UTN- FRC -Producción Académica de Investigación y Desarrollo - Artículos
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Item Optimización de la sínstesis del material mesoestructurado SBA-3 mediante diseño experimental(CICat, 2016) Ponte , María Virginia; Rivoira, Lorena Paola; Cussa, Jorgelina; Martínez, María Laura; Beltramone, Andrea Raquelhexagonal, diámetro de poro >3nm; presenta alta área superficial y alto volumen de poro. Se utilizó la metodología de Superficie de Respuesta para el modelado y optimización de las condiciones de síntesis de SBA‐3. Se analizaron como factores del Diseño la influencia de la relación molar entre el surfactante (CTAB) y la fuente de silicio (TEOS), el tiempo de envejecimiento, la temperatura y el pH de la síntesis utilizando HCl. La respuesta analizada fue la intensidad de difracción de rayos X para el plano [100]. Las superficies de respuestas se obtuvieron con el diseño Box–Behnken, buscando la combinación de los parámetros que dieran como resultado la mejor estructura en el material sintetizado. Mediante la aplicación de metodología estadística, los mayores valores de la función objetivo (intensidad de DRX para el plano [100]) se obtuvieron utilizando valores de la relación molar CTAB/TEOS de 0,07‐0,16; HCl/TEOS de 8‐11; temperatura de síntesis de 35‐45 (ºC) y tiempos de envejecimiento de 12‐24hr.Item Sulfur elimination by oxidative desulfurization with titanium-modified SBA-16.(Univesidsad Tecnológica Nacional., 2015) Rivoira , Lorena Paola; Vallés , Verónica Alejandra; Ledesma , Brenda Cecilia; Ponte , María Virginia; Martínez , María Laura; Anunziata , Oscar Alfredo; Beltramone, Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Martínez , María Laura; Ponte , María Virginia; Ledesma , Brenda Cecilia; Vallés , Verónica AlejandraTiO2-modified mesoporous SBA-16 and titanium-substituted mesoporous SBA-16 were developed and tested in the oxidative desulfurization (ODS) of dibenzothiophene prevailing in liquid fuel. Pure TiO2 was used as reference. The titania-based catalysts were characterized by chemical analysis, XRD, EDX and TEM. The titanium state as tetrahedral (in Ti-SBA-16 sample) or octahedral (in TiO2/SBA-16 sample) coordination surrounding in the silicate matrix was determined by XPS, UV–vis DRS, FTIR, Raman and XANES. We assessed the impact exerted on performance of different reaction variables, including (nature and amount of the active catalytic species, phase system, molar ratio of oxidant H2O2 and DBT, reaction temperature, nature of the substrate and reuse of catalysts). In addition, we carried out a kinetic study and the activation energy was determined. We achieved 90% of S removal from a 0.2 wt.% dibenzothiophene solution at 60 ◦C in less than 1 h of reaction. The best catalytic results are obtained with high exposed surface of nanometric TiO2 species of TiO2/SBA-16 sample. The activated catalyst is very active in ODS reaction and can be reused four times with no loss in activity.Item Optimization of the synthesis of SBA-3 mesoporous materials by experimental desing.(Univesidsad Tecnológica Nacional., 2015) Ponte , María Virginia; Rivoira , Lorena Paola; Cussa , jorgelina; Martínez , María Laura; Beltramone , Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Anunziata , Oscar Alfredo; Anunziata; Cussa , jorgelina; Rivoira , Lorena PaolaSBA-3 mesoporous materials are characterized by hexagonal regular arrangements of channels with diameters >2 nm, high specific surface areas and high specific pore volumes. In the work reported herein, experimental design-response surface methodology (RSM) is used to model and optimize the synthesis conditions for SBA-3 mesoporous materials. In this study, we evaluate the influences of surfactant/silica source molar ratios, aging times, temperature and pH on the synthesis of SBA-3 mesoporous materials by analyzing the XRD intensities pertaining to the [100] signal. Response surfaces were obtained using the BoxeBehnken design, and the combination of reaction parameters was optimized. By applying statistical methodology, higher levels of the objective function (XRD intensities pertaining to the [100] signal) were obtained using cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)/tetraethyl orthosilicate (TEOS) molar ratios of 0.07 and 0.16, HCl/TEOS molar ratios of 8 and 11, reaction temperatures of 35 and 45 ◦C and aging times of 12e24 h. The mesoporous SBA-3 samples obtained were characterized using small-angle X-ray powder diffraction (XRD), BET, FTIR and 29Si NMR-MAS, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM).Item Sílica Gel como fuente de silicio: Síntesis y caracterización de matrial mesoporoso.