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Item Magnetic behavior of Mg-Al-Zn-Fe mixed oxides from precursors layered double hydroxide(2012) Oliva, Marcos; Heredia, Angélica; Zandalazini, Carlos L.; Crivello, Monica Elise; Corchero, E.Mixed oxides of Mg–Al–Zn–Fe were obtained by calcination of layered double hydroxides (LDH) prepared by coprecipitation reaction with hydrothermal treatment. The structural characterization of precursors and oxides was carried out by X rays diffraction, showing increases of ZnO phase with the increase of the zinc content. Magnetic behavior was studied by vibrating sample magnetometer (VSM) and by a superconducting quantum interference device (SQUID) showing both paramagnetic and super paramagnetic behavior depending on both particles size and composition.Item Synthesis, characterization and magnetic behavior of Mg-Fe- Al mixed oxides based on layered double hydroxide(2013) Heredia, Angélica; Oliva, Marcos; Agú, Ulises Ariel; Zandalazini, Carlos L.; Marchetti, Sergio G.; Herrero, Eduardo; Crivello, Mónica ElsieIn the present work, Mg–Al–Fe layered double hydroxides were prepared by coprecipitation reaction with hydrothermal treatment. The characterization of precursors and their corresponding calcinated products (mixed oxides) were carried out by X ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), termogravimetric analysis and differential scanning calorimetry, diffuse reflectance UV–vis spectroscopy, specific surface area, Mössbauaer and magnetic properties. The Fe3+ species were observed in tetrahedrally and octahedrally coordination in brucite layered. The XPS analysis shows that the Fe3+ ions can be found in two coordination environments (tetrahedral and octahedral) as mixed oxides, and as spinel-structure. Oxides show a decrease in the specific surface areas when the iron loading is increased. The magnetic and Mössbauaer response show that MgAlFe mixed oxides are different behaviours such as different population ratios of ferromagnetic, weak-ferromagnetic, paramagnetic and superparamagnetic phases. The better crystallization of spinel structure with increased temperature is correlated with the improved magnetic properties.Item Rehidratación de óxidos mixtos de MgAl en solución de nitrato(2013) Heredia, Angélica; Oliva, Marcos; Agu, Ulises Ariel; Roldán, Constanza; Ullan, María Luz; Cipriani, Marcial; Herrero, Eduardo R.; Crivello, Mónica ElsieLa fórmula general de las Hidrotalcita (HT) puede ser descrita como Mg1-x Alx (OH)2]x+ [CO3 2- x/2 mH2O]x-. La descomposición térmica de las HT se produce a temperaturas superiores a los 450 °C, formándose óxidos mixtos de MgAl de gran área superficial. Éstos en contacto con agua reconstruyen la estructura laminar, esta propiedad se llama efecto memoria la cual es muy utilizada para el tratamiento de aguas contaminadas. Las HT se sintetizaron por coprecipitación variando la relación de Mg/Al entre 2 y 4. Los óxidos recuperaron la estructura hidrotalcita luego del contacto con solución de nitratos independientemente de la relación de Mg/Al empleada. La mayor eliminación de nitratos se logró con la muestra de relación Mg/Al = 2 de mayor área superficial y estabilidad térmica.Item Óxidos mixtos de CoFe y MgFe utilizados en la remediación de agua contaminada con ársenico(2014) Heredia, Angélica; Agu, Ulises Ariel; Ullan, María Luz; Herrero, Eduardo R.; Crivello, Mónica ElsieLa contaminación de agua subterránea con arsénico (As) es un problema muy extendido en el territorio Argentino, la misma es de origen natural y afecta la región norte y centro del país. Los compuestos hidrotalcitas (HT) son una clase de arcilla aniónica bidimensional cuya fórmula general puede ser descrita como: [M(II)1-xM(III)x (OH)2](An-)n/x.mH2O, donde M(II) y M(III) son metales +2 y +3 mientras que A = (CO3)=. La descomposición térmica a 450 °C genera óxidos mixtos de gran área superficial. Las HT se sintetizaron por coprecipitación utilizando metales Mg, Co, Fe, Al. Todas las muestras fueron calcinadas en atmosfera de aire a 450 ºC por 9 hs y se evaluaron en la remoción de arsénico en agua subterránea contaminada. El material fue caracterizado por DRX, área superficial y UV-Vis con reflectancia difusa. La remoción de As se llevó a cabo en un reactor tipo Batch agitado magnéticamente a temperatura ambiente, se utilizó 0.1 g de óxidos con 70 ml de solución de concentración 0.1 mg/L de As (III). Los tiempos de análisis fueron a 5 y 10 minutos. Se pudo observar que los oxidos de MgFe mostraron una mayor adsorción que los óxidos de CoFe. Las muestras se analizaron mediante Test colorimétrico de Arsénico Merckoquant. La concentración de As disminuyó por debajo de 0,01 mg/L (límite establecido por la Organización Mundial de la Salud, la EPA y el Código Alimentario Argentino) en 10 minutos de contacto, con las muestras de MgFe.Item Evaluación de óxidos mixtos de Mg-Al-Fe en la remoción de arsénicos en agua(2017) Heredia, Angélica; Gómez Ávila, Jenny; Garay, F.; Crivello, Mónica ElsieLa remoción del As de matrices acuosas ha sido ampliamente estudiada, y