Desarrollo, Producción e Innovación en la Investigación científica
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Item Sílica Gel como fuente de silicio: Síntesis y caracterización de matrial mesoporoso.(Univesidsad Tecnológica Nacional., 2015) Ponte , María Virginia; Martínez , María Laura; Beltramone, Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Anunziata , Oscar Alfredo; Martínez , María LauraEl material mesoporoso SBA-3 fue sintetizado mediante el método sol-gel, utilizando silicato de sodio como fuente de silicio y bromuro de hexadeciltrimetilamonio (CTAB) como agente director de estructura en condiciones acidas. El silicato sódico se generó in-situ por disolución de silica gel en NaOH. Se estudió el efecto de la variación de temperatura, la concentración de NaOH, y el tiempo de reacción. El mejor material mesoporoso con estructura SBA-3 fue obtenido con las siguientes condiciones de síntesis: temperatura: 25ºC; tiempo de reacción: 45min; concentración de NaOH: 0.8M.Item Synthesis of SBA-1, SBA-3 and SBA-7 mesoporous materials. Study of the effect of time and temperature.(Univesidsad Tecnológica Nacional., 2018) Martínez , María Laura; Ponte , María Virginia; Falcón, Horacio; Beltramone , Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Anunziata , Oscar Alfredo; Ponte , María VirginiaIn recent years, physicists, chemists and engineers have focused their research on the design of new functional materials. In the synthesis and control of materials in nanometer dimensions, the aim is currently directed towards the development of systems and devices that take advantage of chemical properties and physical principles, where their causes lie in the nanometer scale. Although there are numerous investigations about the synthesis of mesoporous materials from inorganic silicon salt, for example the synthesis of SBA-3. Ting et al [1] studied the synthesis of SBA-1; they obtained mesoporous SBA-1 with cubic structures, with a high porous system, by utilizing agents’ routers short chain structure such as the dodecyltrimethyl ammonium chloride. Recent research also showed that the formation of mesophases is affected by the presence of the counter ions and templates or surfactants can adopt a mesophase or other phases. So, Che et al. [2] found a phase shift 2D-hexagonal cubes from P6mm to Pm3n. We have published results for synthesis of SBA-3 with silica gel as silica source; we have found that the formation of mesophase is function of NaOH concentration in the dissolutions of silica gel. The influence of reaction temperature, time and NaOH concentration was investigated. During studies for the best synthesis conditions for synthesis of SBA-3, we also obtained SBA-1 and SBA-7 mesoporous materials.Item Optimización de la síntesis del material mesoestructurado SBA-3 mediante diseño experimental.(Univesidsad Tecnológica Nacional., 2016) Ponte, María Virginia; Rivoira , Lorena Paola; Cussa , Jorgelina; Martínez , María Laura; Beltramone, Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Anunziata , Oscar Alfredo; Martínez , María Laura; Cussa , jorgelina; Rivoira , Lorena PaolaEl material SBA-3 está constituido por una estructura de sílice mesoporosa de ordenamiento de poros regular hexagonal, diámetro de poro >3nm; presenta alta área superficial y alto volumen de poro. Se utilizó la metodología de Superficie de Respuesta para el modelado y optimización de las condiciones de síntesis de SBA-3. Se analizaron como factores del Diseño la influencia de la relación molar entre el surfactante (CTAB) y la fuente de silicio (TEOS), el tiempo de envejecimiento, la temperatura y el pH de la síntesis utilizando HCl. La respuesta analizada fue la intensidad de difracción de rayos X para el plano [100]. Las superficies de respuestas se obtuvieron con el diseño Box–Behnken, buscando la combinación de los parámetros que dieran como resultado la mejor estructura en el material sintetizado. Mediante la aplicación de metodología estadística, los mayores valores de la función objetivo (intensidad de DRX para el plano [100]) se obtuvieron utilizando valores de la relación molar CTAB/TEOS de 0,07-0,16; HCl/TEOS de 8-11; temperatura de síntesis de 35-45 (ºC) y tiempos de envejecimiento de 12-24hr.Item HaP/SBA-3 Nanostructured Composite to Remove Fluoride Effectively from Contaminated Water.