UTN- FRC -Producción Académica de Investigación y Desarrollo
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Item Nanotubos de carbono de pared múltiple obtenidos con materila mesoporoso decorado con cerio-circonio(Universidad Tecnológica Nacional. Facultad Regional Córdoba, 2019) Rodríguez, Miguel Ángel; Anunziata , Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel; Martínez, María LauraEn este trabajo, se ha empleado Ce-Zr-SBA-15 directamente como catalizador para la síntesis de nanotubos de carbono (CNT) a través de deposición química de vapor (CVD). Además del óxido de cerio, contiene nanocristalitos de óxido de circonio, que actúan como catalizadores para nanoestructuras de carbono. El rendimiento catalítico de este material se evaluó para la descomposición de etanol a 900 ° C, con flujo N2. La caracterización estructural del catalizador resultante se realizó por medio de microscopía electrónica de barrido (SEM). El carbono descompuesto de etanol absoluto se difunde a través de la superficie del material nanoestructurado y precipita en estructuras de carbono denominados Nanotubos de pared múltiple, los mismos pudieron visualizarse mediante microscopia electrónica de Transmisión (TEM), mostrando diámetros de los nanotubos de carbono que van desde 15 a 25 nm.Item Influence of vanadium nanoclusters in hydrogen uptake using hybrid nanostructured materials(CICAT, 2018) Juárez , Juliana María; Cussa , Jorgelina; Gómez Costa , Marcos Bruno; Anunziata , Oscar AlfredoEn el presente trabajo se presenta la síntesis y caracterización de nanoclusters de oxidos de vanadio (V2O5) soportados en un material nanoestructurado de silicio (SBA-15) y en un material nanoestructurado de carbono (CMK-3). Este material presenta características prometedoras para ser utilizado en la adsorción de hidrógeno. Los distintos materiales modificados con nanoclusters de oxidos de vanadio (VxOy-SBA-15 and VxOy-CMK-3) se lograron sintetizar exitosamente y fueron caracterizados mediante Difracción de Rayos X, Propiedades Texturales, XPS y TEM. VxOy-SBA-15 and VxOy-CMK-3 mejoraron notablemente la adsorción de hidrogeno (1.33 %p/p y 3.43 %p/p a 77 K y 10 bar) comparados con sus soportes SBA-15 y CMK-3 respectivamente. Estos materiales son prometedores para la adsorción de hidrógeno mediante débiles fuerzas de interacción (fisisorción).Item Vanadium and titanium oxide supported on mesoporous CMK-3 as new catalysts for oxidative desulfurization.(Univesidsad Tecnológica Nacional., 2016) Rivoira , Lorena Paola; Juárez , Juliana María; Falcón , Horacio; Gómez Costa , Marcos Bruno; Anunziata , Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Juárez , Juliana MaríaVanadium supported-CMK-3 catalysts with vanadium loading of 1–7 wt.% were studied in the oxidative desulfurization (ODS) of dibenzothiophene as a model sulfur compound. The activity was compared with titanium supported-CMK-3. Structural and textural characterization of the catalysts was performed by means of N2 adsorption, XRD, UV–vis–DRS, Raman spectroscopy, XPS, TEM and TPR. The dispersion and the nature of the vanadium species depend on the V loading, so does the catalyst activity. Vanadium supported-CMK-3 with 7 wt.% of vanadium loading was the most active catalyst for ODS of DBT using hydrogen peroxide (H2O2) as oxidant and acetonitrile as solvent. 100% of DBT elimination was attained at short time in mild conditions. Carbon ordered mesoporous CMK-3 with high surface area and high pore volume promotes a very good anchorage of metallic oxides in the carbons framework reaching high active sites distribution and more stable nanoclusters. The reusability of the catalyst indicates that V-CMK-3 is a potential catalyst for the ODS of dibenzothiopheneItem Sulfur elimination by ODSwith titanium-modified SBA-16.