(Univesidsad Tecnológica Nacional., 2015) Ponte , María Virginia; Martínez , María Laura; Beltramone, Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Anunziata , Oscar Alfredo; Martínez , María LauraEl material mesoporoso SBA-3 fue sintetizado mediante el método sol-gel, utilizando silicato de sodio como fuente de silicio y bromuro de hexadeciltrimetilamonio (CTAB) como agente director de estructura en condiciones acidas. El silicato sódico se generó in-situ por disolución de silica gel en NaOH. Se estudió el efecto de la variación de temperatura, la concentración de NaOH, y el tiempo de reacción. El mejor material mesoporoso con estructura SBA-3 fue obtenido con las siguientes condiciones de síntesis: temperatura: 25ºC; tiempo de reacción: 45min; concentración de NaOH: 0.8M.Item Eliminación de azufre mediante desulfuración oxidativa con Ti-SBA-16. Parte I. Síntesis y caracterización.(Univesidsad Tecnológica Nacional., 2015) Rivoira , Lorena Paola; Vallés , Verónica Alejandra; Ledesma , Brenda Cecilia; Ponte , María Virginia; Martínez , María Laura; Beltramone , Andrea Raquel; Martínez , María Laura; Ponte , María Virginia; Ledesma , Brenda Cecilia; Ledesma , Lorena Paola; Vallés , Verónica AlejandraSe desarrollaron catalizadores tipo SBA-16 modificados con Ti como TiO2 y como heteroatomo y se probaron en la desulfuración oxidativa (ODS) del dibenzotiofeno predominante en el combustible líquido. Se utilizó TiO2 puro como referencia para comparar la actividad catalitica. Los catalizadores fueron caracterizados mediante análisis químico, XRD, EDX y TEM. El estado de coordinación tetraédrico del titanio (en la muestra de Ti-SBA-16) u octaédrico (en la muestra de TiO2/SBA-16) en la matriz de sílice se determinó por XPS, UV-vis DRS, FTIR, Raman y XANES. La actividad catalítica se muestra en la Parte 2 de este trabajo.Item Synthesis of SBA-1, SBA-3 and SBA-7 mesoporous materials. Study of the effect of time and temperature.(Univesidsad Tecnológica Nacional., 2018) Martínez , María Laura; Ponte , María Virginia; Falcón, Horacio; Beltramone , Andrea Raquel; Anunziata , Oscar Alfredo; Anunziata , Oscar Alfredo; Ponte , María VirginiaIn recent years, physicists, chemists and engineers have focused their research on the design of new functional materials. In the synthesis and control of materials in nanometer dimensions, the aim is currently directed towards the development of systems and devices that take advantage of chemical properties and physical principles, where their causes lie in the nanometer scale. Although there are numerous investigations about the synthesis of mesoporous materials from inorganic silicon salt, for example the synthesis of SBA-3. Ting et al [1] studied the synthesis of SBA-1; they obtained mesoporous SBA-1 with cubic structures, with a high porous system, by utilizing agents’ routers short chain structure such as the dodecyltrimethyl ammonium chloride. Recent research also showed that the formation of mesophases is affected by the presence of the counter ions and templates or surfactants can adopt a mesophase or other phases. So, Che et al. [2] found a phase shift 2D-hexagonal cubes from P6mm to Pm3n. We have published results for synthesis of SBA-3 with silica gel as silica source; we have found that the formation of mesophase is function of NaOH concentration in the dissolutions of silica gel. The influence of reaction temperature, time and NaOH concentration was investigated. During studies for the best synthesis conditions for synthesis of SBA-3, we also obtained SBA-1 and SBA-7 mesoporous materials.Item Anilina adsorbida sobre Ga/SBA-3: síntesis, caracterización y modos de adsorción.