(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2021) Cussa, Jorgelina; López , Claudia; Anunziata, Oscar Alfredo; Anunziata, Oscar AlfredoHighly ordered pore mesoporous silica composites, like SBA-3 and hydroxyapatite (HaP) nanocrystals, characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM) and textural properties, were successfully applied to remove fluoride from contaminated water. The proposed procedure to prepare HaP/SBA-3 wassuccessful, which acts as supports to anchor the HaP crystals, in nanometer-scale (<2nm), with higher fluoride retention from contaminated water. The free OH- groups of HaP nanocrystals, within the host, facilitated the high-performance fluoride trapping. The fluoride retention activity was much higher than that of pure HaP and the composites HaP/SBA-15 and HaP/MCM-41.Item Síntesis y caracterización de composites nanoestructurados de polipirroI/SBA-3 Y polipirroI/AISBA-3(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2011) Martínez , María; Luna D´Amicis , Froilán; Gómez costa , Marcos; Beltramone, Andrea; Anunziata, OscarNuevos composites polipirrol/SBA-3 y polipirrol/Na-AlSBA-3 fueron sintetizados. El pirrol fue adsorbido en fase gaseosa sobre la superficie de los poros de los materiales mesoporosos SBA-3 y Na-AlSBA-3, para luego ser polimerizado in-situ. Para la polimerización se colocó los materiales, que contenían pirrol adsorbido, en solución acuosa de cloruro férrico o persulfato de amonio, a temperaturas de 0 ºC y 25 ºC. Los composites obtenidos son analizados mediante FTIR, XRD y análisis de área mediante el método BET. De ambos materiales, la SBA-3 presenta bandas de adsorción en el infrarrojo más definidas de pirrol adsorbido que el material Na-AlSBA-3. En correspondencia con estos resultados el material polipirrol/SBA-3 muestra bandas más definidas de polipirrol que el composite polipirrol/NaAlSBA-3. Las reacciones realizadas a 0 ºC resultaron en polimerizaciones incompletas según lo mostrado por los espectros de FTIR mientras que a 25 ºC la polimerización fue exitosa. De ambos oxidantes el que mejores resultados presentó fue el cloruro férrico. Los patrones de XRD dan indicios de RESUMEN Introducción espectros de FTIR mientras que a 25 C la polimerización fue exitosa. De ambos oxidantes el que mejores resultados presentó fue el cloruro férrico. Los patrones de XRD dan indicios de que la nanoestructura de los materiales mesoporosos se mantiene luego de la polimerización in-situ. Estos materiales están formados por nanoalambres de polipirrol contenidos en el interior de los canales de estos hospedajes teniendo numerosas aplicaciones en el campo de la nanotecnologíaItem SBA-3 obtenida a través de síntesis química suave: influencia del parámetro de temperatura.(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2013) Ponte , María; Ledesma, Brenda; Valles, Verónica; Martínez, María; Beltramone, AndreaLa química suave es un punto de partida atractivo para el desarrollo de materiales nanoestructurados (mesoscópicos), en vista de las condiciones de sintesis tipicas: bajas temperaturas; coexistencia de los inorgánicos, orgánicos, una amplia opción de precursores (monómeros o especie condenseda); y posibilidades de formación controlada (por ej, polvos, geles, películas, etc.). La exploración en este campo viene creciendo constantemente y entre los materiales obtenidos por mediode este tipo de sintesis son los Materiales Mesoparosos, tales como SBAs, con nanoporos uniformes y una elevada área superficial específica (1], debido a sus potenciales aplicaciones como catalizadores, tamices moleculares y composites huésped hospedaje [2]. La finalidad de esta investigación es la obtención de materiales del tipo SBA-3 variando los distintos parámetros de síntesis entre ellas la temperatura. Estos silicatos son caracterizados por Difracción de Rayos X, como puede observarse en la figura 1, en este difractograma se puede observar los indices de Miller correspondientes a los planos (100), (110) y (200) indicando una estructura porosa del tipo hexagonal. Los parámetros de red, 1 200 ao, obtenidos para dichas estructuras van de 3.3 a 3.79 nm. También se les efectuo Espectroscopia de Infrarrojo con Transformada de Fourier. Los espectros infrarrojos obtenidos mostraron las