(Universidad Tecnológica Nacional., 2015) Rivoira , Lorena Paola; Vallés , Verónica Alejandra; Ledesma , Brenda Cecilia; Martínez , María Laura; Anunziata , Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea RaquelOver the past, oxidative desulfurization (ODS) has drawn considerable interest as a new alter-native method for deep sulfur elimination from light oils. This can be attributed to its attractive properties, including lower temperature and pressure conditions and lower operating cost than conventional hydrodesulfurization (HDS) process. Oxidation of organosulfur compounds results in the formation of sulfoxides/sulfones, highly polar and hence easily removed by both extraction into polar solvents or by adsorption. Due to their low reactivity, dibenzothiophene derivatives (DBTs) are the most refractory species to be eliminated from oils. Hence, the ODS process through which DBTs are converted to their corresponding sulfones involves great interest at present. In this work, we describe the preparation and characterization of new mesoporous catalytic materials based on Ti-containing SBA-16. We study here, the effect of the preparation method of titania-modified SBA-16 (characteristics of the active Ti and/or TiO2 species) and the effect of the different operation conditions in ODS of DBT under mild conditions in order to find the best performance. TiO2-modified mesoporous SBA-16 and titanium-substituted mesoporous SBA-16 were developed and tested in the oxidative desulfurization (ODS) of dibenzothiophene prevailing in liquid fuel. We assessed the impact exerted on performance of different reaction variables, including (nature and amount of the active catalytic species, phase system, molar ratio of oxidant H2O2 and DBT, reaction temperature, nature of the substrate and reuse of catalysts). We achieved 90% of S removal from a 0.2 wt.% dibenzothiophene solution at 60°C in less than 1 h of reaction. The best catalytic results are obtained with high exposed surface of nanometric TiO2 species of TiO2/SBA-16 sample. The activated catalyst is very active in ODS reaction and can be reused four times with no loss in activityItem Nanostructured SBA-15 host: synthesis, characterization and application in ketorolac-tromethamine release system.(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2016) Cussa , jorgelina; Juárez , Juliana María; Gómez Costa, Marcos Bruno; Anunziata , Oscar Alfredo; Anunziata , Oscar Alfredo; Juárez , Juliana MaríaThe ordered mesoporous silica SBA-15 has been applied in studies of ketorolac tromethamine adsorption and release. The SBA-15 materials with hexagonal and regular structure were obtained using a triblock copolymer Pluronic P123 as template and TEOS as a silica source[1]. Drug delivery is an emerging field mainly focused on aiming drugs. The goal of this targeted delivery is to transport an amount of drugs to desirable sites (such as tumors and diseased tissues) while minimizing unwanted side effects of the drugs on other tissues [2]. Controlled drug delivery systems can achieve precise spatial and temporal delivery of therapeutic agents to the target site. Ketorolac tromethamine was adsorbed into SBA-15 silica nanochannels using ethanol as solvent. The physicochemical and textural properties of SBA-15 and ketorolac tromethamine/SBA-15 were characterized by X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, transmission electron microscopy, Fourier transform infrared spectroscopy and BET surface studies. Drug release was evaluated by soaking the loaded silica mesoporous material into a solution of HCl (0.1N) at 37 ºC under continuous stirring. Release studies were performed in order to evaluate the required therapeutic efficacy. SBA-15 provides significant improvement in the controlled release of ketorolac tromethamine [3]. In this work, we have shown a promising drug storage material for the effective encapsulation and controlled release of KETO, achieving the required therapeutic efficacy. SBA-15/KETO shows characteristic bands of both, drug materials and the inorganic framework. This indicates that KETO was adsorbed into SBA-15 channel surface without affecting the chemical structure or composition of KETO. The study also demonstrates the storage capacity and release properties of SBA-15 containing KETO. The release of KETO contained in SBA-15 can offer significant improve in controlled drug release and enhance a good analgesia effect.Item LP-SBA-15-TBA-CP: Tert-Butylamine and Cyclophosphamide detailed study by FTIR and 3D structure.(Univesidsad Tecnológica Nacional, 2023) Anunziata , Oscar Alfredo; Cussa, JorgelinaA careful study of the vibrational spectra of the host (LP-SBA-15), functionalizing agent, tert-Butylamine (TBA), and N, N-bis(2-chloroethyl)tetrahydro-2H-1,3,2- oxazaphosphorin-2-amine 2-oxide, cyclophosphamide (CP) was performed, as there is a diversity of assignments published by different authors [1-5]. Our preliminary OM studies (AM1, PM3, Density Functional Theory, application of the Fukui function), and extensive FTIR studies, we estimated the binding energies, bond lengths and bond angles of CP as well as for TBA-CP, leading us to suggest that CP is embedded in an ellipsoid.Item Anilina adsorbida sobre Ga/SBA-3: síntesis, caracterización y modos de adsorción.