UTN- FRC -Producción Académica de Investigación y Desarrollo - Artículos
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Item Sílica Gel como fuente de silicio: Síntesis y caracterización de material mesoporoso(Sociedad Argentina de Catálisis, 2015) Ponte, María Virginia; Martínez, María Laura; Beltramone, Andrea Raquel; Anunziata, Oscar AlfredoEl material mesoporoso SBA-3 fue sintetizado mediante el método sol-gel, utilizando silicato de sodio como fuente de silicio y bromuro de hexadeciltrimetilamonio (CTAB) como agente director de estructura en condiciones acidas. El silicato sódico se generó in-situ por disolución de silica gel en NaOH. Se estudió el efecto de la variación de temperatura, la concentración de NaOH, y el tiempo de reacción. El mejor material mesoporoso con estructura SBA-3 fue obtenido con las siguientes condiciones de síntesis: temperatura: 25ºC; tiempo de reacción: 45min; concentración de NaOH: 0.8M.Item Nanoalambres de poliindol contenidos en hospedajes silíceos SBA-15 y Al- SBA-15 con distintas propiedades conductoras(Sociedad Argentina de Catálisis, 2015) Juárez , Juliana María; Gómez Costa, Marcos Bruno; Anunziata, Oscar AlfredoLos materiales nanoestructurados Si-SBA-15 y AlSBA-15 se sintetizaron con el fin de preparar composites de poliindol. Los materiales mesoporosos de sílice se prepararon mediante el método sol- gel y la aluminación post-síntesis, y se analizaron mediante diferentes métodos (XRD, BET, TEM, y FTIR). Los composites poliindol/hospedaje se prepararon mediante polimerización oxidativa in situ de indol pre-adsorbido, empleando FeCl3 como oxidante. Para caracterizar los distintos composites se utilizaron diferentes métodos TG, FTIR, BET, DRX, SEM y TEM. Estos estudios muestran que después de la polimerización, las estructuras porosas de los materiales se conservan y el poliindol se encuentra dentro de los canales porosos. Los composites presentan una conductividad eléctrica en el rango de 8.7 10-4 y 1.4 10-8 S.cm-1Item Preparation and characterization of activated CMK-1 with Zn and Ni species applied in hydrogen storage(Wiley Online Library, 2015) Juárez, Juliana María; Gómez Costa, Marcos Bruno; Anunziata, Oscar AlfredoThe aim of this work is to prepare CMK-1 modified with Zn and Ni in order to improve its capacity in hydrogen stor- age. The approach that we have followed includes synthesis of nanostructures with the experimental study of its ad- sorption capacity and storage properties. We have shown that CMK-1 ordered porous carbon modified with metals is a promising material for hydrogen storage. The incorporation of metals was performed by wetness impregnation. The samples were characterized by X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, scanning electron micro- scope, transmission electron microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, and Brunauer–Emmett–Teller methods. The CMK 1 modified with Zn showed the highest H2 uptake at 77 K and at low and high pressure (1.5 and 4.4 wt.% at 1 and 10 bar, respectively). The introduction of Ni into CMK-1 does not increase hydrogen storage capacity at low pres- sure. However, at a higher pressure (10 bars), Ni-CMK-1 displays improved results in hydrogen uptake compared with those of CMK-1 pristine, 2.4 and 2.1 wt.%, respectively.. Copyright © 2015 John Wiley & Sons, Ltd.Item Synthesis and characterization of Pt-CMK-3 hybrid nanocomposite for hydrogen storage(Wiley Online Library, 2015) Juárez, Juliana María; Gómez Costa, Marcos Bruno; Anunziata, Oscar AlfredoThe nanometric carbon CMK-3 modified with Pt was synthesized and applied as a reservoir for hydrogen uptake. We found that the newly synthesized hybrid composites exhibited significantly enhanced H2 storage. The approach that we have followed includes synthesis of nanostructures with the experimental study of its adsorption capacity and storage properties. In summary, we have shown that CMK-3 ordered porous carbon modified with Pt nanoclusters is a promising material for hydrogen uptake. The samples were characterized by X-ray diffraction, N2 isotherms, X-ray photoelectron spectra and transmission electron microscopy. The nanoparticles of Pt (~1.7 nm) incorporated onto the nanostructured carbon CMK- 3 showed higher hydrogen uptake at low and high pressures (3.3 wt% of H2 sorption at 10 bar and 77 K) than CMK-3.Item Síntesis de Ir/TiO2/SBA-16 para reacciones de Hidrotratamiento(Asociación Física Argentina, 2012) Ledesma, Brenda; Valles, Verónica; Beltramone, Andrea