UTN- FRC -Producción Académica de Investigación y Desarrollo
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Item Evaluación de óxidos mixtos de Mg-Al-Fe en la remoción de arsénicos en agua(2017) Heredia, Angélica; Gómez Ávila, Jenny; Garay, F.; Crivello, Mónica ElsieLa remoción del As de matrices acuosas ha sido ampliamente estudiada, y existen gran variedad de tratamientos, dentro de los cuales se encuentra la adsorción de Arsénico empleando óxidos mixtos a partir de Hidróxidos Dobles Laminares. El objetivo de este trabajo es la síntesis, caracterización y evaluación de óxidos mixtos de MgAlFe a partir de Hidróxidos Dobles Laminares en la remoción de Arsénico (III) de soluciones acuosas. Estos materiales fueron sintetizados mediante el método de co-precipitación, variando la relación molar Fe+3/[Al+3+Fe+3] entre 0–1, a pH y temperatura constante. Fueron además caracterizados por Difracción de Rayos X y Espectroscopia UV-visible. La capacidad de remoción de los materiales obtenidos fue evaluada en reactores tipo batch y se cuantificó el contenido de Arsénico (III) por técnicas electroquímicas. El porcentaje de adsorción de los materiales varió entre 75% y 95%, siendo mayor la remoción a medida que aumentaba el contenido de Fe en el material. El mecanismo de remoción fue por reconstrucción de la estructura laminar y adsorción superficial. En el material con 100% solo se observó adsorción superficial. La carga superficial positiva, al pH natural que desarrollan los óxidos en contacto con la solución, favorece la remoción del arsénico de matrices acuosas.Item Variación del contenido de hierro en la síntesis de óxidos mixtos aplicados a la remoción de arsénico en agua(2017) Heredia, Angélica Constanza; Crivello, Mónica Elsie; Garay, Fernando; Gómez, JennyDesde hace varias décadas se estudian y desarrollan tecnologías para minimizar la presencia de especies arsenicales en aguas de consumo humano, debido a la alta toxicidad del Arsénico (As) para la salud humana. Dentro de las posibilidades existentes para su remoción, la inmovilización de contaminantes es ampliamente utilizada. Los hidróxidos dobles laminares (HDLs) son compuestos con aniones intercambiables en su espacio interlaminar. Estos nanomateriales son fácilmente sintetizables y de bajo costo, por lo que pueden usarse para desarrollar métodos rápidos y rentables de remediación de agua contaminada con As. La descomposición térmica de estos nanomateriales permite obtener óxidos mixtos de alta área específica que también pueden ser empleados para remoción, siendo en este caso la adsorción del anión contaminante durante el proceso de reconstrucción del HDL [1]. En este trabajo se estudió la adsorción de As (III) en óxidos mixtos de Mg-Al-Fe, a partir de la síntesis de compuestos tipo HDL. Los HDL fueron sintetizados por el método de co-precipitación a pH y temperatura constante, variando la relación molar Al+3/[Al+3+Fe+3] entre 0 y 1. Los materiales fueron caracterizados por Difracción de Rayos X (DRX) y por Espectroscopia UV-vis con reflectancia difusa. Los espectros de Rayos X de los óxidos mixtos mostraron en todos los casos la destrucción de la estructura de capas, detectándose la presencia de fase periclase MgO, al igual que la fase hematita Fe2O3 y espinela MgFe2O4. El área superficial de los óxidos mixtos fue analizada aplicando el método BET de la isoterma de adsorción de nitrógeno a -195.7 °C, obteniéndose valores entre 190m2g-1 y 90 m2g-1. La remoción de As(III) se llevó a cabo en un reactor tipo Batch bajo agitación magnética a diferentes tiempos de contacto. Para cuantificar y especiar sistemáticamente el contenido de As antes y después del contacto con el material adsorbente se emplearon técnicas de Voltametría de Onda Cuadrada, en presencia de Cu(II) y del ligando Ammonium Pyrrolidine Dithiocarbamate. El porcentaje de remoción de As fue mayor a medida que aumentaba la concentración de Fe en el material [2]. Los óxidos preparados con