(Asociación Física Argentina, 2012) Martínez , María Laura; Ponte , María Virginia; Anunziata , Oscar Alfredo; Beltramone , Andrea RaquelEn 1998, un avance notable en la síntesis de materiales mesoporosos ordenado fue hecho por Zhao et al [1]. quien utilizó surfactantes de copolímeros de triblocks como plantilla para la formación del tamiz molecular hidrotérmicamente estable, SBA-15, con canales hexagonales uniformes. Los tamices moleculares del tipo SBA-3 son materiales mesoporosos de estructura de poros hexagonal [2]. La anilina es una base orgánica aromática débil y un compuesto anfiprótico, que puede actuar como aceptor o donor de protones. La polianilina (PANI) existe en una variedad de formas que difieren en sus propiedades qu´ımicas y físicas. La forma emeraldina (conductora, de color verde) o forma protonada de la polianilina tiene una conductividad en un nivel semiconductor de 100 S/cm, muchos ´ordenes de magnitud mayor que los pol´ımeros comunes (aislantes, < 10−9 S/cm), pero menor que los metales (conductores t´ıpicos, > 104 S/cm). Los tamices moleculares mesoporosos del tipo SBA-3 con una estructura de canales empacados y una distribución estrecha de poros, ofrecen oportunidades únicas para la preparación de nuevos materiales híbridos nanoestructurados a través de la encapsulación y la inclusión de algunos polímeros dentro de la cavidad de estos aluminosilicatos con lo cual se obtendrían nuevas propiedades y aplicaciones para estos materiales. En este sentido el estudio de la adsorción de anilina y su posterior polimerización sobre hospedajes tal como SBA-3 es de suma importancia. La adsorción de agua y anilina sobre estos materiales ya fue estudiada en trabajos previos. La s´ıntesis y caracterizaci´on de polianilina contenida es hospedajes del tipo Na-AlMCM-41 fue estudiada previamente por nuestro grupo [3]. En este trabajo estudiamos la adsorci´on y polimerizaci´on de la anilina sobre el galosilicato mesoporoso Ga-SBA-3 que le confiere caracter´ısticas ´unicas al compuesto, obteni´endose composites con caracter´ısticas conductoras similares a las de un semiconductor inorg´anico. El material mesoporoso Ga-SBA-3 es hidrofílicos, en este sentido, la anilina y el agua compiten por los sitios activos de dicho material. Por consiguiente la co-adsorción de agua debió ser considerada. La adsorción de anilina (huésped) sobre Ga-SBA 3 (hospedaje), sintetizada en nuestro laboratorio, ha sido caracterizada por termo-espectroscopia IR y análisis térmico diferencial (TPD). El cálculo de ajuste de curvas combinado con cálculos de deconvoluciones fue utilizado para determinar la localización de las bandas y las áreas de los espectros obtenidos. Cuando la anilina se adsorbe sobre la Ga-SBA-3 aparecen bandas características: un bending N-H2 y dos stretching C-C anillo aromático y bandas a 3100-3400 cm−1 atribuidas al stretching N-H. Cálculos de ajuste de curvas fueron usados para determinar la localización de las bandas y sus áreas. En estos espectros, y con ayuda de las deconvoluciones se pueden observar bandas correspondientes a una vibración de deformación del grupo amino (NH2) a 1622-1625 cm−1 y dos vibraciones de stretching C-C del anillo aromático a 1602 y 1497.3 cm−1 . La vibraci´on de deformaci´on del grupo amino se solapa con el modo deformación del agua y un sobretono del material. La anilina deber´ía estar predominantemente unida a las estructuras a trav´es de interacciones π débiles a los hospedajes. La adsorción de agua y anilina sobre Ga-SBA-3 fue estudiada para luego obtener la polimerización in-situ. La polianilina (PANI) es uno de los polímeros conductores más estudiados por sus propiedades ópticas, eléctricas y electroquímicas que permiten que sea usada en una variedad de procesos industriales. El material híbrido de PANI/Ga-SBA-3 fue sintetizado por técnica de polimerización in-situ. Los análisis FTIR del híbrido muestran bandas atribuidas al stretching de anillo aromático y anillo quinoidal a 1490-1510 cm−1 y 1580-1590 cm−1 respectivamente.