(Asociación Física Argentina, 2012) Martínez , María Laura; Ponte , María Virginia; Anunziata , Oscar Alfredo; Beltramone , Andrea RaquelEn 1998, un avance notable en la síntesis de materiales mesoporosos ordenado fue hecho por Zhao et al [1]. quien utilizó surfactantes de copolímeros de triblocks como plantilla para la formación del tamiz molecular hidrotérmicamente estable, SBA-15, con canales hexagonales uniformes. Los tamices moleculares del tipo SBA-3 son materiales mesoporosos de estructura de poros hexagonal [2]. La anilina es una base orgánica aromática débil y un compuesto anfiprótico, que puede actuar como aceptor o donor de protones. La polianilina (PANI) existe en una variedad de formas que difieren en sus propiedades qu´ımicas y físicas. La forma emeraldina (conductora, de color verde) o forma protonada de la polianilina tiene una conductividad en un nivel semiconductor de 100 S/cm, muchos ´ordenes de magnitud mayor que los pol´ımeros comunes (aislantes, < 10−9 S/cm), pero menor que los metales (conductores t´ıpicos, > 104 S/cm). Los tamices moleculares mesoporosos del tipo SBA-3 con una estructura de canales empacados y una distribución estrecha de poros, ofrecen oportunidades únicas para la preparación de nuevos materiales híbridos nanoestructurados a través de la encapsulación y la inclusión de algunos polímeros dentro de la cavidad de estos aluminosilicatos con lo cual se obtendrían nuevas propiedades y aplicaciones para estos materiales. En este sentido el estudio de la adsorción de anilina y su posterior polimerización sobre hospedajes tal como SBA-3 es de suma importancia. La adsorción de agua y anilina sobre estos materiales ya fue estudiada en trabajos previos. La s´ıntesis y caracterizaci´on de polianilina contenida es hospedajes del tipo Na-AlMCM-41 fue estudiada previamente por nuestro grupo [3]. En este trabajo estudiamos la adsorci´on y polimerizaci´on de la anilina sobre el galosilicato mesoporoso Ga-SBA-3 que le confiere caracter´ısticas ´unicas al compuesto, obteni´endose composites con caracter´ısticas conductoras similares a las de un semiconductor inorg´anico. El material mesoporoso Ga-SBA-3 es hidrofílicos, en este sentido, la anilina y el agua compiten por los sitios activos de dicho material. Por consiguiente la co-adsorción de agua debió ser considerada. La adsorción de anilina (huésped) sobre Ga-SBA 3 (hospedaje), sintetizada en nuestro laboratorio, ha sido caracterizada por termo-espectroscopia IR y análisis térmico diferencial (TPD). El cálculo de ajuste de curvas combinado con cálculos de deconvoluciones fue utilizado para determinar la localización de las bandas y las áreas de los espectros obtenidos. Cuando la anilina se adsorbe sobre la Ga-SBA-3 aparecen bandas características: un bending N-H2 y dos stretching C-C anillo aromático y bandas a 3100-3400 cm−1 atribuidas al stretching N-H. Cálculos de ajuste de curvas fueron usados para determinar la localización de las bandas y sus áreas. En estos espectros, y con ayuda de las deconvoluciones se pueden observar bandas correspondientes a una vibración de deformación del grupo amino (NH2) a 1622-1625 cm−1 y dos vibraciones de stretching C-C del anillo aromático a 1602 y 1497.3 cm−1 . La vibraci´on de deformaci´on del grupo amino se solapa con el modo deformación del agua y un sobretono del material. La anilina deber´ía estar predominantemente unida a las estructuras a trav´es de interacciones π débiles a los hospedajes. La adsorción de agua y anilina sobre Ga-SBA-3 fue estudiada para luego obtener la polimerización in-situ. La polianilina (PANI) es uno de los polímeros conductores más estudiados por sus propiedades ópticas, eléctricas y electroquímicas que permiten que sea usada en una variedad de procesos industriales. El material híbrido de PANI/Ga-SBA-3 fue sintetizado por técnica de polimerización in-situ. Los análisis FTIR del híbrido muestran bandas atribuidas al stretching de anillo aromático y anillo quinoidal a 1490-1510 cm−1 y 1580-1590 cm−1 respectivamente.