altas concentraciones de Fe extraen más del 90% de As. Para el material con 75% de Fe, se realizaron dos ciclos de remoción con solución de 1ppm de As(III). Al finalizar cada ciclo el material se secó a 90oC para su posterior reutilización. Se obtuvo la remoción del 99% en el primer ciclo y del 97% en el segundo ciclo. Se seguirá analizando el nanomaterial en la remoción de mayores concentraciones de As con el objetivo de calcular la capacidad de remoción del mismo.Item Sintesis de óxidos mixtos de mgcufe aplicados a la remoción de boro en agua(2017) Heredia, Angélica Constanza; Manitto, Yuliana; Comini, Agustina; Crivello, Mónica ElsieLos óxidos mixtos (OM) nanoestructurados con distintos metales pueden obtenerse a partir de Hidróxidos Dobles Laminares (HDL) o compuestos tipo Hidrotalcita. Los nanomateriales sintetizados a partir de los HDL presentan características de alta área superficial, estabilidad térmica y efecto memoria (EM) por lo que son empleados como adsorbentes en la remoción de aniones en agua. El EM es la capacidad de los OM en solución acuosa de reconstruir la estructura laminar por incorporación del anión en la intercapa. El Boro se encuentra presente en forma natural en aguas subterráneas como oxianión borato B(OH)4-, el límite de Boro para agua potable por la OMS es 0.5 ppm [1]. Se sintetizaron OM a partir de HDL por el método de coprecipitación con una relación molar de (Mg+2 + Cu+2)/Fe+3 igual a 3 y relación molar Cu+2/(Cu+2+Mg+2) igual a 0.15, 0.25 y 0.50. Una solución conteniendo los metales Mg, Cu, Al y Fe, otra de carbonato de sodio y una solución de hidróxido de sodio se coprecipitaron a velocidad de adición constante, a pH=9, a temperatura de 70ºC y bajo agitación. El gel se dejó envejecer 18 h y se lavó hasta pH=7. El material se calcinó a 450 ºC en atmosfera de aire para obtener los OM. Se caracterizó el material mediante DRX, Área Superficial y UV-Vis RD. Por DRX se determinó la presencia de fase Hidrotalcita en los precursores y las fases MgO, CuO, y Fe2O3 en los OM. El área superficial de los precursores varió entre 80 y 100 m2g-1, los OM presentaron mayor área que sus precursores excepto en la muestra con 0.50 de Cu que fue menor. Por UV-Vis RD de OM se observa absorbancias superiores a 350 nm indicando la presencia de clusters o agregados de MgCuFe de gran tamaño. La remoción de B(OH)4- se realizó en un reactor Batch bajo agitación magnética a diferentes tiempos de contacto a partir de una solución de ácido bórico de concentración 50 ppm. La cuantificación de Boro antes y después del contacto con los OM se llevó a cabo por espectrofotometría de UV-Vis con Azometina H [2]. Las muestras con 0.15 y 0.50 de Cu como metal +2 mostraron una remoción entre el 18 y 22 % para 4 hs de contacto. La muestra con 0.25 de Cu presentó una remoción de 70% del oxianión Borato. La remoción se lleva a cabo mediante el efecto memoria y por adsorción superficial de los OM nanoestructurados. Este fenómeno es evidenciado en la muestra con 0.25 de Cu como metal +2 con la mayor área superficial.Item Evaluación de óxidos mixtos de mg-al-fe en la remoción de arsénico en agua.(2017) Garay, Fernando; Heredia, Angélica Constanza; Crivello, Mónica Elsie; Gómez Ávila, JennyLa remoción del As de matrices acuosas ha sido ampliamente estudiada, y existen gran variedad de tratamientos, dentro de los cuales se encuentra la adsorción de Arsénico empleando óxidos mixtos a partir de Hidróxidos Dobles Laminares. El objetivo de este trabajo es la síntesis, caracterización y evaluación de óxidos mixtos de MgAlFe a partir de Hidróxidos Dobles Laminares en la remoción de Arsénico (III) de soluciones acuosas. Estos materiales fueron sintetizados mediante el método de co-precipitación, variando la relación molar Fe+3/[Al+3+Fe+3] entre 0–1, a pH y temperatura constante. Fueron además caracterizados por Difracción de Rayos X y Espectroscopia UV-visible. La capacidad de remoción de los materiales obtenidos fue evaluada