UTN- FRC -Producción Académica de Investigación y Desarrollo - Artículos

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    Óxidos de MgAIFe a partir de hidróxidos dobles laminares para remedación de agua en As (III)
    (XXIV Congreso Latinoamericano de Catálisis, 2014) Heredia, Angélica; Cuello, Natalia; Herrero, Eduardo R.; Crivello, Mónica
    Se llevó a cabo la síntesis, caracterización y aplicación de óxidos mixtos a partir de hidróxidos dobles laminares para la remoción de Arsénico (III) en agua. La síntesis del material fue realizado por coprecipitación utilizando metales Mg, Fe, Al. La relación catiónica de Mg/(Fe+Al) se mantuvo en 3, variando el porcentaje de Fe entre el 25 y el 100 % (teniendo en cuenta solo los cationes trivalentes). Para obtener los óxidos las muestras fueron calcinadas en atmósfera de aire por 9 hs. Los materiales fueron caracterizados por DRX, área superficial y UV-Vis con reflectancia difusa y SEM. Por DRX se observó la fase periclase MgO y hematita Fe2O3. Por otro lado la remoción de As se llevó a cabo durante 15 minutos en un reactor tipo Batch, se utilizaron 0,1 g de óxido en 70 mL de solución de concentración 0.1 mg/L de As (III). Las muestras se analizaron mediante Test colorimétrico de Arsénico Merckoquant. La concentración de As disminuyó por debajo de 0,01 mg/L (límite establecido por la Organización Mundial de la Salud, la EPA y el Código Alimentario Argentino) en 10 minutos de contacto, excepto la muestra con 25% de Fe. La Muestra con 100 % Fe disminuyó la concentración de As por debajo del límite permitido por el Código Alimentario Argentino a los 3 minutos de contacto.
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    Nanohibrids of LDH-AINES drugs: synthesis, characterization and stability properties
    (5th Czech-Italian-Spanish Conference on Molecular Sieves and Catalysis, 2013) Mendieta, Silvia; Oliva, Marcos; Pérez, Celso; Herrero, Eduardo; Heredia, Angélica; Crivello, Mónica
    Layered double hydroxides (LDH), also known as hydrotalcite like compounds or anionic clay, have technological importance in catalysis, optics, medical science and nanocomposite material engineering. Moreover, LDH are biocompatible materials, and may act as stable host matrices for storage and delivery of various intercalated bioactive molecules and drugs [1]. One important feature is that the labile bioactive substances intercalated into LDH could effectively be protected against rapid degradation by light, temperature, oxygen, alkali metals, etc. Indomethacin is a member of the NSAID. It is used to reduce pain involved in osteoarthritis, rheumatoid arthritis, bursitis, gout, etc., however, are well known side effects including gastrointestinal disturbance. The drug is described as poorly soluble and highly permeable (class II) drug. The MgAl-Indo samples have been prepared following direct synthesis by coprecipitation from Mg and Al chlorides; was added over a suspension with indomethacin [2]. The synthesis was prepared at different pH (8, 9 and 10) ± 0.2; the pH was maintained constant by continuous adding of 0.1 M NaOH. The coprecipitation was carried out at 35 °C under nitrogen atmosphere to avoid the incorporation of CO2. The resulting suspension was stirred for 20 h at 60 ºC under nitrogen atmosphere. The samples were characterized by X-ray powder diffraction, FT-IR spectra, Scanning electron microscopy, Thermogravimetric analyses and Differential scanning calorimetry analyses. Drug content was determined by UV absorption spectrophotometer Jasco 7800 at λ=320 nm. Successful intercalation of indomethacin into the LDH host is demonstrated by the XRD diagrams of the nano hybrids. On the other hand, the drug was absorbed on the surface of the LDH synthesized at pH 8 and 9. At pH = 10 showed higher order crystalline structure of LDH. The drug suffers a change of structure due to the heat treatments performed during the synthesis confirmed by FT-IR. The nanoclay confers more thermal stability to the drug observed by DSC; the decomposition temperature is enhanced about 100°C. The maximum incorporation was obtained with LDH synthesized at pH=8. The present results imply that the nano hybrids particles can be potentially used as a novel drug storage and delivery.
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    Magnetic behavior of Mg-Al-Zn-Fe mixed oxides from precursors layered double hydroxide
    (2012) Oliva, Marcos; Heredia, Angélica; Zandalazini, Carlos L.; Crivello, Monica Elise; Corchero, E.
    Mixed oxides of Mg–Al–Zn–Fe were obtained by calcination of layered double hydroxides (LDH) prepared by coprecipitation reaction with hydrothermal treatment. The structural characterization of precursors and oxides was carried out by X rays diffraction, showing increases of ZnO phase with the increase of the zinc content. Magnetic behavior was studied by vibrating sample magnetometer (VSM) and by a superconducting quantum interference device (SQUID) showing both paramagnetic and super paramagnetic behavior depending on both particles size and composition.
