Optimización de la síntesis del material mesoestructurado SBA-3 mediante diseño experimental.

Abstract

El material SBA-3 está constituido por una estructura de sílice mesoporosa de ordenamiento de poros regular hexagonal, diámetro de poro >3nm; presenta alta área superficial y alto volumen de poro. Se utilizó la metodología de Superficie de Respuesta para el modelado y optimización de las condiciones de síntesis de SBA-3. Se analizaron como factores del Diseño la influencia de la relación molar entre el surfactante (CTAB) y la fuente de silicio (TEOS), el tiempo de envejecimiento, la temperatura y el pH de la síntesis utilizando HCl. La respuesta analizada fue la intensidad de difracción de rayos X para el plano [100]. Las superficies de respuestas se obtuvieron con el diseño Box–Behnken, buscando la combinación de los parámetros que dieran como resultado la mejor estructura en el material sintetizado. Mediante la aplicación de metodología estadística, los mayores valores de la función objetivo (intensidad de DRX para el plano [100]) se obtuvieron utilizando valores de la relación molar CTAB/TEOS de 0,07-0,16; HCl/TEOS de 8-11; temperatura de síntesis de 35-45 (ºC) y tiempos de envejecimiento de 12-24hr.

The SBA-3 mesoporous material contains a hexagonal regular arrangement of channels with diameters >3 nm, high specific surface area and high specific pore volume. Experiment design-response surface methodology (RSM) is used in this work to model and optimize the synthesis conditions of the SBA-3. We analyze the influence of surfactant/silica source molar ratio, aging time of the synthesis and temperature and pH of the synthesis as factors for the design. The response analyzed was Intensity of XRD for [100] signal. The response surfaces were obtained with the Box–Behnken Design, finding the best combination between the reaction parameters that allowed optimizing the process. By applying the statistic methodology, the higher levels of the objective function (Intensity of XRD for [100] signal), was obtained employing using cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) / tetraethyl orthosilicate (TEOS) molar ratio: 0.07-0.16; HCl/TEOS molar ratio: 8-11; Temperature of the reaction: 35-45 (ºC) and aging time: 12-24 h.