en reactores tipo batch y se cuantificó el contenido de Arsénico (III) por técnicas electroquímicas. El porcentaje de adsorción de los materiales varió entre 75% y 95%, siendo mayor la remoción a medida que aumentaba el contenido de Fe en el material. El mecanismo de remoción fue por reconstrucción de la estructura laminar y adsorción superficial. En el material con 100% solo se observó adsorción superficial. La carga superficial positiva, al pH natural que desarrollan los óxidos en contacto con la solución, favorece la remoción del arsénico de matrices acuosas.Item Remoción de boro en agua empleando óxidos mixtos con metales alcalinotérreos sintetizados a partir de hidróxidos dobles laminares(2017) Heredia, Angélica Constanza; Bálsamo, Nancy Florentina; Narros Sierra, Adolfo; De La Fuente García-Soto, María Del Mar; Crivello, Mónica ElsieEl Boro y sus compuestos tienen una amplia variedad de aplicaciones en la industria química, la electrónica y la medicina. En la naturaleza se encuentra presente en aguas subterráneas en forma de ácido Bórico H3BO3 o disociado como oxianión borato B(OH)4. Los Hidróxidos Dobles Laminares poseen la fórmula general [M(II)1-X M(III)X(OH)2]x+(An-x/n).m H2O. Donde M(II) y M(III) representan los cationes di y trivalentes respectivamente y An- al anión. Los óxidos metálicos mixtos se sintetizaron por co-precipitación. El tercer metal, Ca o Ba, sustituyó el 15% en moles de Mg, la relación de cationes M2+/M3+ se mantuvo constante e igual a 3. Por difracción de Rayos X de los óxidos mixtos se observó la fase periclasa de MgO, óxido de Ca y Carbonato de Ba. Las áreas en m2g-1 de los óxidos de Mg-Al, Mg-Al-Ba y Mg-Al-Ca fueron 242, 213 y 197, respectivamente. Con el tercer metal incorporado, las áreas disminuyeron con respecto al área del óxidos mixtos de Mg-Al, mientras que comparando los resultados de las muestras con el tercer metal incorporado, aquella con Ba fue mayor. La remoción de Boro se llevó a cabo en un reactor Batch bajo agitación magnética durante 0,5h y luego 4h de reposo. La concentración inicial de la solución de ácido bórico fue 50 ppm, al finalizar cada experimento el sólido se separa del medio por filtración. La cuantificación del contenido de Boro en la solución antes y después del contacto con los óxidos se llevó a cabo por espectrofotometría de UV-Vis con Azometina H como reactivo colorimétrico. La muestra de Mg-Al removió el 82% de Boro mientras que las incorporadas con Ba y Ca presentaron el 63% y 44% respectivamente, estos resultados están directamente relacionados con las áreas superficiales de los óxidos y la capacidad de reconstrucción de la estructura laminar. La incorporación de un tercer metal alcalinotérreo, disminuyó el área superficial y la adsorción del oxianión en la intercapa.Item Remoción de boro a partir óxidos mixtos derivados de hidróxidos dobles laminares(2017) Heredia, Angélica Constanza; Bálsamo, Nancy Florentina; Comini, Agustina; De la Fuente García-Soto, María Del Mar; Narros Sierra, Adolfo; Crivello, Mónica ElsieLa contaminación hídrica es una preocupación a nivel mundial, la escasez de recursos hídricos y falta de métodos eficaces de descontaminación han incentivado al estudio de nuevos materiales y tecnologías para la remediación de agua. El boro está presente de manera natural en aguas subterráneas por procesos geotérmicos, principalmente como B(OH)4-, la concentración máxima permitida por la OMS es de 0.5 ppm. Los óxidos mixtos (OM) a partir de Hidróxidos Dobles Laminares (HDL), presentan estabilidad térmica, alta área superficial y poseen la capacidad de recuperar su estructura laminar en presencia de soluciones acuosas por incorporación del oxianión en la intercapa, esta capacidad se llama efecto memoria (EM). Estas propiedades los hacen aptos para la remoción de contaminantes en medios acuosos. Los OM se sintetizaron a partir de HDL por el método de co-precipitación que se calcinan a 450 °C durante 9 h donde se generan los