Desarrollo, Producción e Innovación en la Investigación científica
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Item Hacia un proceso sustentable: producción de biodiesel a partir de aceite de girasol empleando sba-15 modificada con sodio como catalizador heterogéneo(2017) Sánchez Faba, Edgar M.; Ferrero, Gabriel O.; Dias, Joana; Eimer, Griselda AlejandraSe incorporó sodio al material mesoporosa SBA-15 utilizando el método de impregnación húmeda. De esta manera se obtuvieron catalizadores sólidos de carácter básico, activos en la reacción de transesterificación de aceite de girasol con metanol para la producción de biodiesel. Los sólidos se caracterizaron por difracción de rayos X a bajo y alto ángulo, microscopía de barrido electrónico (SEM) y de transmisión electrónica (TEM), y desorción a temperatura programada de CO2 para determinar la basicidad de los sólidos impregnados. La reacción de transesterificación se llevó a cabo en un reactor discontinuo bajo agitación vigorosa, a 60°C y presión atmosférica, utilizando un exceso de metanol para desplazar el equilibrio hacia la formación del producto deseado. Los catalizadores mostraron una alta actividad, obteniendo rendimientos del 38 a 94%.Item Diseño de un biocatalizador para la producción continua de mono y diglicéridos(2017) Ferrero, Gabriel O.; Sánchez Faba, Edgar M.; Lucini, Agustín; Eimer, Griselda AlejandraLos mono y diglicéridos son compuestos utilizados como emulsionantes y tensioactivos en la industria alimenticia, farmacéutica, cosmética y química en general. La principal forma de producción de los mismos es a partir de esterificación del glicerol o transesterificación y alcohólisis de aceites, mediante el uso de catálisis homogénea ácida o básica a altas temperaturas. En este trabajo se propuso producir mono y diglicéridos en forma continua, mediante la reacción opuesta, la alcohólisis parcial de los triglicéridos, usando un biocatalizador desarrollado a partir de la enzima lipasa de Pseudomonas fluorescens inmovilizada en el material mesoporoso SBA-15. Se encontró que en tan solo 20 minutos de reacción (tiempo que tarda en atravesar el reactor la mezcla de reacción) se producen 44% de diglicéridos y 27% de monoglicéridos, manteniéndose prácticamente constante en el tiempo en el caso de los primeros y disminuyendo apenas en el caso de los monoglicéridos. Surge entonces una valiosa forma de producción de estos compuestos, suavizando las condiciones de reacción y utilizando un catalizador que mantiene su actividad.Item Immobilization of pseudomonas fluorecens lipase in mesoporous materials to biodiesel production(2017) Ferrero, Gabriel O.; Sánchez Faba, Edgar M.; Eimer, Griselda AlejandraThe aim of this work is to design a catalyst for biofuels production from renewable raw materials by means of the immobilization of an enzyme on nano-structured solid supports [1,2]. In fact, the main purpose is to immobilize the lipase of Pseudomonas fluorescens in the pure SBA-15 (Santa Barbara Amorphous) mesoporous material [3] and to compare their activity in the biodiesel production using vegetable oils, with that of the enzyme immobilized on materials SBA-15 modified with metals (Ca, Na, Fe, Cu, Al, K)[4]. The physicochemical properties of the synthesized mesoporous materials were determined by Small-angle X-ray scattering (SAXS), Transmission electron microscopy (TEM) and UV-visible. The enzyme was immobilized by physical adsorption, mixing each mesoporous material with an enzyme solution. The effective incorporation of the enzyme in the materials was confirmed determining the protein concentration in the soluble fraction after immobilization by the Bradford method. The optimal conditions of the biocatalyst activity were determined: oil / ethanol ratio, water percentage, amount of immobilized enzyme / mg of SBA-15 support, reaction time and activity of the biocatalyst respect to the metal impregnated in the solid used. Ca/SBA-15 material show the better activity as biocatalyst to biodiesel production using 400mg/g of lipase respect material, 1/4 oil/ethanol and 4 wt% of water respect oil. The transesterification reaction of triglycerides with ethanol for the production of biodiesel catalyzed by the LPF / SBA-15 / Ca biocatalyst has high batch yields, does not produce soap, uses low temperatures of 37 ° C and allows to separate the catalyst easily from the mixture.Item Producción de biodiesel empleando catalizadores sólidos nanoestructurados modificados con sodio(2017) Sánchez Faba, Edgar M.; Ferrero, Gabriel