma, Brenda; Anunziata, Oscar; Beltramone, Andrea
    Factores tales como, el efecto del soporte y la dispersión del metal, han sido estudiados en conexión con el proceso de HDT (hidrotratamiento catalítico) [1-2] y los resultados obtenidos sugieren que el Ir podría ser una especie catalítica activa para la transformación de aromáticos a compuestos saturados y eficiente para eliminar azufre y nitrógeno, como sitio activo o como promotor de los catalizadores convencionales. Por lo tanto el principal objetivo de este trabajo, que es desarrollar un catalizador en base a Ir/ soporte mesoporoso, modificado con TiO2 activo para la hidrogenación de tetralín y resistente a compuestos con azufre, en condiciones de reacción menos severas que las industriales utilizando un reactor batch. En este trabajo se estudió la actividad catalítica de Ir/TiO2/SBA-16 modificado con 1 % de Ir, en la hidrogenación de tetralin a decalin en presencia de 100 ppm de S como dibenzotiofeno, en un reactor Parr a 250°C y 15 atm.
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    Síntesis y Caracterización de SBA-3: Influencia de la variación de las condiciones de reacción.
    (Universidad Tecnológica Nacional. Facultad Regional Córdoba., 2013) Ponte , María; Valles , Verónica; Ledesma , Brenda; Martínez , María; Rivoira, Lorena; Anunziata, Oscar; Beltramone , Andrea
    Una variedad de materiales altamente ordenados de sílice mesoporosas, como por ejemplo, MCM-41 [1-3], SBA-15 [4-6], MSU [7], FDU [8], HMS [9], y KIT [10], se han logrado sintetizar utilizando diferentes condiciones de síntesis y variedad de agentes direccionantes de estructuras. Materiales porosos bimodales son materiales que poseen poros de dos tamaños diferentes. En estos materiales, las superficies de los pequeños poros pueden interactuar con moléculas, mientras que grandes poros proporcionan rutas de alta velocidad para el transporte de moléculas de gas y líquidos [11]. Los materiales porosos bimodales tienen varias aplicaciones incluyendo la catálisis, la adsorción, y la separación selectiva, donde el transporte molecular transporte y la interacción entre la superficie sólida y las moléculas puede ocurrir simultáneamente Estos materiales poseen numerosas aplicaciones potenciales como adsorbentes, tamices moleculares y soportes de catalíticos. En todos los casos, el área superficial y tamaño de poro de estos materiales son de fundamental importancia debido al hecho de que pequeños poros puede promover una interacción entre los materiales porosos y las moléculas huéspedes, mientras que los grandes poros proporcionan rutas de alta velocidad para las moléculas huésped y los productos [11]. Por lo tanto, los materiales porosos bimodales con tamaños de poro y estructuras bien controlables son de gran interés para aplicación catalítica El control de morfologías y propiedades fisicoquímicas de sílices mesoporosas bimodales depende de una variedad de parámetros de síntesis tales como: concentración tensioactivo, tipo de agente tensioactivo, el tipo de superficie activa, aditivos, pH y temperatura. La síntesis de sílices mesoporosas bimodales ha sido investigada por muchos científicos. Los materiales porosos con estructuras jerárquicas para aplicaciones catalíticas podrían ser controlados mediante el uso de poros de diferentes escalas de longitud [12]. En este trabajo, se sintetizan materiales mesoporosos del tipo SBA-3 utilizando bromuro de cetiltrimetil amonio (CTAB) en condiciones ácidas. Se investigaron las variaciones de la temperatura empleada en la síntesis, relaciones molares de CTAB y HCl y su influencia en las propiedades fisicoquímicas de la sílica mesoporosa. Los materiales sintetizados se caracterizaron mediante XRD, FTIR y SEM.
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    Anilina adsorbida sobre Ga/SBA-3: Síntesis, caracterización y modos de adsorción.