OM. En las muestras sintetizadas, el Li sustituyó al Mg en 0, 30, 60 y100% en moles respectivamente, la relación de cationes (M2+ + M1+)/M3+ se mantuvo constante e igual a 3. Por difracción de Rayos X de los OM se observó las fases periclase del MgO y el óxido de Li. En la tabla se observa que al reemplazar el Mg por el Li, las áreas de los OM disminuyen. La remoción de Boro se llevó a cabo a partir de una solución de ácido bórico de concentración 50 ppm en un reactor Batch bajo agitación magnética durante 4h. La cuantificación del contenido de Boro en la solución antes y después del contacto con los OM se llevó a cabo por espectrofotometría de UV-Vis con Azometina H como reactivo colorimétrico. En la tabla se reportan los porcentajes de remoción calculados como (C0-Cf)x100/C0. Se observa que la incorporación de Li, no favoreció la remoción de Boro, siendo la muestra Li(0) de MgO sobre una matriz de Al2O3 la de mayor remoción con 82%, mientras que la muestra Li(100) solo removió el 5% de Boro presente en la solución. El mecanismo de remoción se lleva a cabo por adsorción sobre la superficie de los OM y por la incorporación del B(OH)4- en la intercapa mediante el efecto memoria. Estos dos mecanismos están directamente relacionados con el área superficial y la presencia de MgO.Item Remocion de as(lll) mediante óxidos mixtos de mgalfe. Análisis por voltametría de onda cuadrada.(2016) Gómez Ávila, Jenny; Heredia, Angélica Constanza; Garay, Fernando; Herrero, Eduardo; Crivello, Mónica ElsieLa presencia de altos niveles de arsénico en el agua es un tema prioritario de preocupación ambiental, por ello es necesario desarrollar tecnologías de remoción para mitigar estos problemas. Los compuestos tipo hidrotalcitas (HT) o hidróxidos dobles laminares (HDL) pertenecen a una familia de compuestos inorgánicos de estructura laminar, denominados arcillas aniónicas, que por descomposición térmica generan óxidos mixtos que pueden captar arsénico. Los HDL fueron sintetizados empleando el método de coprecipitación, variando la concentración de Fe(III). Los óxidos fueron caracterizados por difracción de rayos X y por espectroscopía UV visible; también se les determinó el área superficial. Para medir la capacidad de adsorción de los óxidos se emplearon soluciones con concentración conocida de As. Con cada material se realizaron 5 reacciones de adsorción, empleando diferentes tiempos de contacto, en un reactor tipo batch con agitación magnética. El análisis de arsénico para las muestras pre y post-tratadas fue realizado por voltametría de onda cuadrada con adición de estándar. Los resultados mostraron alta capacidad de adsorción en todas las muestras calcinadas.Item Remoción de arsénico mediante óxidos mixtos y zeolitas naturales modificadas. Influencia del contenido de hierro.(2018) Heredia, Angélica Constanza; Gómez Avila, Jenny; Vinuesa, Ariel; Saux, Clara; Mendoza, Sandra; Garay, Fernando; Crivello, Mónica ElsieSe sintetizaron Hidróxidos Dobles Laminares (HDLs), por el método de coprecipitación, para obtener sus respectivos Óxidos Metálicos Mixtos (OM) de alta área superficial. Además, se acondicionó y modificó una zeolita natural, de origen regional, con alto contenido de Clinoptilolita (ZC). A la misma se le efectuó un tratamiento ácido y posteriormente se le incorporó Fe(III) por el método de impregnación húmeda. Todos los materiales sólidos fueron caracterizados por DRX, BET, XPS y AES para determinar sus propiedades fisicoquímicas. Posteriormente fueron evaluados como adsorbentes para la remoción de arsénico en aguas subterráneas. El seguimiento de la concentración de As y sus especies se realizó por voltamperometría con redisolución, método electroquímico de alta selectividad y sensibilidad. Se evaluó el material empleado como adsorbente y el efecto del contenido de hierro en el mismo. Se alcanzaron altos niveles de efectividad en cuanto a la remoción, siendo los OM de mayor contenido de hierro los de mayor capacidad.