bandas características de los enlaces en este tipo de materiales. Se observan la presencia de los stretching asimétricos T-O (T=Si) debido a vibraciones TO, tetraédricas externo a 1232 cmi' e interno a 1086 cmil y el correspondiente al bending Me-O-Si (Me= Si) tetraédrico a 968 cm [3,4]. Se pudo observar que la temperatura de síntesis en la que se obtienen mejores resultados es la de 30 °C, así mismo a medida que nos alejamos de este valor ya sea en orden ascendente como descendente de temperatura se obtienen estructuras con un menor ordenamiento hexagonal. Referencias [1] C. T. Kresge, M.E. Leanowicz, W. Roth, J.C. Vartulli, J. Beck, Nature 359 (1992) 710. [2] O. A. Anunziata, A. Beltramone, M. L. Martinez, L. López Belon. J. of Colloid interf. science 315 (2007) 184-190. [3] O. A. Anunziata, M. B. Gómez Costa, M.L. Martinez, Catalysis Today 133-135 (2008) 897-905. [4] O. A. Anunziata, M. Gómez, R. Sanchez. J, of Colloid Interf. Science, 292 (2) (2005) 509-516.Item Síntesis y caracterización de Ga/SBA-3: un nuevo material catalítico con galio en su nanoestructura.(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2012) Martínez , María; Ponte, María; Beltramone, Andrea; Anunziata, OscarDesde el descubrimiento de los tamices moleculares mesoporosos tipo M41S (MMS) en 1992, varios MMS (SBA, HMS, MSU, etc.) se han sintetizado empleando plantillas supermoleculares (es decir, autoensamblajes de surfactantes con co-polímeros de bajo y/o alto peso molecular) o de bloques, [1]. Entre éstos podemos encontrar las MCM-41 y SBA-3 entre otras. La MCM-41 puede ser sintetizada ya sea por tratamiento hidrotérmico como por el método sol-gel [2, 3], durante la síntesis se forman microporos debido a la ruptura parcial de la pared de silicio. Los tamices moleculares mesoporosos del tipo Si-SBA-3 (diámetro de poro ≅ a 3nm), son sintetizados a temperatura ambiente (t.a.) bajo condiciones ácidas [10], en forma similar al diseño de las SBA-15 (las cuales poseen canales tubulares grandes de hasta 30 nm de diámetro [4, 5]), excepto que se emplearon plantillas de iones alquilamonio cuaternario de bajo peso molecular (CTA+, por ejemplo), presentando además microporos [6, 7], y en mayor proporción que las SBA-15[8], pero con similar resistencia térmica e hidrotérmica, que hace interesante su desarrollo para su posterior aplicación en procesos catalíticos que requieren altas temperaturas o reactivaciones en presencia de oxigeno, o deposición de metales u óxidos de metales a escala nanométrica, con posteriores ciclos de activación rédox. Debido a las condiciones de precipitación y diferentes requisitos de balance de cargas, los materiales derivados de ácido (SBA´s), tienen espesor de pared entre poros más gruesos y diferente carga de red, que aquellos materiales mesoporosos derivados de precursores básicos. Por ejemplo, la carga total de red de la SBA-3 (condición ácida) es ligeramente positiva mientras que la carga total de la red de MCM-41 (condición básica) es negativa. Desde su descubrimiento numerosos estudios se vienen realizando para la introducción de iones metálicos, es decir, Al, Co, Ti, V, Cr, B, etc., en la red de silicio [9] para modificar la composición química de la red mesoporosa. Esto es especialmente importante para aplicaciones catalíticas, ya que la sustitución de Si permite un perfeccionamiento de las propiedades de acidez o redox del material mesoporoso. El objetivo del presente estudio es dar a conocer la síntesis y caracterización de la SBA-3 con galio como heteroátomo, con el fin de modificar la acidez intrínseca del material.Item Síntesis y Caracterización de SBA-3: Influencia de la variación de las condiciones de reacción.