Raquel; Anunziata, Oscar AlfredoEn este trabajo se estudió la actividad catalítica de Ir/TiO2/SBA-16 modificado con 1 % de Ir, en la hidrogenación de tetralin a decalin en presencia de 100 ppm de S como dibenzotiofeno, en un reactor Parr a 2500◦C y 15 atm. Se utilizaron 500mg de catalizador en polvo y 5 mL de tetralin disuelto en dodecano, con exceso de hidrógeno. En el proceso de preparación de TiO2/SBA-16 la matriz de SBA-16 se secó y se incorporó en una solución de 2 mL de tetrabutilortotitanato (TTBT) y 5 mL de etanol. La mezcla se secó y se calcinó en aire a 550◦C por 4 h. El iridio se incorporó a las muestras empleando como fuente de Ir, Acetilacetonato de Ir (Ir(AcAc)3 Aldrich ¿97 %). Se empleó la técnica de impregnación incipiente, disolviendo la fuente de Iridio en etanol. Luego se elimina el solvente por evaporación a 800◦C y al vacío. La proporción de Iridio fue del 1 % en peso. Luego de calcinado a 450◦C durante 5 h, se realizó una desorción térmica programada en atmósfera inerte con un flujo de nitrógeno de 20 ml/min para arrastrar los gases desorbidos. Posteriormente se realizó una reducción con hidrógeno: dado que el iridio es activo para la reacción en su estado metálico, se lo redujo mediante un flujo de hidrógeno de 20 ml/min, empleando el mismo programa de temperatura que fue utilizado en la desorción programada. Las muestras obtenidas fueron identificadas como: Ir/SBA-16, Ir/TiO2-SBA-16. Los patrones de difracción de rayos X fueron obtenidos con un equipo de Difracción Philips X’ Pert PRO PANalytical con radiación de Cu Kα (α =1,5418). Los datos de difracción fueron realizados por un modo de escaneado continuo con una velocidad de scan de 0,02 grados (2θ)/min. En los patrones de XRD de TiO2/SBA-16 se observan picos correspondientes a anatase pura, además de un pico ancho de sílice amorfa centrada a 2θ = 23 ◦ . Los picos son relativamente anchos debido al pequeño tamaño de las nanoparticulas de TiO2. Esto sugiere que no se han formado partículas de TiO2 fuera de SBA-16 durante el proceso de inclusión. El tamaño del nanocristal de TiO2 calculado según la fórmula de Scherrer (d = κλ/β cos θ) es de 6 nm, lo cual es consistente con el tamaño de poro de SBA-16 (entre 6-9 nm). Esto indica que los poros de SBA-16 restringen el crecimiento de las partículas de TiO2. La dispersión de Ir (DIr) fue calculada mediante quimisorción de hidrógeno medida por pulsos a temperatura ambiente y presión atmosférica en un equipo Chemisorb 2720 Micromeritics. Ir/TiO2/SBA- 16, con partículas de iridio (diámetro entre 2,7-3,0 nm) homogéneamente disperso, con una dispersión del 46 %, mostró una actividad en la hidrogenación de tetralin, 20 % mayor que Ir/SBA-16 y un 60 % mayor que un catalizador convencional. La incorporación del metal a la estructura genera una ligera disminución del área, pero el carácter mesoporoso se mantiene, suponemos que todo el metal es accesible al hidrógeno y descartamos la formación de otras fases. El tamaño de la partícula metálica depende del contenido del metal, del soporte y del método de incorporación. La presencia de TiO2 en Ir/TiO2/SBA-16 permitió una mayor dispersión de iridio y menor tamaño de cluster metálico, comparado con otros soportes mesoporosos estudiados previamente [1,2]. Ir/TiO2/SBA-16 presentó una buena resistencia al azufre debido a que la interacción del azufre con las partículas metálicas es muy débil, esto puede deberse a una fuerte interacción metal-soporte dada probablemente por el pequeño tamaño de los clusters de iridio, lo cual fue significantemente influenciado por la presencia de TiO2 modificando el soporte. La tolerancia a azufre de este catalizador es suficientemente alta como para su utilización en el estadio final de un proceso de hidrotratamiento para producir diesel con alto número de cetano.Item Ga-SBA-3 A novel nanostructured material: synthesis, characterization and application(IOP Publishing, 2019) Martínez, María Laura; Gómez Costa , Marcos Bruno; Anunziata, Oscar AlfredoThis paper reports for the first time the incorporation of gallium into the structure of the mesoporous SBA-3 material in order to modify the intrinsic acidity of the material. The study indicates the effective incorporation of Ga into a network in tetrahedral form, with most in the interior of the lodging and a low proportion on the external surface. Gallium was introduced via post-synthesis using Ga-nitrate in appropriate conditions. The nanostructured material was characterized by