UTN- FRC -Producción Académica de Investigación y Desarrollo - Artículos

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    Optimización de la síntesis del material mesoestructurado SBA-3 mediante diseño experimental.
    (Univesidsad Tecnológica Nacional., 2016) Ponte, María Virginia; Rivoira , Lorena Paola; Cussa , Jorgelina; Martínez , María Laura; Beltramone, Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Anunziata , Oscar Alfredo; Martínez , María Laura; Cussa , jorgelina; Rivoira , Lorena Paola
    El material SBA-3 está constituido por una estructura de sílice mesoporosa de ordenamiento de poros regular hexagonal, diámetro de poro >3nm; presenta alta área superficial y alto volumen de poro. Se utilizó la metodología de Superficie de Respuesta para el modelado y optimización de las condiciones de síntesis de SBA-3. Se analizaron como factores del Diseño la influencia de la relación molar entre el surfactante (CTAB) y la fuente de silicio (TEOS), el tiempo de envejecimiento, la temperatura y el pH de la síntesis utilizando HCl. La respuesta analizada fue la intensidad de difracción de rayos X para el plano [100]. Las superficies de respuestas se obtuvieron con el diseño Box–Behnken, buscando la combinación de los parámetros que dieran como resultado la mejor estructura en el material sintetizado. Mediante la aplicación de metodología estadística, los mayores valores de la función objetivo (intensidad de DRX para el plano [100]) se obtuvieron utilizando valores de la relación molar CTAB/TEOS de 0,07-0,16; HCl/TEOS de 8-11; temperatura de síntesis de 35-45 (ºC) y tiempos de envejecimiento de 12-24hr.
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    Síntesis y Caracterización de SBA-3: Influencia de la variación de las condiciones de reacción.
    (Universidad Tecnológica Nacional. Facultad Regional Córdoba., 2013) Ponte , María; Valles , Verónica; Ledesma , Brenda; Martínez , María; Rivoira, Lorena; Anunziata, Oscar; Beltramone , Andrea
    Una variedad de materiales altamente ordenados de sílice mesoporosas, como por ejemplo, MCM-41 [1-3], SBA-15 [4-6], MSU [7], FDU [8], HMS [9], y KIT [10], se han logrado sintetizar utilizando diferentes condiciones de síntesis y variedad de agentes direccionantes de estructuras. Materiales porosos bimodales son materiales que poseen poros de dos tamaños diferentes. En estos materiales, las superficies de los pequeños poros pueden interactuar con moléculas, mientras que grandes poros proporcionan rutas de alta velocidad para el transporte de moléculas de gas y líquidos [11]. Los materiales porosos bimodales tienen varias aplicaciones incluyendo la catálisis, la adsorción, y la separación selectiva, donde el transporte molecular transporte y la interacción entre la superficie sólida y las moléculas puede ocurrir simultáneamente Estos materiales poseen numerosas aplicaciones potenciales como adsorbentes, tamices moleculares y soportes de catalíticos. En todos los casos, el área superficial y tamaño de poro de estos materiales son de fundamental importancia debido al hecho de que pequeños poros puede promover una interacción entre los materiales porosos y las moléculas huéspedes, mientras que los grandes poros proporcionan rutas de alta velocidad para las moléculas huésped y los productos [11]. Por lo tanto, los materiales porosos bimodales con tamaños de poro y estructuras bien controlables son de gran interés para aplicación catalítica El control de morfologías y propiedades fisicoquímicas de sílices mesoporosas bimodales depende de una variedad de parámetros de síntesis tales como: concentración tensioactivo, tipo de agente tensioactivo, el tipo de superficie activa, aditivos, pH y temperatura. La síntesis de sílices mesoporosas bimodales ha sido investigada por muchos científicos. Los materiales porosos con estructuras jerárquicas para aplicaciones catalíticas podrían ser controlados mediante el uso de poros de diferentes escalas de longitud [12]. En este trabajo, se sintetizan materiales mesoporosos del tipo SBA-3 utilizando bromuro de cetiltrimetil amonio (CTAB) en condiciones ácidas. Se investigaron las variaciones de la temperatura empleada en la síntesis, relaciones molares de CTAB y HCl y su influencia en las propiedades fisicoquímicas de la sílica mesoporosa. Los materiales sintetizados se caracterizaron mediante XRD, FTIR y SEM.
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    Síntesis y caracterización de SBA-3: a partir de una sal metalica
    (2014) Ponte, María Virginia; Martínez, María Laura; Cussa, Jorgelina; Anunziata, Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel
    Materiales porosos bimodales son materiales que poseen poros de dos tamaños diferentes. En estos materiales, las superficies de los pequeños poros pueden interactuar con moléculas, mientras que grandes poros proporcionan rutas de alta velocidad para el transporte de moléculas de gas y líquidos. Estos materiales poseen numerosas aplicaciones potenciales como adsorbentes, tamices moleculares y soportes de catalíticos. En todos los casos, el área superficial y tamaño de poro de estos materiales son de fundamental importancia debido al hecho de que pequeños poros puede promover una interacción entre los materiales porosos y las moléculas huéspedes. En este trabajo, se sintetizan por primera vez materiales mesoporosos del tipo SBA-3 utilizando como fuente de silicio, una diferente al Tetaetilortosilicato (TEOS), una sal metálica como lo es el silicato de sodio. Los materiales sintetizados son caracterizados en primera instancia mediante XRD. El procedimiento empleado para la síntesis de los materiales mesoporosos del tipo SBA-3 es el que se detalla a continuación. Se preparan dos soluciones: Solución A) solución de silicato de sodio: se parte de sílica gel, el cual es disuelto en una solución de NaOH y solución B) Se disuelve el agente direccionante de estructura (Bromuro de cetiltrimetil amonio (CTAB)) en agua destilada acidificada con HCl. Una vez obtenidas las dos soluciones, la solución A es agregada a la solución B por medio de goteo bajo condiciones de agitación (400 rpm) y temperatura ambiente. Pasada una hora, el precipitado es filtrado, lavado con agua destilada y secado a 50ºC toda la noche. Posteriormente, el surfactante es eliminado por medio de calcinación no oxidativa con flujo de N2 con un caudal de 20 ml/min a 500ºC durante un periodo de 5 horas, seguido de calcinación oxidativa en mufla a 550 ºC en aire por 5 h, aumentando la temperatura con una rampa de 5ºC/min. La composición final de la síntesis original fue de SiO2:NaO:CTAB:HCl:H2O=1:1,2:0,13:32:86, y el material obtenido se denominó SBA-3(SG). El material obtenido fue caracterizado por la técnica de XRD. Los picos característicos correspondientes a los planos de difracción (1 0 0), (1 1 0) y (2 0 0) fueron observados. Espectroscopia FT-IR se utilizó para investigar la vibración de estiramiento T–O–T (T representa Si). Las bandas características de Si tetraédrico se encontraron a 1080 y 800 cm-1 las cuales son generalmente insensibles a la estructura.