(Universidad Tecnológica Nacional. Facultad Regional Córdoba., 2013) Ponte , María; Valles , Verónica; Ledesma , Brenda; Martínez , María; Rivoira, Lorena; Anunziata, Oscar; Beltramone , AndreaUna variedad de materiales altamente ordenados de sílice mesoporosas, como por ejemplo, MCM-41 [1-3], SBA-15 [4-6], MSU [7], FDU [8], HMS [9], y KIT [10], se han logrado sintetizar utilizando diferentes condiciones de síntesis y variedad de agentes direccionantes de estructuras. Materiales porosos bimodales son materiales que poseen poros de dos tamaños diferentes. En estos materiales, las superficies de los pequeños poros pueden interactuar con moléculas, mientras que grandes poros proporcionan rutas de alta velocidad para el transporte de moléculas de gas y líquidos [11]. Los materiales porosos bimodales tienen varias aplicaciones incluyendo la catálisis, la adsorción, y la separación selectiva, donde el transporte molecular transporte y la interacción entre la superficie sólida y las moléculas puede ocurrir simultáneamente Estos materiales poseen numerosas aplicaciones potenciales como adsorbentes, tamices moleculares y soportes de catalíticos. En todos los casos, el área superficial y tamaño de poro de estos materiales son de fundamental importancia debido al hecho de que pequeños poros puede promover una interacción entre los materiales porosos y las moléculas huéspedes, mientras que los grandes poros proporcionan rutas de alta velocidad para las moléculas huésped y los productos [11]. Por lo tanto, los materiales porosos bimodales con tamaños de poro y estructuras bien controlables son de gran interés para aplicación catalítica El control de morfologías y propiedades fisicoquímicas de sílices mesoporosas bimodales depende de una variedad de parámetros de síntesis tales como: concentración tensioactivo, tipo de agente tensioactivo, el tipo de superficie activa, aditivos, pH y temperatura. La síntesis de sílices mesoporosas bimodales ha sido investigada por muchos científicos. Los materiales porosos con estructuras jerárquicas para aplicaciones catalíticas podrían ser controlados mediante el uso de poros de diferentes escalas de longitud [12]. En este trabajo, se sintetizan materiales mesoporosos del tipo SBA-3 utilizando bromuro de cetiltrimetil amonio (CTAB) en condiciones ácidas. Se investigaron las variaciones de la temperatura empleada en la síntesis, relaciones molares de CTAB y HCl y su influencia en las propiedades fisicoquímicas de la sílica mesoporosa. Los materiales sintetizados se caracterizaron mediante XRD, FTIR y SEM.Item Hidrogenación de tetralin sobre catalizadores mesoporosos modificados con iridio.(Universidad Tecnológica Nacional. Facultad Regional Córdoba, 2011) Martínez, María; Balangero, Gerardo; Gómez Costa , Marcos; Anunziata , Oscar; Beltramone, AndreaEn este trabajo se estudió la actividad catalítica de catalizadores mesoporosos modificados con 5 % de Ir, en la hidrogenación de tetralin a decalin en presencia de 100 ppm de S como dibenzotiofeno en un reactor Parr a 250°C y 15 atm. Los catalizadores se prepararon por impregnación incipiente utilizando acetilacetonato de iridio como fuente de Ir. Ir/SBA- 3 mostró mayor actividad que Ir/Al-SBA-3 e Ir-MCM-41, en la hidrogenación de tetralin en condiciones suaves de reacción. Se propuso el modelo de Langmuir-Hinshelwood para describir en forma detallada la cinética de las reacciones y el efecto de inhibición del azufre. Los parámetros fueron obtenidos ajustando los datos experimentales. Se relacionó la actividad catalítica con el tamaño de los clusters de Ir y la dispersión del mismo sobre los diferentes soportes. Los resultados preliminares presentan a estos materiales como catalizadores promisorios para reacciones HDS/HDN.Item Synthesis of ordered mesoporous SBA-3 materials using silica gel as silica source(2014) Martínez, María Laura; Ponte, María Virginia; Anunziata, Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea RaquelNanostructured materials have exceptional and highly attractive properties, including catalyst, adsor- bent, separation media and chemo sensor. Technical advances in these fields require the development of ordered porous materials with controllable structures, systematic tailoring pore architecture and the synthesis of mesoporous materials using a more economical silica source. Ordered mesoporous silica SBA-3 material has been synthesized successfully using cetyltrimethylamonium bromide (CTAB) as a structure-directing agent, NaOH and inexpensive silica gel as a silica source without additives. We studied the influence of NaOH concentration on the structure and morphology of mesoporous silica SBA-3. This variation was defined as modulus L ¼[NaOH/SiO2] ratio. The structural order of the samples was found to be greatly affected by L variations. The results suggest that, by controlling the L value (0.70–1), SBA-3 is obtained with appropriate physicochemical characteristics.