ICP, x-ray diffraction, nuclear magnetic resonance-MAS, x-ray photoelectron spectra, FTIR, SEM, transmission electron microscopy and UV–vis. Pyridine was used as a probe molecule for the determination of its acidity following the amount and type of acidic sites by FTIR. In addition, aniline adsorption/desorption studies and subsequent in situ polymerization, polyaniline (PANI)/Ga-SBA-3, were carried out with the aim of producing a nanocomposite with conductive properties. The original material had good structural regularity and acidity of Brønsted and Lewis; the PANI/Ga-SBA-3 composite also showed a conductivity of 2.5 × 10−3 S cm−1, higher than that of its homologs Al-SBA-3 and Al-MCM- 41.Item Direct synthesis of ordered mesoporous carbon applied in hydrogen storage(Springer Science+Business Media, 2018) Juárez, Juliana María; Gómez Costa , Marcos Bruno; Anunziata, Oscar AlfredoIn this work, we present a direct, novel and low cost method for the preparation of an ordered mesoporous carbon (OMC). OMC was successfully synthesized by the carbonization of the silica/triblock copolymer/sucrose composite in the presence of sulfuric acid. The resulting material was characterized by XRD, N2 sorption analysis and TEM techniques. The novel synthesis technique improved significantly the H2 storage properties (3.78 wt%) compared with that of CMK-3 synthesized using the nanocasting strategy (2.2 wt%) at 77 K and 10 bar.Item Influence of vanadium nanoclusters in hydrogen uptake using hybrid nanostructured materials(Springer Science+Business Media, 2018) Juárez, Juliana María; Gómez Costa , Marcos Bruno; Martínez, María Laura; Anunziata, Oscar AlfredoIn this work, we report the synthesis and characterization of vanadium oxide nanoclusters (V2O5) supported in silica nano- structured material (SBA-15) and nanostructured carbon (CMK-3). This material is promising in hydrogen adsorption and storage application for energy harvesting. The materials with vanadium oxide nanoclusters (VxOy-SBA-15 and VxOy-CMK-3) were successfully synthesized and characterized by X-ray diffraction, textural properties, UV–Vis-DRS, X-ray photoelec- tron spectroscopy, temperature programmed reduction and transmission electron microscopy analyses. VxOy-SBA-15 and VxOy-CMK-3 improved significantly the H2 storage behavior (1.33 wt% and 3.43 wt% at 77 K and 10 bar) compared with their respective supports SBA-15 and CMK-3. The materials synthesized are promising in hydrogen uptake by weak link forces (physisorption). A mechanism of hydrogen adsorption was proposed and V5+ cation roll in hydrogen uptake was discussedItem Síntesis y caracterización del material nanoestructurado Fe-CMK-3 utilizado en almacenamiento de hidrógeno(Sociedad Argentina de Catálisis, 2019) Venosta, Lisandro F.; Juárez, Juliana María; Gómez Costa , Marcos Bruno; Anunziata, Oscar AlfredoEn este trabajo, informamos la síntesis y caracterización de nanoclusters de óxido de hierro soportados en el carbón nanoestructurado (CMK-3). Este material es prometedor en la aplicación de almacenamiento y adsorción de hidrógeno para almacenamiento de energía. Los materiales con nanoclusters de óxido de hierro (Fe-CMK-3) se sintetizaron exitosamente y se caracterizaron mediante difracción de rayos X, propiedades texturales y análisis de microscopía electrónica de transmisión. La incorporación de oxidos de hierro mejoró significativamente el comportamiento de almacenamiento de H2 (4,45% en peso a 77K y 10 bar) en comparación con su respectivo soporte (CMK-3). El material sintetizado es prometedor en la adsorción de hidrógeno por fuerzas de enlace débil (fisisorción). Se propuso un mecanismo de adsorción de hidrógeno y los nanoclusters de óxido de Fe en fase de magnetita tienen un rol importante en la absorción de hidrógeno.Item Tetralin hydrogenation and ring opening of decalin over Ir-Pt-SBA-15(CICat, 2014) Vallés, Verónica Alejandra; Rivoira, Lorena Paola; Ledesma, Brenda Cecilia; Cussa, Jorgelina; Anunziata, Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea RaquelA series of Ir and Pt modified SBA-15 were prepared by the consecutive wet impregnation method, with different content of each metal. The final catalysts were characterized by XRD, TEM and H2 chemisorption to study the effect of content of metal on the dispersion of iridium/platinum. The catalysts synthesized with similar percentage of both metals showed the best activity measured in tetralin hydrogenation and ring opening of decalin at mild conditions.