    (Universidad Tecnológica Nacional. Facultad Regional Córdoba., 2012) Martínez , María; Ponte , María; Anunziata , Oscar; Beltramone , Andrea
    En 1998, un avance notable en la s´ıntesis de materiales mesoporosos ordenado fue hecho por Zhao et al [1]. quien utiliz´o surfactantes de copol´ımeros de triblocks como plantilla para la formaci´on del tamiz molecular hidrot´ermicamente estable, SBA-15, con canales hexagonales uniformes. Los tamices moleculares del tipo SBA-3 son materiales mesoporosos de estructura de poros hexagonal [2]. La anilina es una base org´anica arom´atica d´ebil y un compuesto anfipr´otico, que puede actuar como aceptor o donor de protones. La polianilina (PANI) existe en una variedad de formas que difieren en sus propiedades qu´ımicas y f´ısicas. La forma emeraldina (conductora, de color verde) o forma protonada de la polianilina tiene una conductividad en un nivel semiconductor de 100 S/cm, muchos ´ordenes de magnitud mayor que los pol´ımeros comunes (aislantes, < 10−9 S/cm), pero menor que los metales (conductores t´ıpicos, > 104 S/cm). Los tamices moleculares mesoporosos del tipo SBA-3 con una estructura de canales empacados y una distribuci´on estrecha de poros, ofrecen oportunidades ´unicas para la preparaci´on de nuevos materiales h´ıbridos nanoestructurados a trav´es de la encapsulaci´on y la inclusi´on de algunos pol´ımeros dentro de la cavidad de estos aluminosilicatos con lo cual se obtendr´ıan nuevas propiedades y aplicaciones para estos materiales. En este sentido el estudio de la adsorci´on de anilina y su posterior polimerizaci´on sobre hospedajes tal como SBA-3 es de suma importancia. La adsorci´on de agua y anilina sobre estos materiales ya fue estudiada en trabajos previos. La s´ıntesis y caracterizaci´on de polianilina contenida es hospedajes del tipo Na-AlMCM-41 fue estudiada previamente por nuestro grupo [3]. En este trabajo estudiamos la adsorci´on y polimerizaci´on de la anilina sobre el galosilicato mesoporoso Ga-SBA-3 que le confiere caracter´ısticas ´unicas al compuesto, obteni´endose composites con caracter´ısticas conductoras similares a las de un semiconductor inorg´anico. El material mesoporoso Ga-SBA-3 es hidrof´ılicos, en este sentido, la anilina y el agua compiten por los sitios activos de dicho material. Por consiguiente la co-adsorci´on de agua debi´o ser considerada. La adsorci´on de anilina (hu´esped) sobre Ga-SBA 3 (hospedaje), sintetizada en nuestro laboratorio, ha sido caracterizada por termo-espectroscopia IR y an´alisis t´ermico diferencial (TPD). El c´alculo de ajuste de curvas combinado con c´alculos de deconvoluciones fue utilizado para determinar la localizaci´on de las bandas y las ´areas de los espectros obtenidos. Cuando la anilina se adsorbe sobre la Ga-SBA-3 aparecen bandas caracter´ısticas: un bending N-H2 y dos stretching C-C anillo arom´atico y bandas a 3100-3400 cm−1 atribuidas al stretching N-H. C´alculos de ajuste de curvas fueron usados para determinar la localizaci´on de las bandas y sus ´areas. En estos espectros, y con ayuda de las deconvoluciones se pueden observar bandas correspondientes a una vibraci´on de deformaci´on del grupo amino (NH2) a 1622-1625 cm−1 y dos vibraciones de stretching C-C del anillo arom´atico a 1602 y 1497.3 cm−1 . La vibraci´on de deformaci´on del grupo amino se solapa con el modo deformaci´on del agua y un sobretono del material. La anilina deber´ıa estar predominantemente unida a las estructuras a trav´es de interacciones π d´ebiles a los hospedajes. La adsorci´on de agua y anilina sobre Ga-SBA-3 fue estudiada para luego obtener la polimerizaci´on in-situ. La polianilina (PANI) es uno de los pol´ımeros conductores m´as estudiados por sus propiedades ´opticas, el´ectricas y electroqu´ımicas que permiten que sea usada en una variedad de procesos industriales. El material h´ıbrido de PANI/Ga-SBA-3 fue sintetizado por t´ecnica de polimerizaci´on in-situ. Los an´alisis FTIR del h´ıbrido muestran bandas atribuidas al stretching de anillo arom´atico y anillo quinoidal a 1490-1510 cm−1 y 1580-1590 cm−1 respectivamente. Referencias [1]. D. Zhao; J. Feng; Q. Huo; N. Melosh; G.H.Fredrickson; B.F Chmelka; G.D. Stucky; Science. 1998, 279, 548. [2] Oscar A. Anunziata, Mar´ıa L. Mart´ınez, Marcos Gomez Costa. Materials Letters 64, 545-548(2010). [3] Oscar A. Anunziata, Marcos B. G´omez Costa, Mar´ıa L. Mart´ınez, Catalysis Today 133-135 (2008) 897-905