existen gran variedad de tratamientos, dentro de los cuales se encuentra la adsorción de Arsénico empleando óxidos mixtos a partir de Hidróxidos Dobles Laminares. El objetivo de este trabajo es la síntesis, caracterización y evaluación de óxidos mixtos de MgAlFe a partir de Hidróxidos Dobles Laminares en la remoción de Arsénico (III) de soluciones acuosas. Estos materiales fueron sintetizados mediante el método de co-precipitación, variando la relación molar Fe+3/[Al+3+Fe+3] entre 0–1, a pH y temperatura constante. Fueron además caracterizados por Difracción de Rayos X y Espectroscopia UV-visible. La capacidad de remoción de los materiales obtenidos fue evaluada en reactores tipo batch y se cuantificó el contenido de Arsénico (III) por técnicas electroquímicas. El porcentaje de adsorción de los materiales varió entre 75% y 95%, siendo mayor la remoción a medida que aumentaba el contenido de Fe en el material. El mecanismo de remoción fue por reconstrucción de la estructura laminar y adsorción superficial. En el material con 100% solo se observó adsorción superficial. La carga superficial positiva, al pH natural que desarrollan los óxidos en contacto con la solución, favorece la remoción del arsénico de matrices acuosas.Item Ensayo interlaboratorio para determinación de arsénico empleando muestras referencia y aguas subterráneas de Rafaela (Santa Fe) y cintra (Córdoba)(2019) Crivello, Mónica Elsie; Heredia, Angélica; Gómez Avila, Jenny; Schierano, M. Celeste; Griffa, Carina; Boglione, Rosana; Panigatti, M. CeciliaEn el marco del Proyecto Integrador de determinación de la calidad de agua (PRODECA) de la UTN, se conformó una comisión con la finalidad de realizar ensayos en diferentes laboratorios para determinar Arsénico(III), Arsénico(V) y Arsénico total tanto en muestras referencias como en aguas subterráneas. Como material de referencia se prepararon dos soluciones de concentraciones conocidas de As(III) y As(V). Las muestras de agua subterráneas recolectadas pertenecieron, a la ciudad de Rafaela (Santa Fe) y la localidad de Cintra (Córdoba). Las mismas se preservaron empleando tres medios diferentes (ácido clorhídrico, ácido ascórbico y ácido nítrico). De la actividad participaron 12 laboratorios que utilizaron métodos analíticos de propia elección, conforme a sus procedimientos de rutina. La evaluación de desempeño de los laboratorios participantes se realizó mediante el cálculo del parámetro “z-score”. En la determinación de arsénico total de las soluciones referencia, todos los laboratorios, excepto uno, tuvieron desempeño satisfactorio (ǀzǀ ≤ 2). En cuanto a la cuantificación de Astotal en las muestras de agua subterránea se obtuvo un promedio de 160,3±24,4 μg/L para Rafaela y 2571,0±540,1 μg/L para Cintra, descartando valores informados como no detectado o mayores a un valor. En cuanto a la cuantificación de As(V) y As(III), no fue realizada por todos los laboratorios en las muestras de agua subterránea, obteniéndose diferencias según la técnica empleada y el modo de conservación. La diferencia entre los valores obtenidos por la misma técnica puede ser atribuida a la variación en la composición de las matrices acuosas, encontrándose altas concentraciones de sólidos y sulfato en el agua de Cintra, mientras que en la de Rafaela es mayor la dureza y el contenido de nitratos.Item Remoción de arsénico mediante la aplicación de arcillas naturales(2019) Crivello, Mónica Elsie; Gómez Avila, Jenny; Heredia, Angélica; Mendoza, Sandra; Burgos Gómez, Jhan; Garay, FernandoLa contaminación natural de matrices acuosas por la presencia de arsénico (As) es una preocupación para gran parte de nuestro territorio debido su alta toxicidad para la salud humana. La presencia de hierro en arcillas naturales de diferentes zonas de nuestro país le confiere a estos materiales características apropiadas para el tratamiento de agua contaminada con As. En este trabajo se estudió la capacidad de remoción de As (III) mediante arcillas naturales de Misiones (Puerto Iguazú) y Córdoba (Saldán). Las arcillas se caracterizaron por DRX, Área superficial, MP-AES, UV-VisRDS y SEM. Los materiales se lavaron y calcinaron a 450 °C antes de ponerlos en contacto con la solución. Mediante análisis elemental se observó la presencia en mayor proporción de Fe, Si, Ti, Al, Na, entre otros. El estudio de remoción se llevó a cabo en un filtro de 1,5 cm de diámetro con un lecho filtrante de 0,8 g de arcilla dispuesto en tres secciones separadas por partículas de vidrio de granulometría 20/30 MESH. La solución de As (III) de concentración 170 ppb se puso en contacto con el sólido a una velocidad de escurrido aproximada de 11 ml/min durante 5 horas. Se tomaron muestras a distintos tiempos y se analizaron mediante tiras reactivas MQuant®. En todos los casos la remoción de As superó el 50%, siendo la arcilla de Saldán la de mayor capacidad con un porcentaje de 70% de remoción a las 4 hs de filtrado. La presencia de los óxidos de hierro, el área superficial y la morfología de los materiales favorecen la interacción con el As y su remoción de la matriz acuosa.