O.; Vaschetto, Eliana; Eimer, Griselda AlejandraSe obtuvo el tamiz molecular mesoporoso SBA-15 por el método sol-gel, mediante una síntesis hidrotérmica convencional [1,2]. Este tamiz molecular posee una estructura con un sistema uniforme de poros del orden de los nanómetros (de 2 a 10 nm) que hace posible discriminar moléculas de acuerdo a su tamaño, permitiendo la difusión de sustratos y productos. Además ofrece la posibilidad de modificar químicamente su superficie con diferentes especies catalíticamente activas. Así, el soporte resultante se modificó con sodio (Na) para conferirle propiedades básicas. La incorporación del metal se realizó mediante impregnación húmeda no incipiente, en distintas concentraciones (del 2,5 al 15% p/p referida a la masa de catalizador calcinado), utilizando carbonato de sodio como fuente del metal. El sólido obtenido se calcinó a 500°C en mufla durante 8 horas, con una rampa de calentamiento de 15°C/min. Los materiales conseguidos se caracterizaron por: dispersión de rayos X a bajo ángulo (SAXS2), microscopía de barrido electrónico (SEM), microscopía de trasmisión electrónica (TEM), isotermas de adsorción - desorción de N2 para la determinación de área específica, volumen y distribución de tamaño de poros; desorción a temperatura programada de CO2 para determinar la basicidad de los sólidos impregnados y difracción de rayos X (XRD) para identificar la presencia de óxidos del metal. La actividad catalítica de los sólidos sintetizados se evaluó en la reacción de transesterificación de aceite de girasol con metanol absoluto para la producción de biodiesel. Las reacciones se llevaron a cabo en un reactor discontinuo, bajo agitación vigorosa. La temperatura de reacción fue de 60°C. La relación molar metanol/aceite fue 14:1, y la carga de catalizador del 2% en base a la masa de aceite empleada. El tiempo de reacción fue de 5 horas en todos los casos. El seguimiento de las reacciones se hizo mediante cromatografía líquida de alta performance (HPLC), para determinar el porcentaje en masa de biodiesel obtenido, conversión de triglicéridos y rendimiento a producto deseado.Item Degradación de agroquímicos mediante la reacción foto-fenton heterogénea empleando nanoestructuras de γ-FE2O3(2017) Benzaquén, Tamara; Encina, Ezequiel; Ferrero, Gabriel O.; Alfano, Orlando; Eimer, Griselda AlejandraEn la actualidad, los agroquímicos se han convertido en los productos químicos industriales de mayor demanda en el mercado nacional. Si bien estas sustancias han evolucionado, siguen generando riesgo para la salud del hombre y del ecosistema. En este contexto, los Procesos Avanzados de Oxidación, basados en la generación de radicales hidroxilos altamente reactivos, son una propuesta de tratamiento muy alentadora. Dentro de estos, la reacción de Fenton es bien conocida por su capacidad para degradar compuestos orgánicos tóxicos disueltos en agua. Este proceso en fase heterogénea emplea H2O2 y un sólido contenedor/portador de Fe para la destrucción de contaminantes. Este tipo de reacciones es particularmente atractiva ya que la irradiación UV-Vis acelerara la generación de los ●OH (proceso foto-Fenton), ofreciendo la posibilidad de utilizar radiación solar como fuente primaria de energía. En la última década han sido investigados numerosos catalizadores heterogéneos para su utilización en los procesos Fenton y foto-Fenton heterogéneos. Hoy en día, los esfuerzos para producir fotocatalizadores que operen eficientemente bajo luz visible han dado lugar a una serie de nuevos materiales. En este sentido, nanoestructuras compuestas de maghemita (γ-Fe2O3) están recibiendo gran atención por su capacidad para fotocatalizar diversas reacciones químicas. Además, estos materiales son sumamente atractivos desde el punto de vista de su posterior extracción y recuperación, debido a sus propiedades ferrimagnéticas. En este trabajo se sintetizaron y caracterizaron nanoestructuras de γ-Fe2O3 de distinto tamaño. Posteriormente, estos materiales fueron probados con éxito en la reacción de degradación de atrazina con el proceso foto-Fenton heterogéneo, utilizando un fotorreactor rodeado de lámparas UV-visible, a temperatura ambiente y con un pH cercano al neutro.Item Obtención de biodiesel utilizando NA/SBA-15 como catalizador sólido(2017) Sánchez Faba, Edgar M.; Ferrero, Gabriel O.; Eimer, Griselda AlejandraSe sintetizó la matriz mesoporosa SBA-15 por el método sol-gel1,2. El tamiz molecular se modificó con sodio (Na) para proporcionarle propiedades básicas. La