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    Synthesis, characterization and magnetic behavior of Mg-Fe- Al mixed oxides based on layered double hydroxide
    (2013) Heredia, Angélica; Oliva, Marcos; Agú, Ulises Ariel; Zandalazini, Carlos L.; Marchetti, Sergio G.; Herrero, Eduardo; Crivello, Mónica Elsie
    In the present work, Mg–Al–Fe layered double hydroxides were prepared by coprecipitation reaction with hydrothermal treatment. The characterization of precursors and their corresponding calcinated products (mixed oxides) were carried out by X ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), termogravimetric analysis and differential scanning calorimetry, diffuse reflectance UV–vis spectroscopy, specific surface area, Mössbauaer and magnetic properties. The Fe3+ species were observed in tetrahedrally and octahedrally coordination in brucite layered. The XPS analysis shows that the Fe3+ ions can be found in two coordination environments (tetrahedral and octahedral) as mixed oxides, and as spinel-structure. Oxides show a decrease in the specific surface areas when the iron loading is increased. The magnetic and Mössbauaer response show that MgAlFe mixed oxides are different behaviours such as different population ratios of ferromagnetic, weak-ferromagnetic, paramagnetic and superparamagnetic phases. The better crystallization of spinel structure with increased temperature is correlated with the improved magnetic properties.
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    Rehidratación de óxidos mixtos de MgAl en solución de nitrato
    (2013) Heredia, Angélica; Oliva, Marcos; Agu, Ulises Ariel; Roldán, Constanza; Ullan, María Luz; Cipriani, Marcial; Herrero, Eduardo R.; Crivello, Mónica Elsie
    La fórmula general de las Hidrotalcita (HT) puede ser descrita como Mg1-x Alx (OH)2]x+ [CO3 2- x/2 mH2O]x-. La descomposición térmica de las HT se produce a temperaturas superiores a los 450 °C, formándose óxidos mixtos de MgAl de gran área superficial. Éstos en contacto con agua reconstruyen la estructura laminar, esta propiedad se llama efecto memoria la cual es muy utilizada para el tratamiento de aguas contaminadas. Las HT se sintetizaron por coprecipitación variando la relación de Mg/Al entre 2 y 4. Los óxidos recuperaron la estructura hidrotalcita luego del contacto con solución de nitratos independientemente de la relación de Mg/Al empleada. La mayor eliminación de nitratos se logró con la muestra de relación Mg/Al = 2 de mayor área superficial y estabilidad térmica.
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    Óxidos mixtos de CoFe y MgFe utilizados en la remediación de agua contaminada con ársenico
    (2014) Heredia, Angélica; Agu, Ulises Ariel; Ullan, María Luz; Herrero, Eduardo R.; Crivello, Mónica Elsie
    La contaminación de agua subterránea con arsénico (As) es un problema muy extendido en el territorio Argentino, la misma es de origen natural y afecta la región norte y centro del país. Los compuestos hidrotalcitas (HT) son una clase de arcilla aniónica bidimensional cuya fórmula general puede ser descrita como: [M(II)1-xM(III)x (OH)2](An-)n/x.mH2O, donde M(II) y M(III) son metales +2 y +3 mientras que A = (CO3)=. La descomposición térmica a 450 °C genera óxidos mixtos de gran área superficial. Las HT se sintetizaron por coprecipitación utilizando metales Mg, Co, Fe, Al. Todas las muestras fueron calcinadas en atmosfera de aire a 450 ºC por 9 hs y se evaluaron en la remoción de arsénico en agua subterránea contaminada. El material fue caracterizado por DRX, área superficial y UV-Vis con reflectancia difusa. La remoción de As se llevó a cabo en un reactor tipo Batch agitado magnéticamente a temperatura ambiente, se utilizó 0.1 g de óxidos con 70 ml de solución de concentración 0.1 mg/L de As (III). Los tiempos de análisis fueron a 5 y 10 minutos. Se pudo observar que los oxidos de MgFe mostraron una mayor adsorción que los óxidos de CoFe. Las muestras se analizaron mediante Test colorimétrico de Arsénico Merckoquant. La concentración de As disminuyó por debajo de 0,01 mg/L (límite establecido por la Organización Mundial de la Salud, la EPA y el Código Alimentario Argentino) en 10 minutos de contacto, con las muestras de MgFe.
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    Evaluación de óxidos mixtos de Mg-Al-Fe en la remoción de arsénicos en agua
    (2017) Heredia, Angélica; Gómez Ávila, Jenny; Garay, F.; Crivello, Mónica Elsie
    La remoción del As de matrices acuosas ha sido ampliamente estudiada, y existen gran variedad de tratamientos, dentro de los cuales se encuentra la adsorción de Arsénico empleando óxidos mixtos a partir de Hidróxidos Dobles Laminares. El objetivo de este trabajo es la síntesis, caracterización y evaluación de óxidos mixtos de MgAlFe a partir de Hidróxidos Dobles Laminares en la remoción de Arsénico (III) de soluciones acuosas. Estos materiales fueron sintetizados mediante el método de co-precipitación, variando la relación molar Fe+3/[Al+3+Fe+3] entre 0–1, a pH y temperatura constante. Fueron además caracterizados por Difracción de Rayos X y Espectroscopia UV-visible. La capacidad de remoción de los materiales obtenidos fue evaluada en reactores tipo batch y se cuantificó el contenido de Arsénico (III) por técnicas electroquímicas. El porcentaje de adsorción de los materiales varió entre 75% y 95%, siendo mayor la remoción a medida que aumentaba el contenido de Fe en el material. El mecanismo de remoción fue por reconstrucción de la estructura laminar y adsorción superficial. En el material con 100% solo se observó adsorción superficial. La carga superficial positiva, al pH natural que desarrollan los óxidos en contacto con la solución, favorece la remoción del arsénico de matrices acuosas.