incorporación del metal se efectuó en distintas concentraciones (del 2,5 al 15% p/p referida a la masa de catalizador calcinado) mediante impregnación húmeda. El sólido obtenido se calcinó a 500°C en mufla durante 8 horas, con una rampa de calentamiento de 5°C/min. Los catalizadores resultantes se caracterizaron por: dispersión de rayos X a bajo ángulo (SAXS2), microscopía de barrido electrónico (SEM), microscopía de trasmisión electrónica (TEM), isotermas de adsorción - desorción de N2 para la determinación de área específica, volumen y distribución de tamaño de poros; desorción a temperatura programada de CO2 para determinar la basicidad de los sólidos impregnados y difracción de rayos X (XRD) para identificar la presencia de óxidos del metal. La actividad catalítica de los sólidos sintetizados se evaluó en la reacción de transesterificación de aceite de girasol con metanol absoluto para la producción de biodiesel. Las reacciones se llevaron a cabo en un reactor discontinuo, bajo agitación vigorosa. La temperatura de reacción fue de 60°C. La relación molar metanol/aceite fue 14:1, y la carga de catalizador del 2% en base a la masa de aceite empleada. El tiempo de reacción fue de 5 horas. El seguimiento de las reacciones se hizo mediante cromatografía líquida de alta performance (HPLC), para determinar el porcentaje en masa de biodiesel obtenido, conversión de triglicéridos y rendimiento a producto deseado.Item Degradación de agroquímicos mediante la reacción foto-Fenton heterogénea empleando nanoestructuras de γ-Fe2O3(2017) Benzaquén, Tamara; Ferrero, Gabriel O.; Alfano, Orlando; Encina, Ezequiel; Eimer, Griselda AlejandraEn la actualidad, los agroquímicos se han convertido en los productos químicos industriales de mayor demanda en el mercado nacional. Si bien estas sustancias han evolucionado, siguen generando riesgo para la salud del hombre y del ecosistema. En este contexto, los Procesos Avanzados de Oxidación, basados en la generación de radicales hidroxilos altamente reactivos, son una propuesta de tratamiento muy alentadora. Dentro de estos, la reacción de Fenton es bien conocida por su capacidad para degradar compuestos orgánicos tóxicos disueltos en agua. Este proceso en fase heterogénea emplea H2O2 y un sólido contenedor/portador de Fe para la destrucción de contaminantes. Este tipo de reacciones es particularmente atractiva ya que la irradiación UV-Vis acelerara la generación de los ●OH (proceso foto-Fenton), ofreciendo la posibilidad de utilizar radiación solar como fuente primaria de energía. En la última década han sido investigados numerosos catalizadores heterogéneos para su utilización en los procesos Fenton y foto-Fenton heterogéneos. Hoy en día, los esfuerzos para producir fotocatalizadores que operen eficientemente bajo luz visible han dado lugar a una serie de nuevos materiales. En este sentido, nanoestructuras compuestas de maghemita (γ-Fe2O3) están recibiendo gran atención por su capacidad para fotocatalizar diversas reacciones químicas. Además, estos materiales son sumamente atractivos desde el punto de vista de su posterior extracción y recuperación, debido a sus propiedades ferrimagnéticas. En este trabajo se sintetizaron y caracterizaron nanoestructuras de γ-Fe2O3 de distinto tamaño. Posteriormente, estos materiales fueron probados con éxito en la reacción de degradación de atrazina con el proceso foto-Fenton heterogéneo, utilizando un fotorreactor rodeado de lámparas UV-visible, a temperatura ambiente y con un pH cercano al neutro.Item Producción de biodiesel utilizando biocatalizadores(2016) Ferrero, Gabriel O.; Lucini, Agustín; Sánchez Faba, Edgar M.; Mendieta, Silvia; Argaraña, Carlos; Eimer, Griselda AlejandraEl objetivo general de este trabajo es desarrollar un biocatalizador para su aplicación en la producción de biocombustibles a partir de materias primas renovables mediante la inmovilización enzimática en soportes sólidos nano-estructurado [1,2]. Específicamente, el propósito principal es inmovilizar la enzima lipasa de Pseudomonas fluorescens en el material mesoporoso SBA-15 (Santa Barbara Amorphous) puro sintetizado mediante tratamiento hidrotérmico [3]. Comparando su actividad para la producción de biodiesel a partir de aceites vegetales con enzimas inmovilizadas en materiales SBA-15 modificados con metales (Ca, Na, Fe, Cu, Al, K) por el método de impregnación húmeda [4]. Las propiedades fisicoquímicas de los materiales mesoporosos sintetizados fueron determinadas por espectroscopia de dispersión de rayos X de ángulo reducido (SAXS), Microscopía de Transmisión Electrónica (TEM ) y UV-Visible. La enzima fue inmovilizada mezclando cada material mesoporosos con una solución enzimática en agitación para lograr la inmovilización por absorción física. La efectiva incorporación de la enzima en los materiales fue corroborada determinando la cantidad de proteína en la fracción soluble luego de la inmovilización por el método de Bradford. Se determinaron las condiciones óptimas para la actividad catalítica del biocatalizador: relación aceite/etanol, % de agua, cantidad de enzima inmovilizada/mg de material SBA-15, tiempo de reacción e influencia en la actividad del biocatalizador del metal en impregnado en el material.Item Materiales mesoporosos impregnados con níquel: síntesis, caracterización y propiedades físico-químicas(2016) Carraro, Paola; Ferrero, Gabriel O.; Oliva, Marcos Iván; Eimer, Griselda AlejandraSilicatos mesoporosos ordenados (OMS) tales como MCM-41 y SBA-15 [1-3], están siendo estudiados debido a sus propiedades de alta área específica, gran volumen de poro, tamaño de poro uniforme y estabilidad térmica. Además, su arquitectura de poros los hace muy atractivos como huéspedes para el confinamiento y estabilización de nanopartículas de metal. Varias aplicaciones han sido propuestas en campos tan diversos como la petroquímica, catálisis, adsorción y separación, suministro controlado de medicamentos, almacenamiento de gases, compuestos orgánicos y energía. En este contexto, se prepararon catalizadores del tipo MCM-41 y SBA-15, los cuales fueron modificados con diferentes contenidos de níquel por el método de impregnación húmeda. La microestructura de los composites resultantes se caracterizó mediante difracción de rayos X (DRX), isotermas de adsorción desorción de N2, microscopia de transmisión electrónica (TEM), espectroscopia UV-vis de reflectancia difusa (UV-vis-DR) y microscopia electrónica de barrido (SEM). La regularidad estructural de los materiales sintetizados fue corroborada por DRX, isotermas de N2 e imágenes de TEM. Todos los materiales presentaron estructuras ordenadas con altas áreas superficiales y gran volumen de poro, sin embargo, se observó un leve deterioro estructural con la incorporación del metal. Se observó que las muestras tipo SBA-15 presentaron un mayor espesor de pared que las muestras tipo MCM-41, lo que los hace mucho más resistentes a condiciones drásticas, especialmente en presencia de agua, y con mayor potencial de aplicación. Por espectroscopia UV-Vis se infirió en la presencia de distintas especies de Ni. Se evaluó la influencia del método de síntesis, propiedades estructurales y texturales, y diferentes cargas de metal en las muestras, con el objetivo de mejorar la estructura de estos materiales para potenciales aplicaciones en muy diversos sectores tanto de la sociedad como de la industria.Item Síntesis y modificación de la matriz mesoporosa SBA-15 para su aplicación en la transesterificación de aceites vegetales(2016) Sánchez Faba, Edgar M.; Ferrero, Gabriel O.; Eimer, Griselda AlejandraSe sintetizó el tamiz molecular mesoporoso SBA-15 por el método sol-gel. La matriz silícea se preparó mediante una síntesis hidrotérmica convencional [1,2]. Se utilizó tetraetoxisilano (TEOS) como fuente de silicio, solución de HCl para ajustar el pH del medio, y el co-polímero triblock Pluronic 123 como director de estructura. El sólido resultante se filtró, se lavó con agua destilada hasta pH neutro y se secó a 60°C. El surfactante se eliminó por calcinación en mufla a 500°C por 8 horas. El soporte resultante se modificó con metales de los Grupos I y II (Na, K, Ca) para conferirle propiedades básicas. La incorporación de los metales se realizó mediante impregnación húmeda, en una concentración del 10% p/p referida a la masa de catalizador calcinado. El soporte se mezcló con soluciones acuosas de la sal del metal correspondiente, removiéndose luego el agua haciendo uso de un evaporador rotatorio. El sólido obtenido se secó a 60°C y se calcinó a 500°C en mufla durante 8 horas. El material conseguido se caracterizó por dispersión de rayos X a bajo ángulo (SAXS2), microscopía de barrido electrónico (SEM), microscopía de trasmisión electrónica (TEM), desorción a temperatura programada de CO2 para determinar su basicidad, espectroscopia de emisión atómica por plasma acoplado inductivamente (ICP) para comprobar el contenido de los metales, isotermas de adsorción - desorción de N2 para la determinación de área específica, volumen y distribución de tamaño de poros.